專利名稱：一種微波輻射快速制備地質聚合物材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種微波輻射制備地質聚合物材料的方法，屬于無機非金屬材料領域。
背景技術：
地質聚合物又叫礦物聚合物、土聚合物、聚合物陶瓷等，可廣泛用作防火材料、耐高 溫材料、膠凝材料等。原料主要為富含硅鋁質成分的固體原料和堿(K、 Na、 Cs、 Ca)與水玻 璃(K、 Na、 Cs)組成的液體原料，固體原料包括固體廢棄物和尾礦，如高嶺土、粉煤灰、礦 渣、建筑垃圾等。反應溫度在20-15(TC之間，固體原料與液體原料配成的料槳通常在8-24 小時內固化，28天的抗壓強度可達100MPa。該材料在某些地方可以取代普通硅酸鹽水泥，也 可作為免燒陶瓷使用。
盡管地質聚合物材料的固化時間比普通硅酸鹽水泥短，通常與鎂水泥的固化時間相近， 但是和樹酯類材料相比，其固化時間還是要長很多，為了一些特殊的用途，有必要研究地質 聚合物材料的快速固化方法，縮短材料的固化時間以提高材料性能，使其具有更為廣泛的適 應性。
為了提高地質聚合物材料的反應速率，有必要嘗試新的制備方法，我們首次提出了用 微波加熱方法來制備地質聚合材料，并獲得了良好的材料性能。
發明內容
本發明的目的在于提供一種微波輻射制備地質聚合物的方法，目的是提高地質聚合反應 速度，縮短養護時間，提高生產效率，降低地質聚合物材料的生產成本。 本發明提供的技術文案
將地質聚合物原料在微波輻射下進行預熱，進行聚合反應，用時1-5分鐘；再經微波 作用使水分蒸發，產品硬化，脫模，用時1-10分鐘；最后經微波輻射使產品干燥，用時1-3
分鐘。預熱階段所用微波功率為50-100W，預熱溫度控制在60-8(TC之間；硬化階段所用微波 功率為100-300W，溫度控制在80-100。C之間；干燥階段所用微波功率為400-1000W，溫度控 制在100-12(TC之間。
根據本發明技術方案，制備地質聚合物所有原料有兩部分組成，即固體部分和液體部 分。固體部分為各種富含硅鋁質成分的礦物、固體廢棄物和尾礦等；液體部分為堿溶液(K、
Na、 Cs、 Ca)和(K、 Na、 Cs)硅鋁溶液的混合體。其中固體部分用量為40-80% (質量分數)，液體部分用量為20-60% (質量分數)。
本發明機理
地質聚合反應為固液兩相之間的反應，反應包括四步溶解、擴散、聚合和凝結。溶解 和擴散與溫度關系密切，溫度越高溶解越快，擴散也就越快。微波輻射加熱與傳統加熱方式 相比不僅速度快而且加熱均勻，體系溫度會在短時間內達到要求的溫度，這使得擴散速度很 快提高，加快了聚合和凝結速度，縮短了脫模時間，提高生產效率。微波還可以可使固體顆 粒能量提高，團聚的顆粒發生解聚，固液接觸面增大，反應速度也會因此而增大。
本發明適用范圍
本發明適用于澆注成型和壓制成型方法制備地質聚合物及其復合物材料和制品。
具體實施例方式
采用氫氧化鈉、鈉水玻璃和粉煤灰、標準砂、自來水為原料，實施例中分別改變了原料 的組成，各實施例中具體組成見表l。
所制備的材料分別在功率為700W的微波爐中微波輻射9分鐘、12分鐘、15分鐘，同時 對比了同樣樣品在常溫(2(TC)下和80'C下養護。分別測試了樣品在不同齡期的抗壓強度， 具體包括脫膜時的強度、28天的強度，結果見表2—6。
表l實施例編號和對應的原料組成實施例H20/粉煤灰Na20/Si02NaOH溶液砂/灰
編號(g/g)(mol/mol)(mol/L)(g/g)
10. 271.67.01.0
20. 271.85.31.0
30. 272. 13.71.0
40. 251.75.31.0
50. 231.65.31,0實施例1:樣品脫模時抗壓強度隨微波時間的延長而增長，但28天齡期的強度卻是微波12 分鐘的最高，達到16.3MPa。微波12分鐘樣品的強度高于室溫下養護的，而低于8(TC下養護 的，21.9MPa。結果如表2所示。
表2實施例
-不同養護方式和條件下的材料抗壓強度(MPa)
養護條 件
抗壓強度 脫膜強度 28天
空氣中
微波養 護時間
80°C
20。C
15min
12min
9min
6.5 5. 1 3.3
21.9 15 13 16.3 12.3
實施例2:同實例1一樣，脫模時樣品的抗壓強度隨微波時間的延長而增長，但28天齡期的 強度卻是微波12分鐘的最高，達到17.9MPa。微波12分鐘樣品的強度不但高于室溫下養護 的，而且也高于8(TC下養護的。結果如表3所示。
表3實施例2——不同養護方式和條件下的材料抗壓強度(MPa)
iFI 抗壓強度
件 脫膜強度 28天
80°C ^ ITi
20°C - 11.4
15min 3.9 12.4
12min 3.7 17.9
9min 2.5 12.7
空氣中
微波養 護時間
5實施例3:同實例1和2—樣，脫模時樣品抗壓強度隨微波時間延長而增長，28天齡期的抗 壓強度也是微波12分鐘的最高，達到12.7MPa。微波12分鐘樣品的強度比室溫下和8(TC養 護的都低。結果如表4所示。
表4實施例3——不同養護方式和條件下的材料抗壓強度(MPa)
養護條件
抗壓強度 脫膜強度 28天
空氣中
微波養 護時間
80 。C 20 。C 15min 12min 9min
4.3 3.7 3. 1
17.3
16.4
12.7 12.2
實施例4:同實例l、 2和3—樣，脫模時樣品抗壓強度隨微波時間延長而增長，但28天齡 期的強度卻是微波12分鐘的最高，達到16MPa。微波12分鐘樣品的強度比室溫下和8(TC養 護的都高。結果如表5所示。
表5實施例4——不同養護方式和條件下的材料抗壓強度(MPa) SF1 抗壓強度 件 脫膜強度 28天
so 。c ^ Ti7i
20°C - 12.0
15min 4.6 10.2
12min 4.3 16.0
9min 2. 1 12.0
空氣中
微波養 護時間實施例5:同實例l、 2、 3和4不同，脫模時樣品抗壓強度隨微波時間的延長而降低，這可 能由于該樣品配料中含水量低，微波輻射9分鐘，水分己經蒸發出去比較多，輻射時間繼續 延長，并不利于樣品的強度增長。但28天齡期的強度卻仍然是微波12分鐘的最高，達到 6.2MPa。微波12分鐘樣品的強度比室溫下和80'C養護的都高。結果如表6所示。
表6實施例
-不同養護方式和條件下的材料抗壓強度(MPa)
養護條件
抗壓強度 脫膜強度 28天
空氣中
微波養 護時間
80 。C 20 °C 15min 12min 9min
2.5 3. 1 3.4
3.9 5. 1 4.9 6.2 4.9
上述結果說明，微波養護有利于制品早期強度的提高，這種方法尤其適合要求快速脫膜 的應用場所。微波養護12分鐘，效果最好。
權利要求
1、一種微波輻射地質聚合物制備方法，其特征為該方法包括三個步驟微波聚合、微波固化和微波干燥。
2、 根據權利1微波聚合所用的微波功率為50-100W,所用時間為1-5分鐘。
3、 根據權利1微波固化所用的微波功率為1OO-30OW,所用時間為1-10分鐘。
4、 根據權利1微波干燥所用的微波功率為400-1000W,所用的時間為1-3分鐘。
5、 根據權利l、 2、 3和4，聚合、固化和干燥可一次完成，所用微波功率為400-1000W，所用時間為3-20 分鐘。
6、 根據權利l合成地質聚合物所用的原料為兩種固體原料和液體原料。
7、 根據權利1制備地質聚合物的成型方式包括澆注成型和壓制成型。
8、 根據權利5固體原料為富含無定形硅和鋁的礦物和工礦業固體廢棄物。
9、 根據權利5液體原料為用苛性堿水溶液和液體水玻璃配成的溶液:。
10、 根據權利6澆注成型的固體原料和液體原料的比例為1/0.3-1/0.7,壓制成型的固體原料和液體原料的比 例為1/0.1-1/0.3.
全文摘要
本發明屬于無機非金屬材料領域。尤其涉及一種微波輻射快速制備地質聚合物材料的方法。所用原料為固體和液體兩部分，兩者質量比在1/0.1-1/0.7之間。固體原料為富含無定形硅和鋁的礦物和工礦業固體廢棄物，液體原料為用苛性堿水溶液和液體水玻璃配成的溶液。所采用的技術方案為將制備地質聚合物所有原料混合均勻，注入模具，用塑料膜封閉，進行微波輻射。微波輻射分三個步驟一、在功率為50-100W的微波下輻射1-5分鐘進行聚合；二、在功率為100-300W的微波下輻射1-10分鐘進行固化；三、在400-1000W的微波下輻射1-3分鐘。微波輻射完后脫模，放在自然條件下數天，成品。本發明的特點在于生產效率高，勞動強度低，操作簡單，成本低，產品性能略高或不低于傳統方法。
文檔編號C04B40/00GK101633581SQ20081013226
公開日2010年1月27日 申請日期2008年7月22日 優先權日2008年7月22日
發明者李伯濤, 賈屹海, 韓敏芳 申請人:中國礦業大學(北京)