專利名稱：一種零膨脹材料的制作方法
技術領域：
本發明屬于無機非金屬材料領域，特別涉及一種能夠在-140～700℃范圍內使用的零膨脹材料背景技術零膨脹材料具有很高的研究與實際應用價值，隨著溫度的變化這類材料的體積不發生變化或者變化很微弱。零膨脹材料由于熱膨脹受溫度影響小，具有顯著的耐熱沖擊性能。這類材料分布很廣，從日用品到航空航天領域。目前，已報道的大部分為復合材料，如ZrW2O8基體復合材料(ZrO2/ZrW2O8復合材料，ZrW2O8/水泥等)，然而這類復合材料也存在其自身的弱點，如制造工藝復雜、機械強度低等問題。文獻Nature，2003，425702報道了YbGaGe具有零膨脹性能，但是溫度范圍較窄(-173～25℃)；文獻J.Am.Chem.Soc.，2004，12615390報道了具有零膨脹行為的材料Fe[Co(CN)6]，平均體熱膨脹系數為-0.44×10-5℃-1，同樣溫度范圍窄(-263～25℃)。所以，如何在單一相中實現零膨脹，并拓寬使用溫度范圍具有重要應用價值。
發明內容
本發明目的在于研究一種在更寬溫度范圍內具有零膨脹特性的材料，具有高溫穩定，不分解特點。
一種零膨脹材料，其特征在于以PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO為前驅體，利用高溫固相法制備(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3(0.0≤x≤0.2且0.0≤y≤0.4)粉體，按照(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3稱取符合化學劑量比的PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO，稱量后的樣品在乙醇溶液中球磨1～48小時使其充分混合，球磨后的粉體經干燥壓制成片，在700～1300℃溫度范圍內煅燒1～24小時，煅燒后的產物在乙醇溶液中球磨1～48小時，得到的粉體再干燥壓制成片，再在800～1300℃溫度范圍內燒結1～48小時，冷卻后的成品研磨后即得到零膨脹材料PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
本發明在固體氧化物PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3實現了零膨脹特性，零膨脹溫度范圍寬(-140～700℃)，該材料具有高溫穩定、不分解特點，制備簡易，無需大規模設備。
圖1為0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物XRD圖譜。
圖2為0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物單胞體積與溫度的關系。
圖3為0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物XRD圖譜。
圖4為0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物單胞體積與溫度的關系。
具體實施例方式
實施例一利用此發明合成0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。稱取7.6532克PbO、3.3250克TiO2、3.4237克Bi2O3、以及0.5980克ZnO，在乙醇溶液中球磨1小時后，得到的粉體干燥后壓制成片在700℃下煅燒5小時，煅燒后產物再次在乙醇溶液中球磨10小時，得到的粉體再干燥后壓制成片，再在1200℃燒結24小時，冷卻后得到的產品即為零膨脹材料0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
圖1說明0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物為單一相。圖2為該化合物單胞體積與溫度的變化關系，從此圖中可以看出單胞體積基本不受溫度變化的影響，具有零膨脹材料特征。
實施例二利用此發明合成0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。稱取5克PbO、2.2362克TiO2、3.4794克Bi2O3、0.2981克Fe2O3以及0.4558克ZnO，在乙醇溶液中球磨混合24小時，得到的粉體干燥后壓制成片在800℃下煅燒5小時，得到的產物冷卻后再次再次在乙醇溶液中球磨48小時，得到的粉體干燥后壓制成片，再在1000℃燒結2小時，冷卻后得到的成品即為零膨脹材料0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
圖3說明0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物為單一相。圖4為該化合物單胞體積與溫度的變化關系，從此圖中可以看出單胞體積基本不受溫度變化的影響，具有零膨脹材料特征，使用溫度范圍寬(-140～700℃)。
權利要求
1.一種零膨脹材料，其特征在于以PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO為前驅體，利用高溫固相法制備(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3粉體，要求0.0≤x≤0.2且0.0≤y≤0.4，按照(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3稱取符合化學劑量比的PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO，稱量后的樣品在乙醇溶液中球磨1～48小時，球磨后的粉體經干燥壓制成片，在700～1300℃溫度范圍內煅燒1～24小時，煅燒后的產物在乙醇溶液中球磨1～48小時，得到的粉體再干燥壓制成片，再在800～1300℃溫度范圍內燒結1～48小時，冷卻后的成品研磨后即得到零膨脹材料PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
全文摘要
本發明屬于無機非金屬材料領域，特別涉及一種能夠在－140～700℃范圍內使用的零膨脹材料。其特征在于以PbO、TiO
文檔編號C04B35/622GK101070244SQ200610165030
公開日2007年11月14日 申請日期2006年12月12日 優先權日2006年12月12日
發明者邢獻然, 陳駿, 劉桂榮 申請人:北京科技大學