專利名稱：一種碲基玻璃光纖預制棒的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種玻璃光纖預制棒的制備方法，尤其是涉及一種碲基玻璃光纖預制棒 的制備方法。
背景技術：
碲酸鹽玻璃作為極具價值的光纖通信材料已經受到人們越來越多的重視，它們被認 為是用作寬帶光纖放大器的理想基質材料，采用碲酸鹽玻璃基質(簡稱碲基玻璃)的摻 ErS+光纖或摻TmS+光纖能使信號在C+L波段(1530 1610nm)或S波段(1420 1520nm)寬帶 區域實現有效的放大，因此，碲酸鹽玻璃可以作為寬帶放大器有源玻璃光纖的基質材料。 但是，碲基光纖的基質材料是基于一種多組分重金屬氧化物碲酸鹽玻璃，這種材料普遍 具有折射率高、熔點低、膨脹系數高的特點，因此不能采用制備石英基光纖預制棒的氣 相沉積法(MCVD)來制備碲基光纖預制棒，而只能用管棒組合法或吸注法等來制備光 纖預制棒。專利申請號為200410067898.0的中國發明專利申請《一種￥1)3+摻雜的碲酸鹽 玻璃雙包層光纖》的說明書中公開了一種采用管棒法來制備碲基玻璃光纖預制棒的方 法，它首先是制備纖芯或內包層的玻璃塊狀材料，采用光學玻璃機械加工的方法(即切 割、粗拋、拋光等)將纖芯玻璃加工成圓棒，將內包層玻璃加工成端面為正方形或矩形 玻璃棒，然后通過機械鉆孔的方法內包層玻璃棒的軸向中心鉆孔，并對內包層玻璃管內 孔進行光學拋光，再用超聲波等對芯棒和內包層套棒的表面進行清洗，然后將芯棒插入 到內包層玻璃棒中心圓孔中獲得光纖預制棒，該方法是典型的管棒法制備光纖預制棒方 法，具有芯棒和內包層制備加工相對簡單，易于控制內包層端面形狀等等優點。但是由 于采用機械鉆孔法加工內包層玻璃套管，其內孔的最小直徑和內表面的光滑程度往往受 到加工限制， 一般只能鉆內孔直徑為5mm以上的孔洞，并且深度往往限制在10cm以內， 內孔的表面的拋光加工也是比較困難，容易產生加工時的污染導致制備的光纖預制棒損 耗較高。采用這種方法制備的光纖預制棒很難一次性拉制出單模芯徑尺寸的碲基光纖
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種包層套管內孔直徑不受限制，內表面不需要 拋光且沒有機械鉆孔引起的二次加工污染的碲基玻璃光纖預制棒的制備方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為 一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方 法，主要包括包層套管制備及將芯棒插入包層套管中心圓孔后的后續制備，包層套管的 制備包括以下步驟1) 將制作包層套管的碲基玻璃原料配料稱量混合均勻后，放于鉑金坩堝置于750 'C 85(TC的熔爐里熔制0.5 1小時，使其熔化成玻璃液，然后用鉑金葉漿攪拌25 35 分鐘后，在熔爐內保溫待用；2) 將經過預熱后溫度達到40(TC 50(TC的一端開口的石英管置入到經過預熱后溫 度達到450 55(TC的與水平面成55 65度傾角放置的一端開口的金屬套管中，將上述 待用的玻璃液迅速倒入到石英管中，將金屬薄片蓋住石英管上口后，通過旋緊金屬套管 的壓蓋將裝有玻璃液的石英管與金屬套管緊固成為一體且中心軸重合；3) 將金屬套管快速水平固定在旋轉支架上，使金屬套管以3000 6000rpm的轉速 繞中心軸旋轉5 10分鐘；4) 從金屬套管中取出石英管，立刻放入精密退火爐進行退火，退火起始溫度設定 為比玻璃的轉變溫度Tg高25 35'C，先在該溫度下保溫2 4小時，然后以10 15°C/ 小時的速率降溫至室溫；5) 從石英管中取出碲基玻璃管，得到包層套管。在步驟l)中可以先將用作包層套管的碲基玻璃混合原料放于鉑金坩堝中，先在750 'C 850'C溫度下熔化1小時，熔制過程中通氧氣5分鐘鼓泡使其熔化均勻，然后直接 倒入干凈的不銹鋼模具中，在空氣中使其自然冷卻，破碎后獲得碎玻璃塊，再稱量選取 部分碎玻璃塊在75(TC 85(TC的溫度下加熱1 2小時重熔成玻璃液，剩余碎玻璃塊作 為備用原料。碲基玻璃芯棒可以通過先制備較大尺寸(直徑大于lcm)的芯棒，然后在光纖拉絲 機進行拉制來獲得l 3mm左右的細棒。與現有技術相比，本發明的優點在于將制備包層套管的碲基玻璃加熱熔化后倒入石 英管中，采用旋轉的方法利用離心力將設置在石英管中的加熱熔化后的碲基玻璃向外甩
動形成具有內芯通孔的包層套管，無需進行另外的加工，改變了機械中心鉆孔工藝容易 導致玻璃崩裂等問題，而且內芯通孔表面光滑，沒有因為機械鉆孔引起的外部污染；由 于石英(5 7X10—7'C)與碲基玻璃的熱膨脹系數(140 180X10—7°C)相差較大，當 溫度下降時，碲基包層套管與石英管之間收縮的程度不一樣導致碲基玻璃管與石英管內 壁自然分離，分離后碲基玻璃管外表面平滑光潔無需拋光；另外，我們可以通過改變石 英管的尺寸或改變澆注到石英管中碲基玻璃熔液的容積，就可以方便地制備出不同外徑 尺寸和不同內孔直徑的碲基玻璃包層套管(內孔直徑可小于2mra);對金屬套管和石英 管同時進行一定溫度的預熱，可以保證澆注在石英管內的玻璃熔液不會快速的降溫，可 使玻璃液在高速旋轉過程中保持較長的流質狀態時間從而獲得同心度較好的包層套管。 采用二次拉伸的方法加工芯棒可以制備較小直徑的芯棒。
圖1為本發明所使用的石英管在金屬套管中的結構示意圖。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例一 一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，包括以下步驟-1) 將80克碲基玻璃原料按摩爾百分比(mol%) : Te02: 70， ZnO: 20， BaO: 6， La203: 4精確稱量配料后放入150ml的鉑金坩堝，將鉑金坩堝放入硅碳棒熔爐中于80(TC的溫 度下熔制1小時，使玻璃原料完全熔化成液態，然后用鉑金葉漿攪拌30分鐘，攪速為 60rpm左右，最后使鉑金坩堝中的玻璃液處于ffi^狀態保溫待用；2) 將一個長度為125mm，內壁直徑為14.5 的石英管1 (一頭為半圓形封閉狀， 另一頭為平口開口)放入50(rC的馬弗爐中進行預熱10分鐘以上使其達到50(TC;同時 將一個內壁直徑為14. 6mm的不銹鋼套管2放入550'C的馬弗爐中預熱30分鐘使其達到 55(TC，隨即取出固定在臺虎鉗上并與水平面成60度傾角放置，將預熱后的石英管l放 入到不銹鋼套管2中，并將步驟l)中待用的玻璃液迅速倒入到石英管l中，玻璃液將 灌滿石英管l時停止灌入，將金屬薄片3蓋住石英管1上口后，通過旋緊不銹鋼套管2 的壓蓋4將石英管1與不銹鋼套管2緊固成為一體且中心軸重合；
3) 立即將不銹鋼套管2水平固定在旋轉機械平臺上，開動電機使不銹鋼套管2以 4000rpm的轉速繞中心軸旋轉7分鐘；4) 從不銹鋼套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火爐進行退火處理，玻璃的轉 變溫度L為33(TC，設定退火起始溫度為350'C，先在該溫度下保溫3小時，然后以12 'C/小時的速率降溫至室溫；5) 從石英管1中取出包層套管，其內孔直徑為1.8mm，長度為12cm左右；6) 將直徑為1.78mm，長度為12cm的的碲基玻璃芯棒插入包層套管中心的內孔中， 即可獲得碲基玻璃光纖預制棒。實施例二 一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，包括以下步驟1) 將200克碲基玻璃原料按摩爾百分比(mol%) : Te02 : 80， BaO: 10， La203: 10 精確稱量配料后先放入鉑金坩堝在850°C熔化1小時，熔制過程中通氧氣5分鐘鼓泡使 其熔化均勻，然后直接倒入干凈的不銹鋼模具中，在空氣中使其自然冷卻，再破碎后獲 得相應的碎玻璃塊，選取80克碎玻璃塊重新放入150ml的鉑金坩堝，剩余碎玻璃塊可 以備用，將鉑金坩堝放入硅碳棒熔爐中于85(TC的溫度下熔制0.5小時，使玻璃原料完 全熔化成液態，然后用鉑金葉漿攪拌30分鐘，攪速為60rpm左右，最后使鉑金坩堝中 的玻璃液處于85(TC碎保溫狀態待用；2) 將一個長度為125mm，內壁直徑為14. 5mm的石英管1 (一頭為半圓形封閉狀， 另一頭為平口開口)放入50(TC的馬弗爐中進行預熱10分鐘以上使其達到50(TC;同時 將一個內壁直徑為14. 6mm的不銹鋼套管2放入55(TC的馬弗爐中預熱30分鐘使其達到 550°C，隨即取出固定在臺虎鉗上并與水平面成65度傾角放置，將預熱后的石英管l放 入到不銹鋼套管2中，并將步驟1)中待用的玻璃液迅速倒入到石英管1中，玻璃液將 灌滿石英管1時停止灌入，將金屬薄片3蓋住石英管1上口后，通過旋緊不銹鋼套管2 的壓蓋4將石英管1與不銹鋼套管2緊固成為一體且中心軸重合；3) 立即將不銹鋼套管2水平固定在旋轉機械平臺上，開動電機使不銹鋼套管2以 6000rpm的轉速繞中心軸旋轉5分鐘；4) 從不銹鋼套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火爐進行退火處理，玻璃的轉 變溫度L為423。C，設定退火起始溫度為45(TC，先在該溫度下保溫2小時，然后以15 'C/小時的速率降溫至室溫；5) 從石英管1中取出包層套管，其內孔直徑為2.0mm，長度為12cm左右；6) 將直徑為1.9mm，長度為12cra的的碲基芯棒插入包層套管中心的內孔中，即可獲得碲基玻璃光纖預制棒。實施例三 一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，包括以下步驟1) 將200克碲基玻璃原料按摩爾百分比(mol%) : Te02: 80， Ba0: 10， La203: 10 精確稱量配料后先放入鉑金坩堝在850°C熔化1小時，熔制過程中通氧氣5分鐘鼓泡使 其熔化均勻，然后直接倒入干凈的不銹鋼模具中，在空氣中使其自然冷卻，再破碎后獲 得相應的碎玻璃塊，選取80克碎玻璃塊重新放入150ml的鉑金坩堝，剩余碎玻璃塊可 以備用，將鉑金坩堝放入硅碳棒熔爐中于75(TC的溫度下熔制0.75小時，使玻璃原料完 全熔化成液態，然后用鉑金葉漿攪拌30分鐘，攪速為60rpm左右，最后使鉑金坩堝中 的玻璃液處于75(TC保溫狀態待用；2) 將一個長度為125mm，內壁直徑為14.5mm的石英管1 (一頭為半圓形封閉狀， 另一頭為平口開口)放入45(TC的馬弗爐中進行預熱10分鐘以上使其達到45(TC;同時 將一個內壁直徑為14. 6mm的不銹鋼套管2放入55(TC的馬弗爐中預熱30分鐘使其達到 550°C，隨即取出固定在臺虎鉗上并與水平面成55度傾角放置，將預熱后的石英管l放 入到不銹鋼套管2中，并將第一步驟中待用的玻璃液迅速倒入到石英管l中，玻璃液將 灌滿石英管l時停止灌入，將金屬薄片3蓋住石英管1上口后，通過旋緊不銹鋼套管2 的壓蓋4將石英管1與不銹鋼套管2緊固成為一體且中心軸重合；3) 立即將不銹鋼套管2水平固定在旋轉機械平臺上，開動電機使不銹鋼套管2以 3000rpm的轉速繞中心軸旋轉10分鐘；4) 從不銹鋼套管2中取出石英管1，立刻送入精密退火爐進行退火處理，玻璃的轉 變溫度Tg為423'C，設定退火起始溫度為450°C，先在該溫度下保溫4小時，然后以10 'C/小時的速率降溫至室溫；5) 從石英管l中取出包層套管，其內孔直徑為2. lmm，長度為12cm左右；6) 將直徑為2.0mm，長度為12cm的的碲基芯棒插入包層套管中心的內孔中，即可 獲得碲基玻璃光纖預制棒。上述實施例中，碲基玻璃芯棒可以通過先制備較大尺寸(直徑大于lcm)的芯棒， 然后在光纖拉絲機進行拉制來獲得1 3mm左右的細棒。上述實施例中的不銹鋼套管也可以用其它的金屬套管來替代。
權利要求
1、一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，主要包括包層套管制備及將芯棒插入包層套管中心圓孔后的后續制備，其特征在于包層套管的制備包括以下步驟1)將制作包層套管的碲基玻璃原料配料稱量混合均勻后，放于鉑金坩堝置于750℃～850℃的熔爐里熔制0.5～1小時，使其熔化成玻璃液，然后用鉑金葉漿攪拌25～35分鐘后，在熔爐內保溫待用；2)將經過預熱后溫度達到400℃～500℃的一端開口的石英管置入到經過預熱后溫度達到450～550℃的與水平面成55～65度傾角放置的一端開口的金屬套管中，將上述待用的玻璃液迅速倒入到石英管中，將金屬薄片蓋住石英管上口后，通過旋緊金屬套管的壓蓋將裝有玻璃液的石英管與金屬套管緊固成為一體且中心軸重合；3)將金屬套管快速水平固定在旋轉支架上，使金屬套管以3000～6000rpm的轉速繞中心軸旋轉5～10分鐘；4)從金屬套管中取出石英管，立刻放入精密退火爐進行退火，退火起始溫度設定為比玻璃的轉變溫度Tg高25～35℃，先在該溫度下保溫2～4小時，然后以10～15℃/小時的速率降溫至室溫；5)從石英管中取出碲基玻璃管，得到包層套管。
2、 根據權利要求1所述的一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，其特征在于在步驟 1)中將用作包層套管的碲基玻璃混合原料放于鉑金坩堝中，先在75(TC 85(TC溫度下 熔化1小時，熔制過程中通氧氣5分鐘鼓泡使其熔化均勻，然后直接倒入千凈的不銹鋼 模具中，在空氣中使其自然冷卻，破碎后獲得碎玻璃塊，再稱量選取部分碎玻璃塊在750 'C 85(TC的溫度下加熱1 2小時重熔成玻璃液，剩余碎玻璃塊作為備用原料。
3、 根據權利要求1所述的一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，其特征在于所述 的芯棒是采用二次拉伸制得的。
全文摘要
本發明公開了一種碲基玻璃光纖預制棒的制作方法，主要包括包層套管制備及將芯棒插入包層套管中心圓孔后的后續制備，特點是包層套管的制備包括以下步驟1)將玻璃原料配料稱量混合均勻后，熔化成玻璃液保溫待用；2)將經過預熱后的石英管置入到預熱后與水平面成55～65度傾角放置的金屬套管中，倒入待用的玻璃液封口后使石英管與金屬套管緊固成為一體且中心軸重合；3)將金屬套管水平繞中心軸旋轉；4)取出石英管，立刻放入精密退火爐進行退火；5)得到包層套管；優點在于采用旋轉的方法形成具有內芯通孔的包層套管，內芯通孔表面光滑，沒有因為機械鉆孔引起的外部污染，可以方便地制備出不同外徑尺寸和不同內孔直徑的碲基玻璃包層套管。
文檔編號C03B19/00GK101117266SQ20071007007
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月18日 優先權日2007年7月18日
發明者徐鐵峰, 戴世勛, 燕 楊, 祥 沈, 王訓四, 聶秋華 申請人:寧波大學