石膏煅制的工藝方法

專利名稱：：石膏煅制的工藝方法
技術領域：
：本發明涉及一種石膏的煅制工藝方法，屬于中藥領域。
背景技術：
：石膏為硫酸鹽類礦物硬石膏族石膏，是《中國藥典》收載的中醫臨床常用藥。生石膏主要成分為CaSCV2H20。始載于《神農本草經》列為中品。味辛、甘。性大寒。歸肺、胃經。主要功效為清熱瀉火、除煩止渴。用于外感熱病，高熱煩渴，肺熱喘咳，胃火亢盛，頭痛、牙痛。煅則甘、辛、澀、寒。歸肺、胃經。主要功效為收濕、生肌、斂瘡、止血。外治漬瘍不斂，濕疹瘙癢，水火燙傷，外傷出血。主要成分為CaS04。石膏的炮制方法歷史悠久，古代即有煅制、水飛、炒制、醋制、煨制、燒制、火炮等多種炮制方法。《中國藥典》2005年版一部中規定將石膏照明煅法煅至酥脆。明煅法為取凈石膏置無煙爐火上或置適宜的容器里煅至酥脆或紅透時，取出，放涼碾碎。《全國中藥炮制規范》(1988年版)略有不同，為取凈石膏塊置無煙爐火或適宜的容器中，用武火加熱，煅至微紅，取出，涼后碾細。《上海市中藥飲片炮制規范》(1980年版)為蜜制取凈石膏小塊，用煉蜜12%拌炒，炒至蜜汁分布均勻。《云南省中藥飲片炮制規范》(1986年版)為反射爐煅取原料藥去除夾雜的泥砂，放入反射爐中煅時經常翻動，至藥物全部透心、取出，晾冷、表面生灰白色，斷面呈絲條狀，無光澤，用時搗碎。《浙江省中藥炮制規范》(1986年版)尿浸石膏為取制淡秋石時剔除的石膏，漂凈，干燥，煅至紅透，取出，攤涼，研細，過100目篩。目前石膏炮制的主流方法為藥典中規定的明煅法，但迄今為止石膏煅制的時間、溫度、粒度、鋪置厚度等均無明確規定，評價煅制工藝的指標都是憑感官的鑒別，故急需找出最佳炮制工藝條件及評價指標，便于指導生產，提高效益
發明內容本發明的目的在于克服目前市場上石膏煅制工藝對煅制時間、溫度、粒度、鋪墊厚度無明確規定的缺點，從而提供了統一石膏的煅制工藝，解決生產上費工、費時、質量不均及不利于大規模生產的問題；本發明的另一個目的在于克服市場上對煅制的石膏品質僅憑感官鑒別的缺點，提供了以相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaS04含量為指標來評價煅制石膏的品質。本發明的目的是通過以下的技術方案來實現的一種石膏煅制的工藝方法，步驟如下(1)將石膏粉碎成0.12cmS的小塊，置于坩堝中；(2)選擇L18(37)正交表，選擇粉碎粒度0.125~0.5cm3、煅制溫度450~650°C、煅制時間0.5~1.5h和鋪墊厚度l~4cm作為考察因素，每個因素各取3個水平，按正交表對石膏進行煅制；(3)將上述煅制的石膏進行分別測定相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaS04含量作為指標考察煅石膏的品質；(4)對步驟(3)測定的結果分別進行得分計算，分別得出綜合評分；(5)對步驟(4)綜合評分結果進行方差分析，得出石膏煅制的優化工藝條件是粒度為0.125cm3，煅制溫度為650。C，煅制時間為1.5h，鋪墊厚度為lcm;(6)再選擇升溫速率20min50min作為考察的單因素，經單因素煅制的石膏通過測定相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaS04含量作為指標考察煅石膏的品質；(7)對步驟(6)單因素的測定結果分別進行得分計算，分別得出綜合評分；(8)對步驟(7)綜合評分結果進行方差分析，得出石膏煅制的升溫速率為50min到達煅制溫度650°C。上述步驟(2)中所述的考察因素各取3個水平，分別為粉碎粒度0.125cm3、0.25cm3、0.5cm3，煅制溫度450。C、550°C、650°C，煅制時間0.5h、lh、1.5h，鋪墊厚度lcm、2cm、4cm。上述步驟(4)、(7)中所述的綜合品分為綜合評分-相對硬度得分x0.1+相對密度得分x0.2+疏松度得分x0.2+失水率x0.2得分CaC03含量得分x0.3。從而確定石膏最佳的煅制工藝為粉碎成粒度為0.125cr^的小塊，鋪墊厚度為lcra，50分鐘升溫至煅制溫度65(TC，煅制時間為1.5h。本發明的有益效果-本發明提供了以粉碎粒度、煅制溫度、煅制時間和鋪墊厚度以及升溫速率作為考察因素來統一石膏煅制的工藝；同時還提出了以相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaS04含量作為指標考察煅石膏的品質，從而解決了長期以來無統一的石膏煅制工藝，以及考察煅石膏品質沒有明確的考察指標的問題，也解決了生產上長期以來質量不均一的問題。具體實施例方式實施例l，石膏煅制的工藝實驗1.實驗儀器馬弗爐，上海精密科學儀器有限公司，SX2-4-10型；分析天平，上海精密科學儀器有限公司，HANK-PNFA1104N。2.實驗方法2.1實驗選用L18(37)正交表設計方案，以石膏粒度、煅制溫度、煅制時間、容器中鋪置厚度作為考察因素，每個因素各選三個水平(見表1)。表l:炮制工藝因素水平表因素水平粉碎粒度(cm3)煅制溫度('c)煅制時間(h)厚度(cm)ABCD10.125(0.5cm*0.5cm*0.5cm)4500,5120.25(lcm*0.5cm*0.5cm)5501230.5(lcm*lcm*0.5cm)6501.542丄1觀察指標:藥典中只規定了煅制酥脆，這是一個感官的判斷，為了更科學準確的判斷煅制品的優劣，我們結合硬度、失水率、相對密度、疏松度及CaS04含量五個指標來考察煅制工藝，建立客觀的評價標準。硬度硬度是指礦物抵抗外來機械作用的能力，是礦物的重要依據之一，由于實驗中樣品不可能出現光滑的平面，因此無法采用硬度儀來測定精確的硬度，而采用摩氏硬度計來確定樣品炮制后的相對硬度。方法是選煅石膏的尖銳位置，在己知硬度的摩式硬度計上刻劃，刻劃硬度的測試由低到高依次進行，觀察硬度計平面有無劃痕，有劃痕則樣品硬度大于硬度計，無劃痕樣品硬度小于硬度計，再依次測試更高一級的硬度計，直至介于兩個硬度級別之間或相當某一硬度計為止。失水率根據每實驗號精確稱得煅制前后的重量，計算失水率。相對密度相對密度是物質的一個重要物理常數，測定時先精密稱定一定重量的樣品，測定時將樣品放入裝有一定體積水的量筒中，水上升的體積即為樣品體積，根據質量與體積計算出樣品的相對密度。疏松度疏松度即單位體積細粉(IOO目)的質量，將樣品藥物打成細粉過100目篩，再將過篩后的細粉自然堆滿一已知容積的容器(重量恒定的稱量瓶)，用刀刮去高出瓶口的細粉，緊密稱定細粉的質量，根據公式dg-m/V求得疏松度。5CaS04含量每個實驗號在煅制后，按現行版藥典"煅石膏"項下含量測定方法對其進行含量測定。具體方法為取煅石膏細粉約0.2g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸10ml，加熱溶解，加水100ml與甲基紅指示液l滴，滴加氫氧化鉀試液至溶液顯淺黃色，再繼續多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉(0.05mol/L)滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色。每lml乙二胺四醋酸二鈉(0.05mol/L)相當于8.608mg的含水硫酸鈣(CaS042H20)2丄2實驗結果正交試驗結果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>各組得分為Y/Y均綜合分=0.1丫1+0.2Y2+0.2Y3+0.2Y4+0.3Y5方差分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2.2在最佳工藝的基礎上，考察升溫速率單因素對石膏煅制的影響，即考察由室溫升至所需溫度(65(TC)的時間對石膏煅制的影響。2.2.1觀察指標同2丄12.2.2實驗結果升溫速率單因素結果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>各組得分為Y/Y均綜合分0.1Y1+0.2Y2+0.2Y3+0.2Y4+0.3Y5單因素方差分析差異源離均差平方和自由度方差F值概率值F界值組間0,01069120,0053466.4426740,03206855.143253組內0.00497860.00083總計0.0156783.討論石膏煅制前后不僅發生了化學變化，其物理特性也發生了變化，本實驗改變以往僅以化學成分作為炮制工藝篩選指標的局限，采用快速、準確、靈敏直觀的物理化學方法對煅石膏硬度、失水率、相對密度、疏松度及CaS04含量五個指標來考察煅制工藝。由正交試驗結果得知，影響石膏炮制質量的關鍵因素是煅制溫度和煅制時間，其最佳工藝條件為B3和C3，即65(TC和1.5h，其次影響因素是粉碎粒度，其最佳工藝條件為A"即0.125cm3;而在容器中鋪置厚度對炮制工藝影響較小，可按企業條件取便利操作即可。從而得出結論，石膏最優煅制工藝應為粉碎成粒度為0.125cmS的小塊、鋪至lcm厚，在65(TC下煅制1.5小時。按AiB3C3D！進行驗證試驗，所得3份煅石膏松散、酥脆，平均失水率為20.83%;平均相對密度為0.847g/ml，疏松度為0.980g/ml,其硫酸鈣含量達到了99%以上，重復性好，符合藥典標準。由升溫速率單因素考察結果得知，緩慢升溫至最佳煅制溫度，即50分鐘到達指定溫度對石膏的煅制效果較好。因此得出結論，石膏煅制工藝為粉碎成0.125ci^的小塊，鋪至lcm后，50分鐘由室溫升至65(TC后煅制1.5小時。權利要求1.一種石膏煅制的工藝方法，其特征在于該方法步驟如下(1)將石膏粉碎成0.1～2cm3的小塊，置于坩堝中；(2)選擇L18(37)正交表，選擇粉碎粒度0.125～0.5cm3、煅制溫度450～650℃、煅制時間0.5～1.5h和鋪墊厚度1～c4m作為考察因素，每個因素各取3個水平，按正交表對石膏進行煅制(3)將上述煅制的石膏分別測定相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaSO4含量作為指標考察煅石膏的品質；(4)對步驟(3)測定的結果分別進行得分計算，分別得出綜合評分；(5)對步驟(4)綜合評分結果進行方差分析，得出石膏煅制的優化工藝條件是粒度為0.125cm3，煅制溫度為650℃，煅制時間為1.5h，鋪墊厚度為1cm(6)再選擇升溫速率20min～50min作為考察的單因素，經單因素煅制的石膏通過測定相對硬度、相對密度、疏松度、失水率和CaSO4含量作為指標考察煅石膏的品質；(7)對步驟(6)單因素的測定結果分別進行得分計算，分別得出綜合評分；(8)對步驟(7)綜合評分結果進行方差分析，得出石膏煅制的升溫速率為50min到達煅制溫度650℃。2.根據權利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(2)中所述的考察因素各取3個水平，分別為粉碎粒度0.125cm3、0.25cm3、0.5cm3，煅制溫度45(TC、550°C、650°C，煅制時間0.5h、lh、1.5h，鋪墊厚度lcm、2cm、4cm。3.根據權利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(4)、(7)中所述的綜合評分為綜合評分-相對硬度得分x0.1+相對密度得分x0.2+疏松度得分x0.2+失水率x0.2得分+CaC03含量得分x0.3。全文摘要本發明公開了一種石膏的最佳炮制工藝，其工藝步驟為(1)將石膏粉碎小塊置于坩堝中；(2)選擇粉碎粒度、煅制溫度、煅制時間、鋪墊厚度四個考察因素，選擇L18(3⁷)正交表對上述粉碎的石膏煅制；(3)測定煅制石膏的硬度、密度、疏松度、失水率和CaSO₄含量；(4)對測定結果進行方差分析，得到石膏最優煅制工藝應為粉碎成粒度為0.125cm³的小塊、鋪至1cm厚，650℃下煅制1.5小時。本發明的特征是選擇相對硬度、相對密度、疏松度、失水率及鈣含量作為煅石膏的評價指標，所得煅石膏松散、酥脆，平均失水率為20.83％；平均相對密度為0.847g/ml，疏松度為0.980g/ml，其硫酸鈣含量達到了99％以上，符合藥典標準。本發明的另一個特征是，由室溫升至煅制溫度650℃的時間為50分鐘。文檔編號C04B11/02GK101439940SQ20081024330公開日2009年5月27日申請日期2008年12月26日優先權日2008年12月26日發明者怡夏,祥李,李偉東,李俊松,蔡寶昌,陳建偉申請人:南京中醫藥大學