專利名稱：反應燒結碳化硅的生產方法
技術領域：
本發明屬于反應燒結碳化硅技術，特別涉及一種反應燒結碳化硅窯具的生產方法。
背景技術：
反應燒結碳化硅是一種新型的高技術陶瓷，它具有高強度、高硬度、良好的耐磨性和耐腐蝕性，廣泛的用于冶金、石油化工、電子、航天航空等領域。這種產品是以碳化硅磨料輔以碳黑、石墨及各種添加劑，經干壓、擠壓或注漿等方法制成多孔坯體，在高溫下與液態硅接觸，坯體中的碳與滲入的硅反應，生成β-sic，并與α-sic相結合，過量的硅填充氣孔，從而得到無孔致密的反應燒結體。為保證滲硅的完全，要求素坯具有足夠的空隙度，這需要嚴格調整和選擇最初混合料中α-sic及各種輔料的含量、添加劑的種類和比例、α-sic的粒度級配；選擇合適的燒結工藝，主要是燒結溫度、升溫速度、保溫時間對制品的材料密度和抗折強度尤為重要。關于反應燒結碳化硅的原材料組成比例以及生產工藝在國內外公開刊物上未見報道。在中文科技期刊數據庫(1989-2004)，標示為159359的文獻介紹了一種反應燒結碳化硅陶瓷，該產品體積密度2.95-3.10g/cm3；硬度(HRA)88-92；彎曲強度300-400Mpa；顯氣孔率0-0.3％。工藝條件及參數沒有記載。
發明內容
本發明是發明人多年對原料配方、生產工藝，特別是獨特的連續推進燒結工藝的研究，歷經千次試驗，而形成的較成熟的技術方案。
本發明技術方案1、按重量份數配料取碳化硅微粉5-8份、碳黑0.5-1.5份、石墨1-1.5份、0.1-0.5份粘結劑；其中碳化硅粒度級配為sic(90-30μm)3-5份、sic(30-0.8μm)2-3份。羚甲基纖維素和聚乙烯醇粉末分別按0.1-0.5份加入適量的水中，加熱，得透明溶液；將按配比稱好的各種粉料、粘結劑及溶液混合，攪拌均勻。
2、注漿模子清理抽真空達到0.1Mpa后，壓力將制得的混合漿料注入。一定時間后，放出漿液，取出坯體。30-70℃保持18-20小時烘干。
3、修坯按照圖紙要求修坯。
4、反應燒結坯體入爐，加入重量份數為1-3份的金屬硅，真空燒結。過程分為低溫0-700℃，保持3-5小時；中溫700-1400℃，保持4-6小時；高溫1400-2200℃，保持5-7小時。降溫到150℃以下停爐，開爐。
5、噴沙處理將產品表面硅渣打磨清理，噴砂拋光。
6、氧化處理產品放入氧化爐內，24小時升溫達到1350℃，自然降溫。取出，檢驗合格后入庫。
本發明方法采用的原料及配比，科學合理，使坯體具有足夠的空隙度，素坯具有最佳的密度；最優的燒結升溫速度、溫度及保溫時間，保證了制品較高的抗折強度。本辦法生產的主要性能、質量達到國際先進水平。其主要指標對比如下
具體實施方式
實例1反應燒結碳化硅橫梁的生產方法1、配料取粘結劑重量份數0.3份加入一定量水攪拌均勻與重量份數分別為6.8份的碳化硅微粉(粒度為90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3份)、1份碳黑、1.5份石墨，3小時后再加入聚乙烯醇0.25份和羚甲基纖維素0.15份放到攪拌機進行攪拌15小時后，進行流速比重試驗，合格后，停機，取出漿料。
2、注漿，首先對使用的模子進行清理，合好，用卡子卡緊，再用壓力把漿料抽入罐中，罐內充滿0.1Mpa壓力的氮氣，進行壓力注漿，把料漿壓到模內。達到1小時后，把漿液放出，6小時后把模子拆開取出毛坯放入烘干室烘干。經30-70℃，18-20小時內取出。
3、修坯，首先檢查毛坯是否達到設計要求，達到要求，即按圖紙進行修坯。檢驗合格后，送高溫烘干室。
4、反應燒結坯體水分達到1％時取出，用氣吹干凈坯體稱重。加入重量份數2.9份的金屬硅。即可沖氮氣、抽真空燒結。燒結過程采用700℃低溫4小時；中溫1400℃，5小時；高溫2200℃，6小時。降溫12小時到150℃時停爐，開爐。
5、噴沙處理產品出爐后將其表面硅渣打磨清理，噴砂拋光。
6、對制品進行氧化處理其目的是去掉燒結過程中反應生成的氧化物。產品在氧化爐內，經24小時升溫達到1350℃，然后自然降溫。取出后，檢驗合格入庫。
用本方法生產的反應燒結碳化硅窯具與現有技術相比，自重減輕20％，增加裝窯量15-25％，節約能耗20％以上，且抗熱震性能強。具體技術指標如下Sic含量(％) ≥81Si含量(％) ≤19使用溫度1380℃體積密度≥3.04g/cm3顯氣孔率＜0.1％抗彎強度常溫彎曲強度250(20℃)MPa高溫彎曲強度280(1200℃)Mpa彈性模量330(20℃)Gpa300(1200℃)Gpa導熱系數45(1200℃)w/m.k熱膨脹系數 4.5K-1×10-6莫氏硬度＞9實例2反應燒結碳化硅噴嘴的生產方法工藝過程同實例1。
分別取粘結劑、碳化硅微粉(粒度為90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3.2份)、碳黑、石墨重量份數分別為0.5份、7份、1份、1.2份。攪拌后再加入0.15份聚乙烯醇和0.15份羚甲基纖維素。
加入的金屬硅份數2.5份。低溫700℃，4小時，中溫1200℃，5小時，高溫2200℃，6小時。
本方法生產的碳化硅噴嘴碳化硅含量(純度)98.75％，密度3.04g/cm3，抗彎強度280Mpa，產品質量優于國內外同類產品。且噴嘴噴霧液滴分布均勻，流道暢通，無阻塞現象。在高磨損、腐蝕嚴重的惡劣環境中能運行60000小時，其使用壽命是不銹鋼和鑄鐵的90倍。
實例3反應燒結碳化硅輥棒的生產方法工藝過程同實例1。
分別取粘結劑、碳化硅微粉(粒度為90-30μm的4.3份，30-0.8μm的2.7份)、碳黑、石墨重量份數分別為0.4份、7份、0.8份、1.3份。攪拌后再加入0.5份聚乙烯醇和0.2份羚甲基纖維素。
加入的金屬硅份數3份。低溫700℃，4小時，中溫1400℃，5小時，高溫2200℃，6小時。
利用本技術生產的反應燒結碳化硅輥棒承載力指標如下
其主要技術指標如下
本方法生產的產品主要技術指標通過與德國順克窯具公司等國外同類產品相比較，以及國外用戶使用情況反饋，產品主要性能、質量達到國際同類產品的先進水平。對比如下
采用本發明反應燒結碳化硅輥棒替代傳統窯具，節約能耗10％以上，節能效果顯著。該產品抗熱震性能強，大大延長了使用次數，平均壽命是傳統窯具的5倍以上。
權利要求
1.一種反應燒結碳化硅的生產方法，包括注漿模子清理抽真空達到0.1Mpa后，壓力將制得的混合漿料注入，一定時間后，放出漿液，取出坯體，30-70℃保持 8-20小時烘干；修坯；噴沙處理將產品表面硅渣打磨清理，噴砂拋光；氧化處理產品放入氧化爐內，24小時升溫達到1350℃，自然降溫，取出，檢驗合格后入庫等工藝過程，其特征在于按重量份數配料取碳化硅微粉5-8份、碳黑0.5-1.5份、石墨1-1.5份、0.1-0.5份粘結劑；其中碳化硅粒度級配為sic(90-30μm)3-5份、sic(30-0.8μm)2-3份；羚甲基纖維素和聚乙烯醇粉末分別按0.1-0.5份加入適量的水中，加熱，得透明溶液；將按配比稱好的各種粉料、粘結劑及溶液混合，攪拌均勻；反應燒結坯體入爐，加入重量份數為1-3份的金屬硅，真空燒結過程分為低溫0-700℃，保持3-5小時；中溫700-1400℃，保持4-6小時；高溫1400-2200℃，保持5-7小時
2.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硅的生產方法，其特征在于組成坯體的各物料重量份數分別為，粘結劑、碳化硅微粉(粒度為90-30μm的3.8份，30-0.8μm的3.2份)、碳黑、石墨重量份數分別為0.3份、7份、1份、1.2份，0.15份聚乙烯醇和0.15份羚甲基纖維素。
3.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硅的生產方法，其特征在于連續推進燒結工藝的溫度和時間為，低溫700℃，4小時，中溫1200℃，5小時，高溫2200℃，6小時，加入的金屬硅份數2.5份。
全文摘要
本發明涉及一種反應燒結碳化的生產方法。本發明方法的主要特征是取重量份數的碳化硅微粉5－8份、碳黑0.5－1.5份、石墨1－1.5份、0.1－0.5份粘結劑；其中碳化硅粒度級配為sic(90－30μm)3－5份、sic(30－0.8μm)2－3份；羚甲基纖維素和聚乙烯醇粉末分別為0.1－0.5份；真空燒結過程分為低溫0－700℃，保持3－5小時；中溫700－1400℃，保持4－6小時；高溫1400－2200℃，保持5－7小時，加入重量份數為1－3份的金屬硅。本發明方法采用的原料及配比，科學合理，使坯體具有足夠的空隙度，素坯具有最佳的密度；最優的燒結升溫速度、溫度及保溫時間，保證了制品較高的抗折強度。本辦法生產的產品的主要性能、質量達到國際先進水平。
文檔編號C04B35/565GK101081740SQ200710014368
公開日2007年12月5日 申請日期2007年4月24日 優先權日2007年4月24日
發明者王汝江, 張懷順 申請人:山東金鴻集團有限公司