專利名稱：一種新型活性炭功能陶瓷及其制備方法
技術領域：
本發明屬于一種新型功能材料與復合材料領域，具體涉及一種活性炭功能陶瓷復合材料 的制備方法。
背景技術：
活性炭作為一種孔隙發達的炭質材料，已經廣泛用于分離，精制，催化劑，試劑回收及 其他，特別是在公害治理方面正得到廣泛的應用。但是隨著人們對活性炭的需求，質量要求 的不斷提高，活性炭也顯現出諸多的缺點，例如強度低，大多產品為粉狀、粒狀，使用壽命 短，回收再生使用費用高等，嚴重制約了活性炭的發展，成為業界的焦點。
發明內容
本發明的目的是提供一種新型活性炭功能陶瓷及其制備方法，該方法著手于活性炭與多 孔陶瓷的復合， 一方面，可在一定程度上克服活性炭形狀松散，強度低，回收困難等缺點， 另一方面，又為陶瓷領域新增了一種具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料，并且可以加工成 各種復雜形狀，易于再生使用；制備方法簡單易行，原料易得，成本低廉，適合大規模工業 化生產。
本發明的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述陶瓷的原料為按照質量百分數多 孔陶瓷50 99%;炭原料1 50%;活化劑0~10%。
本發明的采用多孔陶瓷為載體，經過浸漬炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步驟 制備一種新型活性炭功能陶瓷。
本發明的效益和優越性在于本發明以煤瀝青或酚醛樹脂作為活性炭的炭源，充分利用 多孔陶瓷的吸附性及酚醛樹脂或加熱后煤瀝青熔液的流動性，以多孔陶瓷作為載體，將活性 炭牢固而均勻地固定在多孔陶瓷孔洞的內表面上，實現活性炭與多孔陶瓷的完美結合，解決 了活性炭強度低、使用壽命短、回收困難等缺點，廣泛適用于水與空氣的凈化處理，并且可 以加工成各種復雜形狀，易于再生使用；制備方法簡單易行，原料易得，成本低廉，適合大 規模工業化生產，并為陶瓷領域新增了一種具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料。
具體實施例方式
按照質量百分數多孔陶瓷50~99%;炭原料1 50%;活化劑0 10%。 所述的多孔陶瓷為各種多孔陶瓷，根據需要選用任何一種材質與形狀的多孔陶瓷，如可
以選用硅藻土質、粘土質、堇青石質、莫來石質、碳化硅、二氧化鋯或剛玉質等中的一種或幾種。
炭原料為煤瀝青或酚醛樹脂。
活化劑為制備活性炭的常用活化劑，如可以采用KOH、 ZnCl2或磷酸中的一種。 具體制備步驟為
(1) 浸漬將預先清洗并烘干后的多孔陶瓷載體，投入煤瀝青的熱熔液或酚醛樹脂熔液 中，通過控制浸漬時間l~6h，控制吸附量；
(2) 固化:將浸漬后的多孔陶瓷撈出，放入干燥箱中，干燥溫度為120 180'C，保溫l~48h， 使吸附其上的煤瀝青或酚醛樹脂完全固化；
(3) 炭化將固化處理后的多孔陶瓷埋入預先配制好的氣氛保護沙中，放入窯爐，在還 原保護氣氛及適當的熱處理條件(熱處理條件以30~200'C/h的升溫速率升至700 850'C，保溫時間0.5 24h)下進行炭化處理；
(4) 活化將炭化后的多孔陶瓷用活化劑溶液浸泡后，埋入預先配制好的氣氛保護砂中， 放入窯爐，在還原保護氣氛及適當的熱處理條件(熱處理條件以30~300°C/h的升 溫速率升至700 950'C,保溫時間0,5 2h)下進行活化處理；或者，將炭化后的 多孔陶瓷直接采用水蒸氣活化；
(5) 漂洗將活化過的多孔陶瓷先用質量分數10%稀酸或稀堿溶液清洗，再用蒸餾水充 分洗滌至pH值為中性，即可得所述的新型活性炭功能陶瓷。
所述炭化步驟與活化步驟中使用的氣氛保護用砂為用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的任 何一種原料與干燥河砂按1 : 1的比例研磨混合均勻，過20目篩后制備而成。
所述活化步驟中所述活化步驟中活化劑溶液的質量濃度為1 100%;所述漂洗步驟的稀 酸溶液采用濃度為1 10%的稀鹽酸溶液；所述漂洗步驟的稀堿溶液采用質量濃度為1~10
X的KOH溶液。
下面結合具體實施例對本發明內容進行具體說明，但是本發明不僅限于此 實施例1:
利用硅藻土，粘土，煤瀝青和KOH為原料制備活性炭多功能陶瓷。其原料配方如下 100目未煅燒硅藻土50%， 200目煅燒硅藻土45%,粘土5%。以煤瀝青為炭源，KOH為活 化劑。 制備步驟
l.制備硅藻土質多孔陶瓷載體
a. 原料預處理將粘土研碎，過200目篩。
b. 配料研磨按上述配料比例稱量各種原料，研磨混合均勻，加適量水調配成適用于各
種成型工藝所需的粉料、泥料或泥漿。
c. 采用可塑法成型、模具干壓成型或注漿成型等方法制作出各種形狀的坯體。
d. 將坯體烘干后，置高溫電阻爐中以2oo'c/h的升溫速率升至90(n:保溫3o分鐘，隨爐 冷卻后即可值得硅藻土質多孔陶瓷載體。
以上硅藻土質多孔陶瓷載體也可以直接用市售的硅藻土質多孔陶瓷載體。
2.制備活性炭功能陶瓷材料
(1) 在電爐上用鐵鍋將煤瀝青熔化呈稀液狀，小心將硅藻土多孔陶瓷載體放入，浸漬0.5h。
(2) 固化放入恒溫干燥箱，以40'C/h的升溫速率升至16(TC保溫20小時。
(3) 炭化處理將固化后的多孔陶瓷用氣氛保護沙(石墨河沙為i:i)填埋，放入窯爐中
進行炭化處理，升溫速率35'C/h,在800'C處保溫24小時。
(4) 活化將炭化處理后的多孔陶瓷用KOH飽和溶液浸泡3 4h。再用氣氛保護沙(石墨 河沙為1 : 1)填埋，放入窯爐中進行活化處理，升溫速率35'C/h，在800'C處保溫lh。
(5) 將取出的多孔陶瓷先用質量分數為10%的稀鹽酸溶液清洗，再用蒸餾水充分洗滌至pH 值為中性，烘干后即可得硅藻土質活性炭多功能陶瓷。
性能多孔陶瓷氣孔率50.35%，體積密度為1.06g/cm3，經過固化、炭化、活化制得的 活性炭多孔陶瓷，其比表面積從11.651112/8提高到了 48.321112/8，經測算活性炭的比表面積約 為1000m2/g。
實施例2
利用市售堇青石蜂窩狀多孔陶瓷做載體，以酚醛樹脂為炭源，ZnCl2為活化劑制備活性炭 多功能陶瓷。
制備步驟
a. 堇青石多孔陶瓷洗凈烘干備用。
b. 將多孔陶瓷載體浸入盛有酚醛樹脂的容器中，靜置30分鐘后撈出、瀝干。
c. 固化放入恒溫干燥箱中以4'C/min升溫速率升至180'C保溫80min。
d. 炭化將固化后的多孔陶瓷用氣氛保護沙(石墨河沙為1 : 1)填埋，放入窯爐中， 以2'C/min升溫速率升至800'C保溫60min。
e. 活化將炭化處理后的多孔陶瓷用ZnCl2飽和溶液浸泡3小時。再用氣氛保護沙(石 墨河沙為1:1)填埋，放入窯爐中以4'C/min升溫速率升至830'C保溫90min。
f. 將取出的多孔陶瓷分別用質量分數為10%的鹽酸溶液清洗，再用蒸餾水充分洗滌至 pH值為中性，烘干后即可得堇青石質活性炭多功能陶瓷。
性能比表面積為138.7m2/g,孔容為0.103cm3/g，孔徑為30.029nm。 實施例3
利用市售二氧化鋯蜂窩狀多孔陶瓷做載體，以酚醛樹脂為炭源，磷酸為活化劑制備活性 炭多功能陶瓷。 制備步驟
a. 二氧化鋯多孔陶瓷洗凈烘干備用。
b. 將多孔陶瓷載體浸入盛有酚醛樹脂的容器中，靜置30分鐘后撈出、瀝干。
c. 固化放入恒溫干燥箱中以4'C/min升溫速率升至150'C保溫60min。
d. 炭化將固化后的多孔陶瓷用氣氛保護沙(石墨河沙為l : l)填埋，放入窯爐中，
以3°C/min升溫速率升至80(TC保溫60min。
e. 活化將炭化處理后的多孔陶瓷用質量分數為40%的磷酸溶液浸泡3小時。再用氣 氛保護沙(石墨河沙為1 : l)填埋，放入窯爐中以4'C/min升溫速率升至850'C保溫90min。
f. 將取出的多孔陶瓷分別用質量分數為10X的KOH溶液清洗，再用蒸餾水充分洗滌至 pH值為中性，烘干后即可得堇青石質活性炭多功能陶瓷。
性能比表面積為170.6m2/g，孔容為0.215cm3/g，孔徑為1.9798nm。 實施例4
利用市售莫來石質多孔陶瓷做載體，以煤瀝青為炭源，ZnCl2為活化劑制備活性炭多功能 陶瓷。
制備步驟
a. 莫來石質多孔陶瓷洗凈烘干備用。
b. 將多孔陶瓷載體浸入盛有煤瀝青的容器中，靜置60分鐘后撈出、瀝干。
c. 固化放入恒溫干燥箱中以4C/min升溫速率升至180'C保溫60min。
d. 炭化將固化后的多孔陶瓷用氣氛保護沙(石墨河沙為3 : 2)填埋，放入窯爐中， 以3'C/min升溫速率升至850'C保溫60min。
e. 活化將炭化處理后的多孔陶瓷用質量分數為30X的ZnCl2溶液浸泡3小時。再用氣 氛保護沙(石墨河沙為3 : 2)填埋，放入窯爐中以4'C/min升溫速率升至800'C保溫90min。
f. 將取出的多孔陶瓷分別用質量分數為10%的鹽酸溶液清洗，再用蒸餾水充分洗滌至 pH值為中性，即可得堇青石質活性炭多功能陶瓷。
性能比表面積為278.3m2/g，孔容為0.303cm3/g，孔徑為3.0291nm。
權利要求
1.一種新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述陶瓷的原料為按照質量百分數多孔陶瓷50～99％；炭原料1～50％；活化劑0～10％。
2. 根據權利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的多孔陶瓷為各種多孔 陶瓷，根據需要選用任何一種材質與形狀的多孔陶瓷。
3. 根據權利要求2所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的多孔陶瓷為硅藻土質、 粘土質、堇青石質、莫來石質、碳化硅、二氧化鋯或剛玉質中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的炭原料為煤瀝青或酚 醛樹脂。
5. 根據權利要求1所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的活化劑為制備活性炭 的常用活化劑。
6. 根據權利要求5所述的新型活性炭功能陶瓷，其特征在于所述的活化劑為KOH、 ZnCl2 或磷酸中的一種。
7. —種如權利要求l、 2、 3、 4、 5或6所述的新型活性炭功能陶瓷的制備方法，其特征在 于采用多孔陶瓷為載體，經過浸漬炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步驟制備 一種新型活性炭功能陶瓷。
8. 如權利要求7所述的新型活性炭功能陶瓷的制備方法，其特征在于具體制備步驟為(1) 浸漬將預先清洗并烘干后的多孔陶瓷載體，投入煤瀝青的熱熔液或酚醛樹脂溶液 中，通過控制浸漬時間，浸漬時間l 6h，控制吸附量；(2) 固化:將浸漬后的多孔陶瓷撈出,放入干燥箱中，干燥溫度為120 180'C，保溫l~48h, 使吸附其上的煤瀝青或酚醛樹脂完全固化；(3) 炭化將固化處理后的多孔陶瓷埋入預先配制好的氣氛保護沙中，放入窯爐，在還 原保護氣氛及適當的熱處理條件下進行炭化處理，所述熱處理條件為以30 200'C /h的升溫速率升至700~850°C,保溫時間0.5 24h;(4) 活化將炭化后的多孔陶瓷用活化劑溶液浸泡后，埋入預先配制好的氣氛保護砂中， 放入窯爐，在還原保護氣氛及適當的熱處理條件下進行活化處理；或者，將炭化后 的多孔陶瓷直接采用水蒸氣活化；所述熱處理條件為以30~200'C/h的升溫速率升 至700~850°C，保溫時間0.5 24h;(5) 漂洗與干燥將活化過的多孔陶瓷先用濃度為按質量分數10%稀酸或稀堿溶液清 洗，再用蒸餾水充分洗滌至pH值為中性后烘干，即可得所述的新型活性炭功能陶 瓷。
9. 根據權利要求8所述的新型活性炭功能陶瓷的制備方法，其特征在于所述炭化步驟與 活化步驟中使用的氣氛保護用砂均為用石墨、木炭、煤炭或焦炭中的任何一種原料與干燥河砂按i: i的比例研磨混合均勻，過20目篩后制備而成。
10.根據權利要求8所述的新型活性炭功能陶瓷的制備方法，其特征在于所述活化步驟中 活化劑溶液的質量濃度為1 100%;所述漂洗步驟的稀酸溶液采用濃度為1 10%的稀 鹽酸溶液；所述漂洗步驟的稀堿溶液采用質量濃度為1 10X的KOH溶液。
全文摘要
本發明提供一種新型活性炭功能陶瓷及其制備方法，所述陶瓷的原料為按照質量百分數多孔陶瓷50～99％；炭原料1～50％；活化劑0～10％，采用多孔陶瓷為載體，以煤瀝青或酚醛樹脂作為活性炭的炭源，經過浸漬炭原料、固化、炭化、活化、漂洗、干燥步驟制備一種新型活性炭功能陶瓷。本發明的方法著手于活性炭與多孔陶瓷的復合，一方面，可在一定程度上克服活性炭形狀松散，強度低，回收困難等缺點，另一方面，又為陶瓷領域新增了一種具有活性炭功能的新型功能陶瓷材料，并且可以加工成各種復雜形狀，易于再生使用；制備方法簡單易行，原料易得，成本低廉，適合大規模工業化生產，應用范圍廣，市場前景好。
文檔編號C04B35/00GK101367643SQ20081007184
公開日2009年2月18日 申請日期2008年9月24日 優先權日2008年9月24日
發明者巖 于, 吳任平, 朱立欽, 阮玉忠 申請人:福州大學