專利名稱：尖晶石鐵氧體粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種無機非金屬磁性材料的制備方法，具體地說是一種尖晶 石鐵氧體粉末的制備方法。
(二)
背景技術：
由于鐵氧體性能好、成本低、工藝簡單又能節約大量貴金屬，因而已成為高 頻弱電領域很有前途的一種磁性材料。尖晶石鐵氧體是目前應用廣、數量大、品 種多、產值高的一種鐵氧體材料，主要應用在各種電感元件，如濾波器磁芯、變 壓器磁芯及磁帶錄音和錄象磁頭等的記錄磁頭的磁芯等領域。然而在目前尖晶石 鐵氧體的制備方法中化學共沉淀法容易引入雜質，沉淀過程中經常出現膠狀沉 淀，難于洗滌容易造成粒子間的團聚，使燒結后形成較大的顆粒；噴霧熱解法在 高溫分解時產生的氣體往往具有腐蝕性，直接影響設備的使用壽命，同時對反應 裝置(如霧化室等)要求極高；傳統溶膠一凝膠法需要調節pH值以形成配合物， 引入新的物質，使反應成本提高，并且這往往會造成大量的空氣污染，嚴重影響 工作人員的身體健康；水熱合成法以水為介質的異相反應，要求的原料純度高， 成本較高，反應中需用高壓釜，工藝復雜；球磨法已經發展了應用于不同目的的 各種球磨方法，但此法難于達到高純度標準。
(三)
發明內容
本發明的目的在于提供一種操作簡便、條件溫和，對設備要求低、毒害性小， 腐蝕性低且成本低兼的尖晶石鐵氧體粉末的制備方法。 本發明的目的是這樣實現的-
1) 按鋅錳尖晶石鐵氧體Zn^MnxFe204的各種組成成分的化學計量比稱取 相應的Zn(N03)2、 Fe(N03)3、 Mn(N03)2和稀土硝酸鹽，混合均勻制成金屬硝酸 鹽溶液；
2) 按照體積比約為3:2的比例將雞蛋蛋清與蒸餾水，在室溫下攪拌至均勻制 成蛋清水溶液；
3) 將金屬硝酸鹽溶液慢加入蛋清水溶液中并伴隨攪拌；用量比例為O.Olmol
金屬硝酸鹽溶液加入100 120ml的蛋清水溶液；
4) 強烈攪拌1.5-2.5小時，由粘稠的腦狀物逐漸變成比較均勻的黃棕色乳狀 物停止攪拌；
5) 將經第4)步得到的均勻溶液放入80土5'C水浴鍋中，加熱蒸干8 12小 時，得到預制前驅體；
6) 將預制前驅體磨成細粉，在45(TC 70(TC焙燒3 7小時；
7) 在冰水混合物中或空氣中驟冷；
8) 在10(TC烘干得到產品。 本發明還可以包括
1 、所述的鋅錳尖晶石鐵氧體Zm.xMnJe204的各種組成成分中還包括稀土硝 酸鹽，所述的稀土硝酸鹽可以是La(N03)3、 Y(N03)3中的一種。
2、 步驟3)的攪拌過程中，如過于粘稠加入適少量的蒸餾水。
3、 步驟5)的烘干過程中伴隨攪拌。
本發明所用的原料均為分析純，所用水都是蒸餾水，驟冷用的冰是蒸餾水制成。
本發明采用新鮮雞蛋蛋清和水預混合再加入其它元素原料，經過攪拌、加熱、 蒸干和焙燒，制備出單相的尖晶石鐵氧體，并通過驟冷控制了錳基鐵氧體在降溫 過程中的分解，避免了雜質的產生。本發明比其它方法工藝簡單，易于控制，成 本低廉；磁性和結晶度都比較好。采用市售的雞蛋是7元/kg，每公斤可以提取 出0.7kg的蛋清，相當于蛋清價格為10元/kg。而通常溶膠一凝膠法用的檸檬酸 為50元/公斤，EDTA為64元/公斤。這種方法就要比通常用檸檬酸或EDTA為 配合劑的方法節約成本5 6倍。另外，此方法可以將反應溫度降低100度左右， 可在45(TC下制備出較好的單相晶體。并將傳統溶膠一凝膠法的凝膠過程和灰化 過程合為80土5。C水浴鍋中加熱蒸干這一簡單過程，大大簡化了工藝過程。
本方法以蛋清為凝膠劑，相對傳統溶膠一凝膠法所用的檸檬酸、EDTA等價 格便宜、毒害性小，在生產過程中無需調節pH值，無有害物質生成，有利于工 作人員的身體健康和環境保護，有利于實現綠色生產。
圖1為實例1尖晶石鐵氧體MnFe204的XRD圖譜。
圖2為本發明的具體實施方式
得到的尖晶石鐵氧體MnFe204的室溫磁滯回線。
具體實施方式
下面舉例對本發明做更詳細地描述
1)按尖晶石鐵氧體MnFe204的各種組成成分的化學計量比稱取Mn(N03)2 3.579g (配成10ml水溶液)，Fe(N03)3 8.008g混合均勻。
2) 按鐵氧體成分，稱取蛋清60ml和蒸餾水30ml，在室溫下攪拌至均勻；
3) 將巳混合好的原料緩慢加入蛋清水溶液中并伴隨攪拌；
4) 強烈攪拌2小時；
5) 將反應物放入80'C水浴鍋中，加熱蒸干；
6) 將預制前驅體軋成細粉，在50(TC焙燒5小時；
7) 冰水混合物驟冷；
8) 在10(TC鼓風烘干箱中烘干即得MnFe204粉末。
權利要求
1、一種尖晶石鐵氧體粉末的制備方法，其特征是1)按鋅錳尖晶石鐵氧體Zn1-xMnxFe2O4的各種組成成分的化學計量比稱取相應的Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和Mn(NO3)2，混合均勻制成金屬硝酸鹽溶液；2)按照體積比約為3∶2的比例將雞蛋蛋清與蒸餾水，在室溫下攪拌至均勻制成蛋清水溶液；3)將金屬硝酸鹽溶液慢加入蛋清水溶液中并伴隨攪拌；用量比例為0.01mol金屬硝酸鹽溶液加入100～120ml的蛋清水溶液；4)強烈攪拌1.5-2.5小時，由粘稠的腦狀物逐漸變成比較均勻的黃棕色乳狀物停止攪拌；5)將經第4)步得到的均勻溶液放入80±5℃水浴鍋中，加熱蒸干8～12小時，得到預制前驅體；6)將預制前驅體磨成細粉，在450℃～700℃焙燒3～7小時；7)在冰水混合物中或空氣中驟冷；8)在100℃烘干得到產品。
全文摘要
本發明提供的是一種尖晶石鐵氧體粉末的制備方法。1)按尖晶石鐵氧體的各種組成成分的化學計量比稱取相應的Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Mn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>及稀土硝酸鹽，混合均勻制成金屬硝酸鹽溶液；2)按照體積比約為3∶2的比例將雞蛋蛋清與蒸餾水，在室溫下攪拌至均勻制成蛋清水溶液；3)將金屬硝酸鹽溶液慢加入蛋清水溶液中并伴隨攪拌；4)強烈攪拌1.5～2.5小時，由粘稠的腦狀物逐漸變成比較均勻的黃棕色乳狀物停止攪拌；5)將經第4)步得到的均勻溶液放入80±5℃水浴鍋中，加熱蒸干8～12小時，得到預制前驅體；6)將預制前驅體磨成細粉，在450℃～700℃焙燒3～7小時；7)在冰水混合物中或空氣中驟冷；8)在100℃烘干得到產品。本發明具有操作簡便、條件溫和，對設備要求低、毒害性小，腐蝕性低且成本低兼等優點。
文檔編號C04B35/38GK101100372SQ20071007244
公開日2008年1月9日 申請日期2007年7月3日 優先權日2007年7月3日
發明者侯相鈺, 靜 馮, 張密林, 武光明 申請人:哈爾濱工程大學