專利名稱：一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬材料科學技術領域，特別涉及一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的 制備方法。
背景技術：
復合陶瓷材料具有高熔點、良好的耐磨性、熱化學穩(wěn)定性、高硬度等優(yōu)點，適合于 制作加工難加工材料的刀具。山東大學的艾興、蕭虹等使用氫氧化鋁熱分解料和碳化鉤 鈦固溶體粉末為原料，采用高溫快速熱壓方法制備了氧化鋁一碳化鎢鈦復合陶瓷刀具材 料，該材料的抗彎強度為850MPa、硬度為HRA94.7-95.3、斷裂韌度為4.94 MPa m1/2， 已應用于難加工材料的半精加工和精加工，但相對較低的斷裂韌性限制了其進一步的應 用范圍(艾興，鄧建新.陶瓷刀具的發(fā)展與應用.機械工人(冷加工)[J]， 2000， 9: 4-6)，如何進一步提高此復合陶瓷材料的韌性是研究的重點之一。研究表明，在陶瓷 材料中加入納米顆?？梢杂行岣邚秃咸沾刹牧系目箯潖姸群蛿嗔秧g性(M. Sternitzke. Review: Structural Ceramic Nanocomposites[J]. J. Eur. Ceram. Soc [J] ， 1997, 17: 1061-1082)，明顯改善其高溫性能(李廣海，江安全，張立德.添加納米八1203對八1203 陶瓷增韌和增強的影響[J].金屬學報，1996,32(12) : 1285-1288)。此外，在微米級基體 粉料中加入適量的納米級基體粉料，與增強相粉料混合均勻，燒結后可得到具有良好綜 合力學性能的復合陶瓷材料(Z丄Lii, X. Ai and 1 Zhao. Preparation of Agglomerate-free Starting Powders for TiCp-reinforced fi-Sialon Nanocomposites. Materials Science Forum. 2004,471-472:282-286)。但原料制備過程中由于納米粉體粒徑小、比表面積大、化學 活性高，易于團聚而形成尺寸較大的團聚體，納米粉體的團聚將嚴重影響燒結體的致密 度、強度、韌性、可靠性及其它性能。納米粉體的分散效果受多種因素的影響，粒度、 比表面積、分散劑種類、加入量、分散介質、固相含量、PH值以及超聲分散的強度與 時間等都直接與分散效果有關，需要大量對比實驗以確定最佳分散工藝參數?，F有納米 氧化鋁的分散多采用聚乙二醇(PEG)、六偏磷酸鈉作為分散劑，PEG的分散效果一般， 六偏磷酸鈉的分散效果雖然較好，但其燒結后會引入鈉離子等雜質，對于納米復合陶瓷 材料的性能有一定的影響
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種具有高強度、高硬度、高韌 性及良好高溫穩(wěn)定性的氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法。 本發(fā)明是通過以下方式實現的
一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法，其特征包括以下步驟
(1) 納米顆粒的分散
將納米C1-Al203緩慢加入去離子水中，邊加入邊攪拌，配置體積分數為2%的懸浮
液，超聲攪拌均勻；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4)為分散劑，其用量為要分散的納 米"八1203質量的1.2%，將分散劑滴入已混合的納米a-Al203懸浮液，調整Ph值為 9.5-10;超聲攪拌均勻，得到分散性能良好的a-Al203懸浮液；
(2) 混料
按體積百分比納米a -A1203為5 54%、亞微米a -A1203為5 49%、微米(W, Ti) C為 45%、 MgO為0.5%、 Ni0為0. 5%進行配料;將亞微米0-八1203、微米(W， Ti)C及添加劑 Mg0和Ni0與(1)配制好的納米a ^1203懸浮液進行混合，超聲攪拌均勻后裝入球磨桶， 再在球磨機上混合48 72小時，經真空干燥、過篩，得到混合均勻的原料粉末；
(3) 熱壓燒結
將混合好的原料粉末裝入高強石墨模具中，采用氮氣保護、均勻加壓的熱壓燒結工 藝；在室溫 1700'C時，升溫速度為75 85'C/分鐘，壓力平穩(wěn)均勻地加至30Mpa;在 1700°C、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
上述一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法，其特征是步驟(1)中兩 次超聲攪拌的時間均為20分鐘。
通過以上步驟，可制得粒度分布均勻、硬度高、具有高抗彎強度、斷裂韌性及抗高 溫的氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料。
該制備方法通過在微米級的a -八1203基體中添加納米級a —Al203和(W, Ti)C固溶體 粉末，并控制納米a-A1203顆粒的體積分數，以MgO、 NiO為抑制劑和助燒劑，采用 N2氣氛保護，均勻加壓的熱壓燒結技術。納米a-Al203顆粒的引入，有效地抑制了微米 氧化鋁顆粒的長大，細化了晶粒；原料中的納米(W，Ti)C顆粒與基體a-Al203形成了典 型的晶內型/晶間型結構；Al203基體與(W,Ti)C增強相界面結合緊密，互相穿插和包裹， 形成了典型的骨架結構。此復合陶瓷材料具有粒度細小且分布均勻、高硬度、高抗彎強 度、高斷裂韌性、良好的高溫穩(wěn)定性等特點。該納米復合陶瓷材料適合于制作高溫及耐 磨性要求較高的金屬切削刀具、噴嘴等。
具體實施例方式
下面給出本發(fā)明的最佳實施例。實施例1
亞微米a 41203(0.5^1111)+納米a -Al2O3(80nm)十微米(W, Ti)C(lpm)，納米復合材料中 各組分的含量(體積百分比)為43%亞微米0-八1203， 11%納米"八1203， 45。/。微米(W, Ti)C， 0.5%MgO， 0.5%NiO。將稱重后的納米a-A1203緩慢加入去離子水中，邊加入邊 攪拌，配置體積分數為2%的懸浮液，超聲攪拌20分鐘；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4) 為分散劑，其用量為要分散的納米a-Al203質量的1.2%，將分散劑滴入已混合的a -八1203水溶液，調整Ph值為9.5-10;超聲攪拌20分鐘，得到分散性能良好的懸浮液。 將亞微米的a-A1203、球磨后的微米(W， Ti)C及添加劑MgO和NiO與己配制好的納米a -八1203懸浮液進行混合，超聲攪拌30分鐘后在行星式球磨機上混合72小時，再經過真 空干燥、過篩，得到分散良好的復合粉末料。采用高純度氮氣保護，均勻加壓的熱壓燒 結工藝；在室溫 170(TC時，升溫速度為75。C/分鐘，壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa，保溫 IO分鐘，保溫階段溫度為17(XTC，壓力30MPa，斷電后自然冷卻至室溫。
材料的力學性能為硬度HV19 21GPa，抗彎強度820 840MPa，斷裂韌性為 6~6.89MPa.mI/2。
實施例2
亞微米a -八1203(0.5|^1)+納米a -Al2O3(80nm) +微米(\￥， Ti)C(lpm)，納米復合材料中 各組分的含量(體積百分比)為36%亞微米￡1-八1203, 18%納米(1-八1203， 45。/。微米(W, Ti)C， 0.5%MgO， 0.5%NiO。將稱重后的納米a-A1203緩慢加入去離子水中，邊加入邊 攪拌，配置體積分數為2%的懸浮液，超聲攪拌20分鐘；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4) 為分散劑，其用量為要分散的納米a-Al203質量的1.2%,將分散劑滴入己混合的a -八1203水溶液，調整Ph值為9.5-10;超聲攪拌20分鐘，得到分散性能良好的懸浮液。 將亞微米與a -A1203、球磨后的微米(W, Ti) C及添加劑MgO和NiO與已配制好的納米a -八1203懸浮液進行混合，超聲攪拌30分鐘后在行星式球磨機上混合72小時，再經過真 空干燥、過篩，得到分散良好的復合粉末料。釆用高純度氮氣保護，均勻加壓的熱壓燒 結工藝；在室溫 170(TC時，升溫速度為85"C/分鐘，壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa，保溫 IO分鐘，保溫階段溫度為1700°C，壓力30MPa，斷電后自然冷卻至室溫。
材料的力學性能為硬度HV17 19GPa，抗彎強度790 810MPa，斷裂韌性為 6.5~7.15MPa.m1/2。
實施例3
亞微米a -Al2O3(0.5nm)+納米a -Al2O3(30nm) +微米(\\^, Ti)C(lnm)，納米復合材料中 各組分的含量(體積百分比)為27%亞微米"八1203， 27%納米0-八1203， 45。/。微米(W, Ti)C， 0.5%MgO， 0.5%NiO。將稱重后的納米a-A1203緩慢加入去離子水中，邊加入邊 攪拌,配置體積分數為2%的懸浮液，超聲攪拌20分鐘；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4)為分散劑，其用量為要分散的納米ci-Al203質量的1.2%,將分散劑滴入已混合的a -^203水溶液，調整Ph值為9.5-10;超聲攪拌20分鐘，得到分散性能良好的懸浮液。 將亞微米與0 41203、球磨后的微米(W， Ti)C及添加劑MgO和NiO與己配制好的納米a -八1203懸浮液進行混合，超聲攪拌30分鐘后在行星式球磨機上混合48小時，再經過真 空干燥、過篩，得到分散良好的復合粉末料。采用高純度氮氣保護，均勻加壓的熱壓燒 結工藝；在室溫 170(TC時，升溫速度為85'C/分鐘，壓力平穩(wěn)均勻地加至30MPa，保溫 IO分鐘，保溫階段溫度為170CTC,壓力30MPa，斷電后自然冷卻至室溫。
材料的力學性能為硬度HV17 18GPa，抗彎強度765 800MPa，斷裂韌性為 6~6.72MPa.m1/2。
權利要求
1.一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法，其特征包括以下步驟(1)納米顆粒的分散將納米α-Al2O3緩慢加入去離子水中，邊加入邊攪拌，配置體積分數為2％的懸浮液，超聲攪拌均勻；以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4)為分散劑，其用量為要分散的納米α-Al2O3質量的1.2％，將分散劑滴入已混合的納米α-Al2O3懸浮液，調整Ph值為9.5-10；超聲攪拌均勻，得到分散性能良好的α-Al2O3懸浮液；(2)混料按體積百分比納米α-Al2O3為5～54％、亞微米α-Al2O3為5～49％、微米(W，Ti)C為45％、MgO為0.5％、NiO為0.5％進行配料；將亞微米α-Al2O3、微米(W，Ti)C及添加劑MgO和NiO與(1)配制好的納米α-Al2O3懸浮液進行混合，超聲攪拌均勻后裝入球磨桶，再在球磨機上混合48～72小時，經真空干燥、過篩，得到混合均勻的原料粉末；(3)熱壓燒結將混合好的原料粉末裝入高強石墨模具中，采用氮氣保護、均勻加壓的熱壓燒結工藝；在室溫～1700℃時，升溫速度為75～85℃/分鐘，壓力平穩(wěn)均勻地加至30Mpa；在1700℃、壓力30MPa條件下，保溫10分鐘，然后斷電自然冷卻至室溫。
2. 根據權利要求1所述的一種氧化鋁一碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法，其特 征是步驟(1)中兩次超聲攪拌的時間均為20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬材料科學技術領域，特別涉及一種氧化鋁-碳化鎢鈦納米復合陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明的特征是在亞微米級α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>基體中加入納米級α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和微米級(W，Ti)C粉末，以MgO和NiO為抑制劑和助燒劑，通過高純N<sub>2</sub>氣氛保護，均勻加壓的熱壓燒結工藝，制備出Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>基的納米復合陶瓷材料。納米Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>顆粒的引入，有效抑制了微米氧化鋁顆粒的長大，細化了晶粒，材料粒度分布均勻，具有高的硬度、抗彎強度、斷裂韌性，良好的耐磨性和高溫穩(wěn)定性。該納米復合陶瓷材料適合于制作高溫及耐磨性要求較高的金屬切削刀具、噴嘴等。
文檔編號C04B35/56GK101279840SQ200810016209
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月13日 優(yōu)先權日2008年5月13日
發(fā)明者周詠輝, 興 艾, 袁訓亮, 軍 趙 申請人:山東大學