專利名稱：SiBCN陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復合陶瓷材料的制備方法。
背景技術：
現有的SiBCN陶瓷材料的制作方法主要是有機前驅體法，雖然有機前驅 體法制作得到的SiBCN陶瓷材料的高溫性能優異，抗氧化性好，但有機前驅 體法還存在著以下的問題1、有機前驅體法所使用的原料是有毒、價格昂貴 的硼垸配合物或鹵硼烷，這不僅增加了 SiBCN陶瓷材料的制作成本，還危害 操作人員的健康，安全性差；2、有機前驅體法的反應過程對實驗條件和試驗 器材的要求非常嚴格，反應過程需要在保護氣氛中進行，且胺解反應過程放出 大量的熱，必須在冰浴的條件下進行，操作復雜；3、有機前驅體法制作得到 的SiBCN陶瓷材料的產量低，這嚴重制約了 SiBCN陶瓷材料在實際中的應用。
發明內容
本發明為了解決有機前驅體法制作SiBCN陶瓷材料存在的制作成本高、 安全性差、操作復雜及產量低的問題，而提供了一種SiBCN陶瓷材料的制備 方法。
本發明SiBCN陶瓷材料的制備方法按照以下步驟進行 一、按重量份數 比將20 30份的硼氫化鈉、30-34份的甲基乙烯基二氯硅烷、100~200份的溶 劑和20-40份的四乙二醇二甲醚放入惰性氣體的環境中，在40 18(TC的條件 下反應10~15h; 二、將步驟一的反應產物迸行真空抽濾，將抽濾后的液體與 氮源按照1 2: 1的體積比混合放入惰性氣體的環境中，在40 180。C的條件反 應10~15h,冷卻至室溫；三、步驟二的反應產物在60 90。C的條件下真空蒸餾， 蒸餾得到固體物質放入惰性氣體的環境中，在1100 120(TC的條件下燒結 l~2h;四、步驟三的產物與去離子水按照l: 40~60的質量比混合后進行球磨， 球磨時間為28~32h，將球磨后的液體在轉速為2000 3000r/min的條件下離心 5-15min，再將離心后的沉淀與去離子水按照1: 40-60的質量比混合，在轉 速為9000 10000r/min的條件下離心5 10min，然后將離心后的沉淀在90 120
3°C的條件下烘干，即制作得到SiBCN陶瓷材料。
本發明方法在制備SiBCN陶瓷材料過程中沒有劇烈的放熱反應，反應溫 和，對實驗環境和實驗器材要求低，操作簡單，且SiBCN陶瓷材料的產量大, 與有機前驅體法相比本發明方法制作得到SiBCN陶瓷材料的產量提高10%以 上;本發明的方法以硼氫化鈉、甲基乙烯基二氯硅垸和四乙二醇二甲醚為原料， 無毒且價格低廉，制作成本低，不影響操作人員的健康，安全性好；本發明制 作得到SiBCN陶瓷材料1200。C條件下長期使用不晶化、不分解，抗氧化性能 優異。
具體實施例方式
本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方 式間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式SiBCN陶瓷材料的制備方法按照以下步驟 進行 一、按重量份數比將20-30份的硼氫化鈉、30 34份的甲基乙烯基二氯 硅烷、100-200份的溶劑和20~40份的四乙二醇二甲醚放入惰性氣體的環境中， 在40 180。C的條件下反應10 15h; 二、將步驟一的反應產物進行真空抽濾， 將抽濾后的液體與氮源按照1~2: 1的體積比混合放入惰性氣體的環境中，在 40 180。C的條件反應10~15h，冷卻至室溫；三、步驟二的反應產物在60 90 "C的條件下真空蒸餾，蒸餾得到固體物質放入惰性氣體的環境中，在 1100 120(TC的條件下燒結l~2h;四、步驟三的產物與去離子水按照l: 40-60 的質量比混合后進行球磨，球磨時間為28~32h，將球磨后的液體在轉速為 2000~3000r/min的條件下離心5~15min，再將離心后的沉淀與去離子水按照1: 40~60的質量比混合，在轉速為卯00 10000r/min的條件下離心5~10min，然 后將離心后的沉淀在90 12(TC的條件下烘干，即制作得到SiBCN陶瓷材料。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中惰性氣 體為氮氣或氬氣。其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中在 90 150'C的條件下反應。其它步驟及參數與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中反應時 間為U 14h。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一、二或四不同的是步驟一 中的溶劑為環己烷、四氫呋喃或乙醚。其它步驟及參數與具體實施方式
一、二 或四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
五不同的是步驟二中的氮源 為乙二胺、烯丙胺或苯甲胺。其它步驟及參數與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一、二、四或六不同的是步 驟二中惰性氣體為氮氣或氬氣。其它步驟及參數與具體實施方式
一、二、四或 六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同的是步驟四中將抽濾 后的液體與氮源按照1.5: 1的體積比混合。其它步驟及參數與具體實施方式
一、二、四或六相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方一、二、四、六或八不同的是 步驟四中球磨時間為30h。其它步驟及參數與具體實施方式
一、二、四、六或 八相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟四中在 100 11(TC的條件下烘干。.其它步驟及參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
二不同的是步驟一中惰性 氣體為氬氣。其它步驟及參數與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中溫度 為100 140'C的條件下反應。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中溫度
為12(TC的條件下反應。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
三不同的是步驟一中溫度
為M(TC的條件下反應。其它步驟及參數與具體實施方式
三相同。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中反應 時間為llh。其它步驟及參數與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中反應 時間為13h。其它步驟及參數與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
四不同的是步驟一中反應時間為14h。其它步驟及參數與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
十八本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟二中的氮 源為乙二胺。其它步驟及參數與具體實施方式
五相同。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
九不同的是步驟四中在 IO(TC的條件下烘干。其它步驟及參數與具體實施方式
九相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
九不同的是步驟四中在 ll(TC的條件下烘干。其它步驟及參數與具體實施方式
九相同。
具體實施方式
二十一本實施方式SiBCN陶瓷材料的制備方法按照以下
步驟進行 一、按重量份數比將25份的硼氫化鈉、32份的甲基乙烯基二氯硅 垸、100份的溶劑和20份的四乙二醇二甲醚放入惰性氣體的環境中，在7(TC
的條件下反應13h; 二、將步驟一的反應產物進行真空抽濾，將抽濾后的液體 與氮源按照1: 1的體積比混合放入惰性氣體的環境中，在120'C的條件反應
12h，冷卻至室溫；三、步驟二的反應產物在9(TC的條件下真空蒸餾，蒸餾后
剩余的固體物質放入惰性氣體的環境中，在11ocrc的條件下保溫2h;四、步
驟三的產物與去離子水按照l: 50的比例混合后進行球磨，球磨時間為30h， 將球磨后的液體在轉速為2500r/min的條件下離心5 15min，再將離心后的沉 淀與去離子水按照1: 50的比例混合，在轉速為10000r/min的條件下離心 5 10min，然后將離心后的沉淀在10(TC的條件下烘干，即制作得到SiBCN陶 瓷材料。
本實施方式步驟一中的惰性氣體為氮氣或氬氣。 本實施方式步驟一中的溶劑為環己烷、四氫呋喃或乙醚。 本實施方式步驟二中的氮源為乙二胺、烯丙胺或苯甲胺。 本實施方式步驟二中的惰性氣體為氮氣或氬氣。
本實施方式制作得到SiBCN陶瓷材料120(TC條件下長期使用不晶化、不 分解，抗氧化性能優異。
具體實施方式
二十二本實施方式SiBCN陶瓷材料的制備方法按照以下 步驟進行 一、按重量份數比將29份的硼氫化鈉、33份的甲基乙烯基二氯硅 烷、150份的環己烷。和33份的四乙二醇二甲醚放入惰性氣體的環境中，在 9(TC的條件下反應12h; 二、將步驟一的反應產物進行真空抽濾，將抽濾后的液體與乙二胺按照1.5: 1的體積比混合放入惰性氣體的環境中，在12(TC的條 件反應12h，冷卻至室溫；三、步驟二的反應產物在9(TC的條件下真空蒸餾， 蒸餾得到固體物質放入惰性氣體的環境中，在110(TC的條件下干燥2h;四、
步驟三的產物與去離子水按照1: 50的質量比混合后進行球磨，球磨時間為
30h，將球磨后的液體在轉速為2500r/min的條件下離心10min，再將離心后的 沉淀與去離子水按照l: 40 60的質量比混合，在轉速為10000r/min的條件下 離心10min，然后將離心后的沉淀在100'C的條件下烘干，即制作得到SiBCN 陶瓷材料。
本實施方式制作得到SiBCN陶瓷材料120(TC條件下長期使用不晶化、不 分解，抗氧化性能優異。
權利要求
1、SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于SiBCN陶瓷材料的制備方法按照以下步驟進行一、按重量份數比將20～30份的硼氫化鈉、30～34份的甲基乙烯基二氯硅烷、100～200份的溶劑和20～40份的四乙二醇二甲醚放入惰性氣體的環境中，在40～180℃的條件下反應10～15h；二、將步驟一的反應產物進行真空抽濾，將抽濾后的液體與氮源按照1～2∶1的體積比混合放入惰性氣體的環境中，在40～180℃的條件反應10～15h，冷卻至室溫；三、步驟二的反應產物在60～90℃的條件下真空蒸餾，蒸餾得到固體物質放入惰性氣體的環境中，在1100～1200℃的條件下燒結1～2h；四、步驟三的產物與去離子水按照1∶40～60的質量比混合后進行球磨，球磨時間為28～32h，將球磨后的液體在轉速為2000～3000r/min的條件下離心5～15min，再將離心后的沉淀與去離子水按照1∶40～60的質量比混合，在轉速為9000～10000r/min的條件下離心5～10min，然后將離心后的沉淀在90～120℃的條件下烘干，即制作得到SiBCN陶瓷材料。
2、 根據權利要求l所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 一中惰性氣體為氮氣或氬氣。
3、 根據權利要求1或2所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于 步驟一中在90 150'C的條件下反應。
4、 根據權利要求3所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 一中反應時間為U 14h。
5、 根據權利要求1、 2或4所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征 在于步驟一中的溶劑為環己烷、四氫呋喃或乙醚。
6、 根據權利要求5所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 二中的氮源為乙二胺、烯丙胺或苯甲胺。
7、 根據權利要求l、 2、 4或6所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特 征在于步驟二中惰性氣體為氮氣或氬氣。
8、 根據權利要求7所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 四中將抽濾后的液體與氮源按照1.5: l的體積比混合。
9、 根據權利要求l、 2、 4、 6或8所述的SiBCN陶瓷材料的制備方法， 其特征在于步驟四中球磨時間為30h。
全文摘要
SiBCN陶瓷材料的制備方法，它涉及一種復合陶瓷材料的制備方法。本發明解決了有機前驅體法制作SiBCN陶瓷材料存在的制作成本高、安全性差、操作復雜及產量低的問題。方法一、硼氫化鈉、甲基乙烯基二氯硅烷、溶劑和四乙二醇二甲醚混合反應；二、加入氮源混合反應；三、蒸餾、干燥處理；四、經球磨、離心、烘干后制得SiBCN陶瓷材料；本發明的方法操作簡單，SiBCN陶瓷材料的產量高，成本低，安全性好；本發明制作得到的SiBCN陶瓷材料高溫性能優異，抗氧化性好。
文檔編號C04B35/622GK101525234SQ200910071768
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月13日 優先權日2009年4月13日
發明者玉 周, 孫振淋, 賈德昌 申請人:哈爾濱工業大學