專利名稱:玻璃成形體、結晶化玻璃體、磁盤基板坯、基板和磁盤的制造法的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種穩定地制造玻璃成形體作為結晶化玻璃體基材的工藝,一種結晶化玻璃體,一種制造結晶化玻璃體的工藝,一種通過對以上玻璃成形體或結晶化玻璃體進行切片來制造磁盤基板坯的工藝,一種通過對以上磁盤基板坯的主表面進行拋光來制造磁盤基板的工藝以及一種通過在以上磁盤基板上形成磁記錄層來制造磁盤的工藝。
背景技術:
磁盤也被叫做硬盤,是個人計算機中不可或缺的部分,也是移動設備的存儲器等,當前常用玻璃或鋁作為磁盤的基板材料。作為下一代磁盤的基板材料,JP-A-2001-180975中公開的結晶化玻璃很有前景。
發明內容
本發明要解決的問題耐熱性較低的鋁基板存在如下問題,即鋁基板在熱處理或在高溫工作環境下會產生熱變形。
相比之下,由結晶化玻璃形成的基板即便是厚度減少也具有足夠的機械強度,而且它具有較高的剛性。更進一步,其在高轉速下的穩定性和耐熱性上也是出色的。因此,可以在高溫下形成像磁記錄層那樣的薄膜并對形成的薄膜進行熱處理。盡管如此,上述作為基板材料而言很出色的結晶化玻璃具有以下問題。
在制造結晶化玻璃體時,首先要制備非晶質玻璃成形體,并要求對非晶質玻璃成形體進行精確的熱處理以便擴散與淀析細小的結晶相。在上述熱處理之前發生淀析的晶體是在沒有控制環境溫度等條件下偶然形成的,這樣的晶體可能是粗糙的,或者該結晶相的擴散與淀析是不均勻的,以致于這樣制造的結晶化玻璃是不能用作磁盤基板的。因此要求在進行以上熱處理之前避免在非晶質玻璃成形體中淀析出晶體。
因此,確定組成作為結晶化玻璃體的基材的非晶質玻璃成形體的玻璃成分,以致于通過熱處理能夠容易地淀析出預定結晶相,以上玻璃具有在制造非晶質玻璃成形體的工藝中易于產生晶體淀析的特性。
因此,很難在抑制晶體淀析時以高產量制造非晶質玻璃成形體作為結晶化玻璃體的材料。
另一方面,作為制造由以上結晶化玻璃形成的基板的方法,可以結晶成圓柱形玻璃成形體,并對其進行切片和拋光來制造盤狀的結晶化玻璃基板。此外,可以考慮以下提高產量的方法,即通過堆疊大量具有相同外徑的圓柱形結晶化玻璃體從而使得它們沿縱向對齊,同時對它們進行切片,這是由于一次切片操作就可以制造出許多結晶化玻璃基板。
然而,根據本發明人所進行的研究,已發現當堆疊大量具有相同外徑的圓柱形結晶化玻璃體從而使得它們沿縱向對齊,同時對它們進行切片時,所制造的盤狀基板有時厚度不均勻或不夠圓。
本發明可以克服上述問題。本發明目的在于提供一種穩定地制造玻璃成形體作為結晶化玻璃體基材的工藝,其中可以在堆疊大量圓柱形結晶化玻璃體從而使得它們沿縱向對齊時對它們進行高度精確地切片,本發明目的還在于提供一種制造結晶化玻璃體的工藝,一種通過對以上玻璃成形體或結晶化玻璃體進行切片來制造磁盤基板坯的工藝,一種通過對以上磁盤基板坯的主表面進行拋光來制造磁盤基板的工藝以及一種通過在以上磁盤基板上形成磁記錄層來制造磁盤的工藝。
解決問題的辦法為達到上述目的,本發明人進行了勤奮的研究并發現可以通過以下方法穩定地制造棒狀的玻璃成形體,即設置帶有一個通孔的模具,該通孔具有一條筆直的中心軸,以致于以上中心軸垂直于水平方向或相對于水平方向傾斜,并促使熔融玻璃流入以上通孔。還發現在使用具有預定或較小外徑公差和預定或較小平直度的圓柱形結晶化玻璃時,獲得的盤狀基板并非厚度不均勻,而且它們免于圓度的降低。基于上述發現實現了本發明。
也就是說,本發明提供(1)一種制造玻璃成形體的工藝,包括將熔融玻璃注入模具的通孔,該通孔具有筆直的中心軸,所述中心軸垂直于水平方向或相對于水平方向傾斜,且使熔融玻璃形成棒狀的玻璃成形體來作為結晶化玻璃體的基材,(2)一種如上面(1)中提到的制造玻璃成形體的工藝,其中所述玻璃包含TiO2、SiO2和MgO,而且SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間,(3)一種如上面(1)中提到的制造玻璃成形體的工藝,其中所述玻璃包含(摩爾百分數)35%-65%的SiO2、超過5%-20%的Al2O3、10%-40%的MgO和5%-15%的TiO2,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量為92%或更多且SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間,(4)一種如上面(1)-(3)中任一項提到的制造玻璃成形體的工藝,其中進一步加工玻璃成形體的周面,使其成為圓柱形,(5)通過對玻璃成形體進行熱處理而獲得的結晶化玻璃體,其形狀為圓柱形,而且長度為L(mm),外徑公差為±0.2mm或更小,平直度為5×10-5×L(mm)或更小,(6)如上面(5)中提到的結晶化玻璃體,其包括作為結晶相的頑輝石和/或頑輝石固溶體,(7)如上面(5)或(6)中提到的結晶化玻璃體,其長度L為100mm或更多,而且外徑為16-70mm,(8)如上面(5)至(7)中任一項所提到的結晶化玻璃體,其周面的平均粗糙度Ra為0.3μm或更少,(9)如上面(5)至(8)中任一項所提到的結晶化玻璃體,其為磁盤基板的基材,(10)一種制造結晶化玻璃體的工藝,包括對通過(1)至(4)中任一項所述的工藝制造出的玻璃成形體進行熱處理來獲得結晶化玻璃體,其具有在整個使用區域中淀析出的結晶相。
(11)如上面(10)中提到的制造結晶化玻璃體的工藝,其中加熱圓柱形玻璃成形體使其結晶,同時圍繞圓柱體的中心軸沿圓周方向旋轉該玻璃成形體,(12)如上面(11)中提到的制造結晶化玻璃體的工藝,其中通過對玻璃成形體進行熱處理來獲得結晶化玻璃體,其形狀為圓柱形,而且長度為L(mm),外徑公差為±0.2mm或更小,平直度為5×10-5×L(mm)或更小,(13)一種制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于通過(1)至(4)中任一項所述的工藝制造的玻璃成形體的縱向來對此玻璃成形體進行切片,然后對切片的玻璃片進行熱處理從而獲得磁盤基板坯,其具有在整個使用區域中淀析出的結晶相,(14)一種制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于(5)中提到的結晶化玻璃體的縱向來對此結晶化玻璃體進行切片,(15)一種制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于通過(10)中提到的工藝制造出的結晶化玻璃體的縱向來對此結晶化玻璃體進行切片,(16)一種制造磁盤基板的工藝,包括對通過上面(13)至(15)中任一項所述的工藝制造的磁盤基板坯的主表面進行拋光,(17)一種制造磁盤的工藝,包括在通過(16)提到的工藝制造出的磁盤基板上形成磁記錄層。
本發明的有益效果根據本發明,可以提供一種穩定地制造玻璃成形體作為結晶化玻璃體基材的工藝,可以在堆疊大量圓柱形結晶化玻璃體從而使得它們沿縱向對齊時對它們進行精確地切片,本發明還提供一種制造結晶化玻璃體的工藝,一種通過對以上玻璃成形體或結晶化玻璃體進行切片來制造磁盤基板坯的工藝,一種通過對以上磁盤基板坯的主表面進行拋光來制造磁盤基板的工藝以及一種通過在以上磁盤基板上形成磁記錄層來制造磁盤的工藝。
圖1是顯示用于制造玻璃成形體的裝置的一個實例的示意圖。
圖2是顯示用于制造玻璃成形體的裝置的一個實例的示意圖。
圖3是顯示用于使玻璃成形體斷裂的一種方法實例的示意圖。
圖4是顯示用于使玻璃成形體斷裂的一種方法實例的示意圖。
圖5是顯示用于使玻璃成形體斷裂的一種方法實例的示意圖。
圖6是顯示用于使玻璃成形體斷裂的一種方法實例的示意圖。
圖7是顯示用于使玻璃成形體斷裂的一種方法實例的示意圖。
圖8是顯示在堆疊大量圓柱形玻璃體以使得它們沿縱向對齊時對圓柱形玻璃體進行切片的一種方法實例的示意圖。
在附圖中,附圖標記1表示導管,2表示熔融玻璃,3表示模具,4表示玻璃成形體,5表示輥,6表示玻璃成形體的周面,7表示成形爐,8表示液位傳感器,9表示控制器,10表示支撐機構,11表示玻璃成形體,12表示高壓容器和13表示液體導入口。
優選實施方式[制造玻璃成形體的工藝]由本發明提供的制造玻璃成形體的工藝包括將熔融玻璃注入模具的通孔,該通孔具有筆直的中心軸,所述中心軸垂直于水平方向或相對于水平方向傾斜,以及使熔融玻璃形成棒狀的玻璃成形體來作為結晶化玻璃體的基材。
以下將參考圖1至6具體解釋本發明提供的制造玻璃成形體的工藝。
優選地如圖1或2所示地制造玻璃成形體,其中設置帶有通孔的圓柱形模具3,該通孔具有一條筆直的中心軸,以致于該中心軸是垂直的,使熔融玻璃2從導管1的較低部分流入以上通孔從而在模具3中充滿熔融玻璃。
導管1的縱向優選為垂直的,如圖1或2所示,在此導管1的該設置中,可以降低模具中玻璃流的湍流,這在以后將討論到。
模具3的通孔的中心軸是筆直的。盡管沒有特別限定通孔形狀,但是通孔優選為在與玻璃移動方向成直角處的截面形狀與其它任何位置是一樣的,以致于玻璃的移動不受阻礙,通孔的形狀包括圓筒形,且截面形狀包括圓形、橢圓形或多邊形。在沒有控制模具3的溫度分布時,通孔的截面形狀因為模具3的熱脹冷縮而改變,這是因為模具3的入口側比出口側具有更高的溫度,因此即使在玻璃成型之前,通孔在任何位置上與玻璃移動方向成直角處的截面形狀不變,通孔入口側的截面形狀和通孔出口側的截面形狀在玻璃成型過程中是彼此不同的。因此,在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,在玻璃成型之前,通孔的形狀優選為錐形,即從入口處到通孔的出口處,截面面積逐漸增大。當通孔為以上形狀時,通孔在與玻璃移動方向成直角處的截面形狀沿著玻璃移動方向不變或在玻璃成型過程中朝著出口處略微增加。當使用在流出時具有低粘度的玻璃或由對玻璃具有高潤濕性的材料形成的模具時,令人期待的是,將通孔調整為錐形,而且錐形的傾斜度沿著玻璃的移動方向增加以避免玻璃與模具的熔合。
通過熔化玻璃原材料并使熔融玻璃成型來獲得玻璃成形體作為結晶化玻璃體基材。然而,形成以上玻璃成形體的玻璃具有上述由于熱處理而易于結晶的特性,而且在使熔化狀態下的玻璃形成玻璃成形體時,如果不將冷卻速度設置為極高水平,玻璃就會因為結晶而變得不透明,要求將熔融玻璃流出時的溫度設置成充分高于玻璃不透明的溫度范圍,并要求迅速冷卻流入模具的玻璃。在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,如圖1和2所示,模具3具有一個通孔,通孔中充滿了熔融玻璃2,使玻璃與通孔的內壁表面接觸,以致于通過迅速吸收玻璃熱量來迅速冷卻熔融玻璃2。隨著每單位體積的玻璃在通孔內接觸內壁表面的減少,降溫速度降低。另一方面,每單位體積的玻璃在通孔內接觸內壁表面的增加,降溫速度增加。因此,注入以上模具3中的每單位體積的玻璃的通孔內壁表面面積或通孔內壁表面的面積/通孔體積優選為0.057至0.25mm-1,更優選為0.08至0.25mm-1,還優選為0.13至0.25mm-1,特別優選為0.13至0.2mm-1。此外,沿著玻璃移動方向的通孔的長度優選為通孔內徑的1/50至3倍,更優選為以上內徑的1/20至2倍。
在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,模具3的材料優選為碳、鑄造或難熔金屬如鎳。從避免模具3產生劣化的角度出發,·優選地在惰性氣氛中操作從熔融玻璃制造玻璃成形體的步驟。
通過考慮到以下情況來優選地確定模具3(通孔內壁)的溫度(1)不熔化玻璃而且(2)熔融玻璃從通孔中展開而不留下任何空隙。根據溫度控制的需要,模具3可以包括加熱器和冷凝器。當通孔的出口處的玻璃成形體表面的溫度太高時,可以通過模具3的空氣冷卻和水冷卻來控制溫度,當以上溫度太低時,可以通過加熱模具3來控制溫度。
熔融玻璃2通過導管1注入模具3。當玻璃流出導管1時,具有較高的溫度,玻璃的粘度低,與水的粘度接近。隨著玻璃粘度的降低,靠著導管1內壁流動的玻璃的速率和靠著導管1中心軸流動的玻璃的速率的差距變大,即使這些玻璃同時流出導管1,它們也不是那些同時流入導管1的玻璃。因為這個原因,即使流入導管1的玻璃是通過攪拌充分混勻的玻璃,流出導管1的玻璃和流入導管1的玻璃在成分上也有所不同。當以上玻璃在模具中混合時,所獲得的玻璃成形體在成分上變得稍微不均勻,可以以條紋的方式光學地觀察這種成分上的不均勻。即使以上成分上的不允許是十分輕微的,對于制造高精度的結晶化玻璃體是不合需要的,因為在結晶化玻璃體中的結晶相淀析會不均勻。
在本發明提供的用于制造玻璃成形體的工藝中,使熔融玻璃2流入如此設置以致于通孔的中心軸位于垂直方向的模具的通孔,如圖1或2所示,或者使熔融玻璃2流入如此設置以致于通孔的中心軸相對于水平傾斜的模具3的通孔,以致于在熔融玻璃2注入模具3時不易發生玻璃流的湍流。因此,可以降低或防止通過混合成分稍微不同的玻璃所產生的條紋,以致于可以獲得具有高度均一性的玻璃成形體4,結果制造具有高度均一性的結晶化玻璃體。為了獲得高度均一性的玻璃成形體,優選地如此設置模具以致于模具的通孔位于垂直方向。
使通孔中迅速冷卻的玻璃形成與通孔形狀相對應的形狀,并以預定速率從通孔的出口取出,如模具3的出口。
作為控制玻璃成形體4的取出速率的方法,保持從通孔出口取出的通過通孔內壁使其成型的玻璃成形體4的表面(玻璃成形體4的周面)來控制取出速率。例如,在大量輥5之間保持玻璃成形體的周面6,如圖1所示,控制輥5的轉速使得輥5和玻璃成形體的周面不彼此滑動,使得可以控制玻璃成形體向下移動的速率,如圖1所示,優選地,沿著玻璃成形體的移動通道設置大量的輥對5,分離玻璃成形體上作用的重力并利用大量的輥對5來支持。此外,如圖1所示,優選地在接下來要描述的成形爐7中設置以上輥5。
在以上方法中,在使玻璃成形體4成型時,可以在較低部分切割通過了成形爐7的玻璃成形體并使其斷裂,以致于提高玻璃成形體的產率。
另一方面,在上述通過保持玻璃成形體的周面來控制取出速率的辦法中,如果用于保持玻璃成形體4的輥5的力太大,玻璃就會破損,因此不能使用超出預定的力。當玻璃成形體4較重時,控制取出速率是很困難的,因為玻璃成形體4相對輥滑動。為避免這一情形,可以采用這樣的辦法;利用支撐機構10支撐從通孔的出口取出的玻璃成形體的前端,從而控制玻璃成形體從通孔的出口取出的速率。
在圖1或2中任何一個顯示的控制取出速率的辦法中,利用液位傳感器8監控模具3中的液面并從控制器9輸出一個控制信號,從而可以控制取出速率。
同時,當從模具3中取出的玻璃成形體4迅速冷卻時,存在一個問題,即在玻璃成形體的周面和玻璃成形體的中心部分有很大的溫度差,導致玻璃成形體4損壞。因此,優選地采用以下結構成形爐在通孔的出口之下,而且成形爐內的周圍溫度設置成接近玻璃態轉化溫度,在玻璃成形體4的周面和中心部分的溫度差逐漸減小,從而避免玻璃成形體4損壞。在通過了成形爐的玻璃成形體4中,不僅可以減小表面和中心部分的溫度差,還可以減小應變。
然后,切割取出的玻璃成形體或將其斷裂成預定長度。在圖3到5中特別顯示了用于使玻璃成形體斷裂的方法。
在圖3所示的一個實施例中,在玻璃成形體的周面上,通過劃線在玻璃成形體的部分周面上的預定位置形成一條標記線(準線)。標記線優選地形成在與玻璃成形體取出方向垂直的方向上。在與劃線的關于玻璃成形體的中心相對的玻璃成形體的表面,放置了一個支點,用于局部支撐玻璃成形體,高于支點的玻璃成形體的部分的運動受到支點的限制,一個水平方向的力被用至玻璃成形體的低于劃線位置那部分,從而可以利用支點作為中心在劃分部分使玻璃成形體斷裂,如圖4所示。
當使具有較大外徑的玻璃成形體斷裂時,如圖5所示,一個具有水通路的金屬套與玻璃成形體的劃線位置局部接觸(圖5(a)、(b)),導致一個由標記線產生的裂紋,通過熱影響,與關于玻璃成形體的中心軸線的標記線相對的周面由支點支撐(圖5(c)),且一個在水平方向的力應用于玻璃成形體的低于標記線的部分,施加一扭矩,使得裂紋朝向支點擴展,并使玻璃成形體斷裂(圖5(d))。
然后優選地使這樣斷裂或切割的玻璃成形體退火以減小應變。
在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,所獲得的玻璃成形體的每米的平直度優選為2mm或者更小。此外,玻璃成形體的外徑公差優選為±0.25mm或更小。
以下將參考圖6和7來解釋一種側壓切割法,有優選為用于使退火后的玻璃成形體斷裂的方法。如圖6所示,棒狀的玻璃成形體11帶有一個通過在周面部分劃線而形成的標記線,其中將使該玻璃成形體斷裂,首先提供一個壓力容器12,通過壓力容器12的開口部分插入玻璃成形體11,密封壓力容器的側壁與玻璃成形體之間的缺口和另一側壁與玻璃成形體之間的缺口。設置玻璃成形體以致于上述劃分部分位于壓力容器12的中心,將液體(優選為水)注入壓力容器12,通過液體導入口13向壓力容器12中注入液體,通過增加液體來增加壓力容器12內的壓力。在壓力容器12內,壓力均勻地作用在沒有劃線的玻璃成形體11的周面,而作用在劃線部分上的壓力用以推開該劃線部分,而該壓力導致在與玻璃成形體11的中心軸垂直的方向上生成裂紋,將玻璃成形體在劃線部分上劃分成兩部分,從而使玻璃成形體斷裂。
在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,優選地對玻璃成形體的周面進行機加工使其呈圓柱形。
在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,當使用帶有圓柱形通孔的模具時,無須加工周面就可以獲得具有優良平直度和較小外徑公差的圓柱形玻璃成形體。然而,為了通過對圓柱形玻璃成形體進行切片來制造高精度的玻璃產品,還是需要對玻璃成形體的周面進行機加工以增加平直度,使外徑公差接近零。
例如,如圖8所示,當堆疊大量外徑相同的圓柱形玻璃成形體以致于它們沿縱向對齊,同時對他們進行切片時,具有較差平直度和較大外徑的圓柱形玻璃成形體不能堆疊在一起以致于它們的中心軸相互平行。在以上狀態下對它們進行切片時,盤狀產品會厚度不均勻或不夠圓。
因此,在本發明提供的制造玻璃成形體的工藝中,較優地通過打磨、拋光等來加工玻璃成形體的周面,以便在堆疊它們以致于它們沿縱向對齊時,玻璃成形體具有預定程度的平行度。
作為玻璃成形體周面的加工辦法,優選已知的無中心打磨,可以通過無中心打磨有效地制造以上的圓柱形玻璃成形體。
關于通過加工玻璃成形體的周面所獲得的圓柱形玻璃成形體,長度為L(mm)的玻璃成形體的平直度較優為3×10-3×L(mm)或更小,更優為2×10-3×L(mm)或更小,還優選為5.0×10-5×L(mm)或更小,進一步優選為4.0×10-5×L(mm)或更小,進一步更優選為3.0×10-5×L(mm)或更小,特別優選為2.8×10-5×L(mm)或更小。
此外,圓柱形玻璃成形體的外徑公差優選為±0.3mm或更小,更優選為±0.25mm或更小,還優選為±0.2mm或更小,進一步優選為±0.1mm或更小,進一步更優選為±0.08mm或更小,特別優選為±0.05mm或更小。
圓柱形玻璃成形體的外徑優選為16-70mm,更優選為16-50mm,還優選為16-30mm,特別優選為20-30mm。
為了提高產率,通過一系列切片操作制造大量圓盤狀玻璃,圓柱形玻璃成形體的長度L(mm)優選為100mm或更多。然而,當考慮到切片裝置和處理的便利性時,上述長度更優選為1000mm或更少,還優選為100-500mm。
以下將解釋本發明的制造玻璃成形體的工藝中所使用的玻璃。
如上所述,作為結晶化玻璃基材的玻璃存在問題,因為其有一個如此確定的玻璃組分,以適于結晶化處理(熱處理),當其形成玻璃成形體時,作為基材的玻璃容易遭受非需要的結晶。根據本發明提供的制造玻璃成形體的工藝,獲取的玻璃成形體會有效地生成不同種類的結晶化玻璃體。針對這些,下述解釋關注于作為結晶化玻璃基材的玻璃,其可以實現表面經過拋光達到很高的平整度,且可以避免在超聲波清洗中晶層從拋光后的表面脫落。此外,組成成分的百分比組分如果不是特別定義,都是摩爾百分比。
本發明中用以制造玻璃成形體的玻璃包含一種玻璃(非晶質玻璃),其包含SiO2、MgO和TiO2。第一種玻璃特別優選為包含TiO2、SiO2和MgO且SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間的玻璃(后文中用玻璃I表示)。
TiO2用以在基材受到熱處理時生成晶核。SiO2和MgO變成在熱處理中淀析出的頑輝石或頑輝石固溶體的結晶相的組成成分。
優選地,SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間,基于以下理由。無論上述摩爾比大于或是小于上述范圍都難于通過熱處理淀析出頑輝石或頑輝石固溶體(在后文中用頑輝石基固溶體表示)。優選地,SiO2/MgO的摩爾比在1.0和6.0之間,更優選在1.0和5.0之間,TiO2的含量優選為5-15%。
作為用以結晶的玻璃,優選使用沒有ZnO和Li2O的玻璃以防止淀析出尖晶石型結晶相和焦硅酸鋰結晶相。優選除SiO2、MgO和TiO2之外還包含Al2O3、ZrO2、K2O和Y2O2且SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZrO2、K2O和Y2O3總量的摩爾百分比為99%或更多的玻璃,而且更優選以上總量的摩爾比為100%的玻璃。
此外,優選SiO2、MgO、TiO2、Al2O3和Y2O3總量的摩爾比為99%或更多的玻璃,而且更優選以上總量的摩爾比為100%的玻璃。
然而,應當理解,可以包含Sb2O3作為其它玻璃成分外的除泡沫劑和精煉劑。
以上玻璃I包含35-65%的SiO2、超過5-20%的Al2O3、10-40%的MgO和5-15%的TiO2,而且SiO2、Al2O3、MgO和TiO2總量的摩爾比為92%或更多。
上述玻璃優選地不含ZnO和Li2O以防止淀析出尖晶石型結晶相和焦硅酸鋰結晶相。優選除SiO2、Al2O3、MgO和TiO2之外還包含ZrO2、K2O和Y2O3且SiO2、Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、K2O和Y2O3總量的摩爾比為99%或更多的玻璃,而且更優選為以上總量的摩爾比為100%的玻璃。
此外,優選SiO2、Al2O3、MgO、TiO2和Y2O3總量的摩爾比為99%或更多的玻璃,而且更優選為以上總量的摩爾比為100%的玻璃。
然而,應當理解,可以包含Sb2O3作為其它玻璃成分外的除泡沫劑和精煉劑。
優選包含以上范圍內的玻璃且Al2O3/MgO摩爾比為0.2或更大但小于0.5的玻璃,更優選包含40-60%的SiO2、7-20%的Al2O3、12-39%的MgO和5.5-14%的TiO2的玻璃,還優選TiO2量為8-14%的玻璃。
在所有上述玻璃中,優選包含Y2O3的玻璃,當加入Y2O3時,Y2O3的量優選為10%或更少,更優選為0.1-10%。
在所有上述玻璃中,優選包含ZrO2的玻璃,當加入ZrO2時,ZrO2的量優選為10%或更少,更優選為1-10%,還優選為1-5%。
在所有上述玻璃中,堿金屬氧化物的總量優選為0-5%。因此,盡管Li2O是生成焦硅酸鋰球形結晶相的因子,但是最好還是不加入Li2O。作為堿金屬氧化物,優選Na2O和K2O,而且Na2O和K2O的總量優選為超過0%-5%之間。尤其是,更優選地單獨加入K2O作為堿金屬氧化物。
當加入MgO以外的堿土金屬氧化物時,優選CaO、SrO和BaO的總量為0-5%之間的玻璃。更優選以上總量為0-1%之間的玻璃,還優選以上總量為0%的玻璃。
此外,即使是在磁盤基板中輕微的起泡也會導致不合格產品。因為拋光會使得所起的泡出現在磁盤基板的表面,形成凹陷,破壞基板表面的平整和光潔。因此要求在玻璃中充分地除泡,Sb2O3和As2O3可以用作精煉劑來有效地除泡。當使用Sb2O3和As2O3時,它們的總量優選為2%或更少。此外,As2O3具有毒性,因此使用時需要考慮環境影響。因此優選為加入0-2%的Sb2O3作為精煉劑,更優選為加入大于0%而少于2%的Sb2O3。
以下將詳細解釋組成上述玻璃的那些玻璃成分。
SiO2是用以形成玻璃的網狀結構的成分,也是頑輝石MgO·SiO2的組成部分,作為淀析出的晶體的主要成分,也作為頑輝石固溶體(Mg·Al)SiO3的主要成份。當SiO2的比例少于35%時,熔融玻璃是十分不穩定的,因此可能不能在高溫下對熔融玻璃定形,上述晶體也不容易淀析。進一步的,當SiO2的比例少于35%時,殘留的玻璃基體相(在晶化玻璃中的非晶質玻璃)傾向于降低化學耐受力和熱耐受力。當SiO2的比例高于65%時,作為主要晶體的頑輝石不容易淀析,且結晶化玻璃的楊氏模量急劇下降。SiO2的比例優選為35-65%之間,考慮到淀析的晶體種類、淀析量、化學耐受力、熱耐受力和產品的成型能力。SiO2的比例更優選為40-60%之間,出于可以得到更好的結晶化玻璃的觀點。當SiO2與其它成分混合,結晶化玻璃有較高的楊氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的時候,更高。在這樣的情況下,SiO2的比例優選為35-55%之間。
Al2O3是玻璃的中間氧化物,用以提高玻璃的表面硬度。當Al2O3的含量在5%或以下時,玻璃基體相的化學耐受力降低,且難于獲得基板要求的力度。當Al2O3的含量超過20%時,作為主要晶體的頑輝石不容易淀析,此外,玻璃的熔點增高,不容易被熔化。此外,玻璃易于不透明且難以成型。考慮到玻璃的熔解性、高溫成型能力和淀析的晶體種類,Al2O3的含量優選為5-20%之間,更優選為7-20%之間。當Al2O3與其它成分混合,結晶化玻璃有較高的楊氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的時候,更高。在這樣的情況下,Al2O3的比例更優選為9-20%之間。
MgO是玻璃的改性成分,也是頑輝石MgO·SiO2的組成部分,也作為頑輝石固溶體(Mg·Al)SiO3的主要成分。當MgO的含量少于10%,上述晶體難于淀析,玻璃易于不透明且熔化溫度升高,使得用以使玻璃成型的操作溫度范圍變窄。另一方面,當MgO的含量高于40%,玻璃的高溫粘度急劇下降,玻璃熱不穩定。生產玻璃的能力下降,玻璃的楊氏模量和耐受力易于下降。考慮到玻璃的產率、化學耐久性、高溫粘度、強度等MgO的含量優選為10-40%之間,更優選為12-39%之間。當MgO與其它組分相混合,結晶化玻璃有較高的楊氏模量,160Gpa,或玻璃表面平整度有些不好的時候,更高。在這樣的情況下,MgO的比例更優選為20-39%之間。
然而,調整MgO和Al2O3的含量以致于Al2O3/MgO小于0.5。這是因為當Al2O3/MgO的摩爾比大于等于0.5時,玻璃的楊氏模量急劇下降。
當Al2O3/MgO的摩爾比調整至小于0.5時,可以得到較高楊氏模量,150Gpa或更大,的玻璃,Al2O3/MgO的摩爾比更優選為低于0.45。然而,Al2O3/MgO的摩爾比太小的話,玻璃的高溫粘度會下降且晶粒會變大,因此Al2O3/MgO的摩爾比優選至少為0.2,或更優選至少為0.25。
TiO2是結晶相頑輝石MgO·SiO2和頑輝石固溶體(Mg·Al)SiO3的成核劑。此外,當SiO2的含量小的時候,TiO2也可以抑制玻璃變得不透明。盡管如此,當TiO2的含量低于5%時,對主要晶體的成核作用不能充分實現,玻璃表面晶化,難于制造一致的晶化玻璃。當TiO2的含量高于15%時,玻璃的高溫粘度太低,玻璃分相或者變得不透明,使得玻璃產率急劇降低。考慮到產率、化學耐受力、高溫粘度、晶體成核等因素,TiO2的含量優選為5-15%,更優選為5.5-14%,還優選為8-14%。當楊氏模量比表面平整度和光潔度更重要時,TiO2與其它成分混合,結晶化玻璃有較高的楊氏模量,160Gpa或更多,在此情況下,TiOx的含量優選為8.5-14%。
上述玻璃可能包含Y2O3。當加入Y2O3時,結晶化玻璃的楊氏模量可以上升約10Gpa且液相線溫度可以降低大約50-100度。即,當加入少量Y2O3時,玻璃在性能和產率上能明顯提高。當Y2O3的含量至少是0.1%時,就可以實現上述由于加入Y2O3而帶來的效果。Y2O3的含量優選為0.3%以上,更優選為0.5%以上。然而,Y2O3會抑制上述玻璃中主要晶體的生長,因此當Y2O3的含量太大時,在進行旨在為玻璃晶化的熱處理時易生成表面晶化,難于生成晶化玻璃作為最終產物。基于上述觀點,Y2O3的含量優選為10%或以下。特別的,Y2O3的含量更優選為8%或以下,還優選為3%或以下。
此外,上述玻璃可能包含10%或更少的ZrO2。ZrO2增加了玻璃的穩定性,特別地,增加含有大量MgO的玻璃的穩定性。此外,ZrO2也可以是成核劑,作為TiO2的輔助,促進玻璃預熱處理時的分相,并得到較好的晶粒。當ZrO2的含量超過10%,玻璃的高溫熔解性和均一性會降低,因此ZrO2的含量優選為1-10%。此外,考慮到晶粒的高溫熔化性和均一性,ZrO2的含量優選為0-6%,ZrO2的含量更加優選為1-5%。
在上述玻璃中,考慮到保持楊氏模量、均一性等屬性,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總含量優選為92%或更多,更優選為93%或更多,還優選為95%或者更多。
當SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總含量處于上述范圍中時,玻璃會包含堿金屬氧化物R2O(如Li2O、Na2O和K2O等)和/或堿土金屬氧化物RO(如CaO、SrO和BaO等),只要其不削弱結晶化玻璃的目的屬性。作為堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物的原料,可以使用相應的硝酸鹽。因為堿金屬氧化物易于降低楊氏模量,其含量優選地限制在5%或更少。堿土金屬氧化物有效地降低玻璃的熔化溫度,并離子化,溶解鉑,熔解爐是由鉑做成的,玻璃中包含鉑,為此目的,加入至少0.1%的堿土金屬是有效的。
在上述堿金屬氧化物中,K2O在降低玻璃的熔解溫度、離子化和溶解在玻璃中得自由鉑做成的熔解爐的鉑方面特別有效,也可以免于楊氏模量降低。當包含K2O時,K2O的含量優選為5%或更少,更優選為0.1%至2%,還優選為0.1%至1%。
當包含MgO之外的堿土金屬氧化物時,其含量大約是5%或更少,更優選為0-1%的范圍之內,這是因為堿土金屬氧化物易于增加晶粒的尺寸。當包含堿土金屬氧化物時,其含量優選為0.1-5%的范圍內,更優選為0.1%至2%,還優選為0.1%至1%。對于堿金屬氧化物,優選地單獨加入K2O。在這樣的情況下,K2O含量優選為0.1-5%的范圍內,更優選為0.1%至2%,還優選為0.1%至1%。
此外,上述玻璃基本上不包含ZnO和NiO。因為ZnO導致生成硬的尖晶石。此外,NiO是導致生成硬的尖晶石的組分,且有害于周邊環境,基于此這一觀點,優選地不包含NiO。
上述組分的較優的含量范圍可以被組合,以得到更優地玻璃組分,下面是較優的組合的具體例子。
一種玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0%-10%的Y2O3,1%-10%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-5%的所有其它MgO之外的堿土金屬氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量至少93%。
一種玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-10%的Y2O3,1%-10%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-5%的所有其它MgO之外的堿土金屬氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量至少93%。
一種玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、12%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-8%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-1%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的堿土金屬氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量至少93%。
一種玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、20%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-3%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-2%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的堿土金屬氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量至少95%。
一種玻璃,包含35%-55%的SiO2、9%-20%的Al2O3、20%-39%的MgO、8%-14%的TiO2,0.1%-3%的Y2O3,1%-5%的ZrO2,0.1%-1%的K2O和0%-1%的所有其它MgO之外的堿土金屬氧化物,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量至少95%。
優選地,上述玻璃成分中的任何一個都不含有Li2O、ZnO、NiO、As2O3、PbO和F。在上述玻璃成中的任何一個中,SiO2、Al2O3、MgO、K2O、ZrO2、Y2O3和TiO2的成分優選為99%或更多,更優選為100%。此外,在上述玻璃成分中的任何一個,還優選地單獨含有Sb2O3作為精煉劑。
本發明中的用以制造玻璃成形體的玻璃的第二種玻璃是這樣一種玻璃,其包含SiO2、Al2O3和Li2O,適于淀析生成二氧化鋰結晶相(后文中用玻璃II表示)。
玻璃II在拋光處理、表面平整度和光潔度上相對于玻璃I較次,且難于獲得高的楊氏模量。因此,然而,其可以被用作如硬盤這樣的信息記錄介質的基板,優選地,可以應用本發明中的用以制造玻璃成形體的工藝。
可以通過已知的方法制造上述玻璃I和玻璃II。例如,均一沒有氣泡的玻璃、不溶解的物質和外來物質可以由高溫熔化法獲得,即確定數量的玻璃原料置于氣體或惰性氣氛中,通過鼓泡攪勻,加入除泡劑并攪拌。熔解玻璃原料的溫度可以設成1400-1650攝氏度,熔解發生在1500-1650攝氏度之間。此外,可以在1550-1600攝氏度之間熔化。為降低熔解溫度,優選地是加入K2O。
以下將解釋本發明的結晶化玻璃體。
本發明的結晶化玻璃體有這樣的功能,其可以由熱處理獲得,且其是圓柱形,且長度為L(mm),外徑公差為±0.2mm或更小,平直度為5×10-5×L(mm)或更小。
在本說明書中,結晶化玻璃體的長度L(mm)意味著沿著結晶化玻璃體的圓柱體中心軸方向的周面長度,可以單一明確地確定,當圓柱的底面通過以上中心軸線成直角時。當底面處于任何其它狀態,意味著沿著圓柱中心軸平行的方向測量周面可以得到最小的長度。進一步的,晶化玻璃外徑意味著正交于以上圓柱中心軸的截面(圓形)的直徑,這里使用的外徑公差意味著沿著長度L(mm)方向上任何位置測量的外徑的最大值和最小值的公差。
如上面提到的,要同時高精度地對縱向上大量堆疊在一起的結晶化玻璃體進行切片,結晶化玻璃體長度L(mm)優選為100mm或更多,更優選為100-1000mm,還優選為100-500mm。原因是,當結晶化玻璃體的長度變大時,難以保持其在預定的平直度,且上述長度是合適于在切片設備中將結晶化玻璃體設置成堆結構的。
本發明的結晶化玻璃體要求在任何位置都具有在預定范圍內的外徑。因此,本發明的結晶化玻璃體的外徑公差優選為±0.2mm或更小,更優選為±0.1mm或更小,還優選為±0.08mm或更小,特別優選為±0.05mm或更小。
對結晶化玻璃體進行切片的時間比對由非晶質玻璃形成的玻璃成形體進行切片的時間要長,因此,優選地,結晶化玻璃體的外徑相對小,作為相對較小直徑的磁盤基板的基材。因此,結晶化玻璃體的外徑優選為16-70mm,更優選為16-50mm,還優選為16-30mm。
本發明的結晶化玻璃體中,圓柱形結晶化玻璃體的平直度是5×10-5×L(mm)或更小,優選為4.0×10-5×L(mm)或更小,更優選為3.0×10-5×L(mm)或更小,還優選為2.8×10-5×L(mm)或更小。
例如,當長度L(mm)是180mm時,平直度是0.009mm或更少,優選為0.0072mm或更少,更優選為0.0054mm或更少,還優選為0.0050mm或更少。
此外,結晶化玻璃體的周面的平均粗糙度Ra優選為0.3μm或更少。當Ra處于上述范圍時,這樣的結晶化玻璃體的周面可以沿縱向相互堆疊在一起緊密接觸,結晶化玻璃體的中心軸相互平行。
本發明的結晶化玻璃體是圓柱形的,底面和周面相接的地方是尖銳的,這里可能帶來損壞,例如,在工藝中結晶化玻璃體可能會被損壞,因此,優選地,以上邊緣部分斜切,斜切掉玻璃成形體的周面上尚未晶化的,底面可以與切面相接或是其組成部分。
以下將解釋本發明中結晶化玻璃體中晶化玻璃的成分。
本發明中結晶化玻璃體中晶化玻璃的組成的一個較優實施例包括如頑輝石和/或頑輝石固溶體作為結晶相。以下將解釋該實施例。
近年來,磁盤,如盤狀磁記錄介質,的信息記錄密度越來越增加,例如,加載于信息記錄設備上的磁盤可以達到60G比特/平方英寸或更多(60×109比特/平方英寸或更多),記錄一個比特的部分的大小大約在35nm×35nm或者更少。當這個部分(區域)的結晶顆粒(對應于單獨的結晶相)從基板表明脫落,這個部分(區域)儲存的數據全部丟失。為保持磁盤的可靠性,因此要避免結晶顆粒從基板表明脫落。
一種中包含焦硅酸鋰作為結晶相的基板可用作為磁盤基板。然而,由焦硅酸鋰形成的晶粒是近乎為球形的,并具有當在基底表面的晶粒上施加力時容易從該基板脫落的特性。通過對結晶化玻璃基板坯進行拋光使其表面平直且平滑來制造磁盤基板。在拋光工藝中,同時對形成與靠近該表面的晶粒和圍繞它們的非晶相進行拋光。假設以一個晶粒為實例。當拋光掉晶粒的一半時,剩下的顆粒處于這樣一種狀態,其中在非結晶中簡單地嵌入一個半球形粒子,因此該粒子容易從該表面脫落。每個被拋光掉一半以上的晶粒也容易脫落。暴露在基板表面上的晶粒是多數的,而每個幾乎被拋光掉或拋光掉一半以上的晶粒的數量是相當龐大的,以致于在使用一種包含球形晶粒的材料時,每當一個晶粒脫落時就會開始丟失存儲的數據。每一個焦硅酸鋰晶粒通常具有最小直徑5至50nm,如果一個晶粒脫落,接著就會丟失以上用于存儲一個比特的部分(區域)。
另一方面,在包含頑輝石和/或頑輝石固溶體結晶相的材料中,晶粒的外徑與內徑(長徑/短徑)的比例可以很大,而且以上比例優選為3或更大,更優選為3.5或更大,還優選為4或更大,進一步優選為4.5或更大,特別優選為5或更大。以上如此大比例的結晶相可以稱為晶體纖維而非晶粒。此外,可以連接像這類晶體纖維的結晶相來組成一個具有二維尺寸的結晶相。在該說明書中,以上結晶相還稱為晶粒,而且還可以認為在該實施例的結晶化玻璃體中,由于晶粒形態的緣故,晶粒不容易從結晶化玻璃體表面脫落。當由以上結晶化玻璃形成的結晶化玻璃體來制造基板時,可以防止由于晶粒脫離基板表面而導致制造的磁記錄區域的磁性損失,而且可以可靠地改善磁盤。另外,并不特別地限定以上晶粒的長徑/短徑的上限,與此同時可以將20或更小的值作為上限目標。
可以如下所示地測量晶粒的長徑和短徑。當通過透射電子顯微鏡放大通過對結晶化玻璃或由結晶化玻璃形成的基板表面進行切片而獲得的取樣表面時,其中在基板表面上將包括一個磁記錄層(基板的主表面),以垂直于該表面的方向來觀察該表面。在放大的圖像中,測量狹長晶粒最長部分的長度作為晶粒的長徑,并測量與長徑以直角交叉的長度作為晶粒的短徑。
焦硅酸鋰晶粒的長徑/短徑比例大約為1,這種晶粒容易從基板表面脫落。然而,當長徑/短徑比例為3或更大,就像由頑輝石和/或頑輝石固溶體形成的晶粒時,可以減少或防止晶粒與基板表面脫離。
當通過透射電子顯微鏡測量晶粒的長徑和短徑時,以一個方向觀察結晶化玻璃中的晶粒。當觀察方向與晶粒的縱向相同時,長徑/短徑比例生成一個較小的值,當觀察方向與上述縱向以直角交叉時,長徑/短徑比例生成一個較大的值。然而在本發明的結晶化玻璃體中,隨意分配組成結晶化玻璃的晶粒縱向,以致于可以合理地認為在通過透射電子顯微鏡的放大圖像上,所有沿著觀察方向的晶粒縱向的概率和以上所有與觀察方向以直角交叉的縱向的概率實質上都為零。因此,在放大圖像上選擇具有較大的長徑/短徑比例值的晶粒,當長徑/短徑比例為3或更大時,可以認為包含具有這一比例的晶粒的結晶化玻璃為根據本發明所述的結晶化玻璃。在以上放大圖像上長徑/短徑為3或更大的晶粒的比例(晶粒數比例)優選為10%或更多,更優選為15%或更多,還優選為20%或更多。
此外,令人期望的是,長徑/短徑比例為3.5或更大的晶粒的比例(晶粒數比例)為5%或更多。更令人期望的是,長徑/短徑比例為4或更大的晶粒的比例(晶粒數比例)為5%或更多。還令人期望的是,長徑/短徑比例為4或更大的晶粒的比例(晶粒數比例)為5%或更多。特別令人期望的是,長徑/短徑比例為5或更大的晶粒的比例(晶粒數比例)為5%或更多。
由Si、Mg和O形成基于頑輝石的晶粒,而且作為一種晶體結構,它具有其中重復連接Si和O的鏈狀結構。而且,通過Mg或O連接多個Si-O鏈狀結構來形成其鏈狀結構以層狀方式擴展的結構。然而通過Mg或O來連接鏈狀結構具有較低的強度而且容易斷。另一方面,Si-O鏈狀結構在其延伸方向上具有較高的強度,以致于以上晶種具有在其中編織鏈狀晶粒的結構。因此,當頑輝石晶粒局部地暴露在基板表面上時,利用組成結晶化玻璃的一部分的非晶相使晶粒與基板堅固地結合,以致于可以防止以上的晶粒脫離。
頑輝石具有較低硬度(莫氏硬度為5.5),以致于包含頑輝石或其固溶體的結晶化玻璃,尤其是其中由頑輝石或頑輝石固溶體形成的結晶相體積是結晶相當中最大的結晶化玻璃(包含頑輝石或頑輝石固溶體作為主要結晶的結晶化玻璃)或者其中由頑輝石或頑輝石固溶體形成的結晶相組合的體積是結晶相當中最大的結晶化玻璃(包含頑輝石或頑輝石固溶體作為主要結晶的結晶化玻璃)具有以下特征,即易于拋光并在相對較短的時間周期內達到預定的表面粗糙度。此外,認為因為在非晶相中嵌入晶粒,所以頑輝石即使在其晶粒具有較小尺寸的情況下也可以提供較高的楊氏模量,這是由于其以層狀方式連接鏈狀結構的晶體結構。
此外,當包含其它晶種時,其它晶粒由于以上基于頑輝石的晶粒結構而與基板堅固地結合,以致于防止晶粒與基板表面脫離。然而,最好不包含尖晶石作為結晶相。也就是說,尖晶石結晶相具有較高的硬度(莫氏硬度為8)并在拋光基板表面時導致結晶相與非晶相的拋光速率的差異,以致于包含尖晶石結晶相的基板容易導致表面凸塊的形成和晶粒的脫離。
利用基于頑輝石的晶粒來高效地防止其脫離的晶粒的晶種實例包括石英固溶體和鈦酸鹽。因此優選為一種包含除了由頑輝石和/或頑輝石固溶體形成的晶粒之外的由石英固溶體形成的晶粒的結晶化玻璃,一種包含除了由頑輝石和/或頑輝石固溶體形成的晶粒之外的由鈦酸鹽形成的晶粒的結晶化玻璃,以及一種包含除了由頑輝石和/或頑輝石固溶體形成的晶粒之外的由石英固溶體形成的晶粒和由鈦酸鹽形成的晶粒的結晶化玻璃。
當結晶化玻璃包含與基于頑輝石的結晶相不同的其它結晶相用于滿足各種特性,即需要磁盤基板來具備并達到以上防止晶粒脫離的效果,令人期望的是,在結晶化玻璃中占有最大體積容量百分比的晶種(以下將稱為“主要結晶”)為頑輝石和/或頑輝石固溶體。特別地,更優選為其中頑輝石和/或其固溶體的體積總量占70%到90%的結晶化玻璃,鈦酸鹽的體積容量占10%到30%,而且頑輝石和/或頑輝石固溶體和鈦酸鹽的體積總量占90%或更多。另外,存在一種在結晶相中包含石英固溶體的結晶化玻璃和一種不包含石英固溶體的結晶化玻璃。
頑輝石結晶相具有上述晶體結構,因此當進行表面拋光時,結合得不牢固的鏈狀結構就會分離,以致于可以實現在平面和平滑方面都出色的表面。
分散在結晶化玻璃中的結晶相是通過非晶質玻璃(基材玻璃)的熱處理來淀析玻璃中的那些結晶相的。
在以上實施例中,結晶化玻璃的楊氏模量優選為130Gpa或更大,更優選為140Gpa或更大,還優選為160Gpa或更大。通過增加楊氏模量,可以獲得磁盤相對于高速旋轉的穩定性,而且特別地,可以獲得厚度減少的磁盤相對于高速旋轉的極好的穩定性。以上的楊氏模量值大約是像焦硅酸鋰結晶化玻璃那樣的一種Li2O-SiO2-結晶化玻璃的楊氏模量值的兩倍。此外,該結晶化玻璃優選為包含37MN.m/kg或更大的比模量(楊氏模量除以密度所獲得的值)用以獲得相對于高速旋轉的穩定性。
人們認為頑輝石結晶相的存在還有利于實現較高的楊氏模量。在頑輝石結晶相中,在該晶體中的鏈狀結構在鏈狀結構方向上具有較高的結合強度。人們認為因為隨意地分散大量這樣的晶體纖維結構,所以就能夠實現以上特性。
當將磁盤結合到信息記錄裝置中時,利用像不銹鋼那樣的金屬來制成用于固定該磁盤的夾鉗,以致于令人期待地提供其熱膨脹系數接近于這一金屬材料的熱膨脹系數的結晶化玻璃。通過進一步考慮以上基板需要具備的各種特性,以上結晶化玻璃在100℃到300℃時的平均熱膨脹系數優選為50×10-7/℃或更大,更優選為50×10-7/℃到120×10-7/℃,還優選為55×10-7/℃到110×10-7/℃,特別優選為60×10-7/℃到100×10-7/℃。
結晶化玻璃中晶粒的大小、數量密度和結晶度影響著基板的各種特性。可以利用透射率來間接估算這些值。在進行以上估算時,當厚度為1mm時波長為600nm的將要發光的結晶化玻璃的透射率優選至少為10%,更優選至少為20%,還優選至少為50%。
在結晶化玻璃中的晶體含量(結晶度)的體積百分比優選為20%至70%。此外,該結晶度的體積百分比更優選為50%或更多用以獲得具有較高楊氏模量的基板。然而通過在結晶化之后考慮在已經進行過的步驟(基板的打磨和拋光)中的容易度,結晶度的體積百分比可以為20%至50%或進一步為20%至30%。當較高的楊氏模量而非已經進行過的步驟中的容易度被附于重要性時,結晶度的體積百分比就會為50%至70%。結晶化玻璃中晶粒的大小優選為100nm或更小,更優選為50nm或更小。其目標在于晶粒的大小可以特別優選為1到50nm或令人期望地為1到40nm。已經描述了晶粒的大小與長徑相對應。
當晶粒的大小超出100nm時,不僅降低了玻璃的機械強度,而且在進行玻璃拋光時,晶粒會脫離而降低玻璃的表面平滑度。主要根據將要包含的結晶相類型和用于加熱玻璃成形體的條件來控制以上的晶粒大小。
本發明的結晶化玻璃實例不僅僅包括一種包含頑輝石結晶相的結晶化玻璃,還包括一種包含焦硅酸鋰作為結晶相的結晶化玻璃,以及一種包含堇青石作為結晶相的結晶化玻璃和一種包含鋰霞石作為結晶相的結晶化玻璃,與此同時已經描述了最優選擇包含頑輝石結晶相的結晶化玻璃。
本發明的結晶化玻璃具有圓柱形等形狀,而且如果周面與底面相互接合的邊緣尖銳就會導致損壞,例如,在處理當中就會損壞該結晶化玻璃,所以優選地削去以上邊緣部分的棱角,削去玻璃成形體的周面與其底面相互接合的邊緣的棱角或使以上邊緣形成一個曲面。
以下將解釋本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝。本發明提供的用于制造結晶化玻璃的工藝包括熱處理玻璃成形體來獲得結晶化玻璃體,其中通過本發明的用于制造玻璃成形體的工藝來制造玻璃成形體,該結晶化玻璃體包括在整個使用區域中淀析出的結晶相。
在本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝中,當打算由將要獲得的結晶化玻璃體來制造磁盤基板坯時,優選地使用一種圓柱形玻璃成形體作為玻璃成形體,而且當打算制造一種其它形狀的薄板狀玻璃時,優選地使用一種截面形狀與薄板的主表面形狀相等的圓柱形玻璃成形體作為玻璃成形體。
以下將解釋用于獲得結晶化玻璃體的圓柱形玻璃成形體的熱處理。
首先,制備一種圓柱形玻璃成形體,其中通過本發明提供的用于制造玻璃成形體的工藝來制造該圓柱形玻璃成形體。當使玻璃結晶時,首先,通過熱處理使玻璃分相以在玻璃中淀析大量晶核。然后,逐步對玻璃加溫到比以上分相步驟中所采用的溫度還要高的溫度以使晶核變大,從而在由非晶質玻璃形成的玻璃成形體中淀析大量預定的結晶相。然后,以玻璃成形體不受損壞的溫度降低速率冷卻以上玻璃成形體,以此完成該結晶化。
在以上一系列步驟中,基材玻璃在體積上略微地收縮。當在整個結晶化玻璃體中均勻地發生體積收縮時,將不會有任何問題。當發生不均勻的體積收縮時,即便是使用了圓柱形玻璃成形體也要降低獲得的結晶化玻璃體的平直度級別。結果,要求對結晶化玻璃體的周面進行加工來提高其平直度。結晶化玻璃具有增強的硬度,而且機加工占用了額外的時間和工作,這不利于高產量地大批量生產高精度的圓盤狀產品。
為了通過對圓柱形結晶化玻璃體進行切片來制造具有較高平行度和平面度的圓盤狀產品,盡可能避免損壞圓柱形玻璃成形體的平直度是很重要的。
通過在大約為玻璃態轉化溫度的溫度加熱玻璃成形體來使組成玻璃成形體的基材玻璃分相,而且在較高的溫度進行使晶核變大的步驟,以致于使玻璃的粘性降低到通過外力使玻璃變形的程度。當在這樣一種狀態中熱處理玻璃成形體時,即在該狀態中保持其部分,因此,由于自身重量所導致的變形降低了玻璃成形體的平直度。
因此,優選地執行圓柱形玻璃成形體的熱處理,與此同時它圍繞著圓柱中心軸作為中心沿圓周方向旋轉。當以上述方式保持玻璃成形體時,可以在圍繞其中心軸的圓周均勻加熱玻璃成形體,而且可以使玻璃圍繞著圓柱形的中心軸均勻地進行體積收縮。當保持玻璃成形體并對其進行加熱用于進行結晶時,與此同時使其圍繞圓柱形的中心軸作為中心沿圓周方向旋轉,而且當制造結晶化玻璃體時,因此同時保持玻璃成形體的平直度,可以使玻璃成形體結晶,同時可以盡可能地保持平直度。還優選地以此方式的結晶來提高結晶相的均勻度,以致于可以獲得具有穩定品量的磁盤坯。
在保持其周面的情況下旋轉以上玻璃成形體。在此情況下,優選地,沿其中心軸方向的整個長度保持玻璃成形體的周面。
這種在其圍繞圓柱形的中心軸作為中心沿圓周方向旋轉時保持玻璃成形體的方法包括一種方法,將玻璃成形體置于多個耐高溫的輥中,以小于玻璃成形體和結晶化玻璃體外徑的距離間隔來設置這些輥,并旋轉以上輥來旋轉玻璃成形體,還包括一種方法,在一個平面上設置多個玻璃成形體以致于它們的圓柱形的中心軸平行,并在平面上旋轉玻璃成形體來旋轉它們。此外,還可以通過以下方法來旋轉玻璃成形體。把玻璃成形體插入其內徑大于玻璃成形體外徑的耐高溫圓筒,使圓筒的中心軸與玻璃成形體的圓柱形的中心軸相互平行。在此情況下,使圓筒的中心軸成水平線或從水平線傾斜,設置圓筒使玻璃成形體不會從圓筒中滑脫。然后,圍繞其中心軸旋轉圓筒,從而沿著圓筒的內周面旋轉玻璃成形體,并因此圍繞其圓柱形的中心軸作為中心旋轉。
在以上任何一種旋轉方法或其它任何旋轉方法中,優選地,以恒定的轉速連續旋轉玻璃成形體直至獲得結晶化玻璃體為止。
為了防止玻璃成形體產生變形,優選地,使玻璃成形體的中心軸偏離水平線的傾斜角較小,更優選地使以上中心軸為水平線。
以上輥的材料,用于形成將要在上面旋轉玻璃成形體的平面的材料和用來構成圓筒的材料優選為金剛砂,其原因在于玻璃不容易熔化,而且金剛砂具有較高的耐熱性。
優選地在加熱爐中對玻璃成形體進行熱處理,而且優選地使熔爐中的溫度分步均勻。此外,當旋轉熔爐并在其中對玻璃成形體進行熱處理時,可以將熔爐內部化分為多個區域,并獨立地設置每個區域的溫度。在此情況下,令人期待的是,使每個區域的溫度分布均勻。
可以根據設置方法和熔爐中加熱器的設置溫度、玻璃成形體的尺寸等來根據需要確定玻璃成形體的轉速。在此情況下,在幾種轉速情況下進行熱處理,選擇其中可以獲得較高平直度的結晶化玻璃體的情況。平直度的目標可以是本發明的結晶化玻璃體的平直度。
為了獲得具有較高平直度和外徑精確度的結晶化玻璃體,同時考慮到在熱處理步驟中不損壞形狀,令人期待的是,在平直度和外徑精確度方面改善玻璃成形體。
在本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝中,使用了具有預定的平直度和預定的外徑公差的玻璃成形體,其通過用于制造玻璃成形體的工藝來制造,以致于可以高度精確地控制熱工藝中的玻璃成形體的轉速。
優選地,所獲得的結晶化玻璃體的外徑和長度與對應的玻璃成形體的外徑和長度相等。然而,由于玻璃成形體如上所述在熱處理步驟中體積收縮,所以優選地使用其尺寸大于由體積收縮所導致的縮減量的玻璃成形體。
為了獲得包括具有微小的表面粗糙度的一個周面的結晶化玻璃體,可以使用預先對其周面(側面)進行機加工以降低周面的平均粗糙度Ra的玻璃成形體。在對周面未經機加工的玻璃成形體進行熱處理時,優選地在熱處理之后根據需要對周面進行機加工。在此情況下,因此所獲得的結晶化玻璃體的平直度和外徑公差優選地位于以上周面經過機加工的玻璃成形體的平直度和外徑公差的范圍內。
以下將解釋本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝,其關于一種包含頑輝石結晶相的結晶化玻璃體。
首先,通過以(Tg-35℃)到(Tg+60℃)范圍內的溫度加熱玻璃成形體使其經受分相步驟和結晶步驟,其中Tg是以上基材玻璃的玻璃態轉化溫度。
在以上的熱處理步驟中,在初始階段,以相對較低的溫度加熱玻璃成形體,例如,在基材玻璃的玻璃態轉化溫度(Tg-35℃)與(Tg+60℃)之間,優選為在(Tg-35℃)與(Tg+60℃)之間,更優選為在Tg與(Tg+60℃)之間,以此來制造許多晶核。這些溫度具體在700℃至850℃的范圍內。然后,增加該溫度到850℃至1,150℃來使晶體變大,其優選地用于形成一個微晶體。在此情況下,當玻璃溫度為500℃至850℃時,更優選地以0.1至10℃/分鐘的升溫速度來提高溫度,用以淀析微晶體顆粒并防止薄板狀玻璃變形。與此同時不對玻璃溫度在500℃至850℃之前的升溫速度進行特殊限定,其優選為5至50℃/分鐘。在以上的工藝中,可以容易地控制用于結晶的制造步驟,這是因為關于用以形成晶核的熱處理和用以使晶體變大的熱處理的可容忍溫度范圍的溫度寬為30℃或更高,用以制造一個具有相同楊氏模量和相同晶粒大小或具有相同結晶均勻度的結晶化玻璃。
在以上的結晶步驟中,優選地采用熱處理情況,在此情況下,通過熱處理淀析包含組合物MgO.SiO2的頑輝石和包含組合物(Mg.Al)SiO3的頑輝石固溶體作為主要晶體。由于以上的情況,用于結晶的熱處理溫度優選為850℃至1,150℃,更優選為875℃至1,050℃。當熱處理溫度低于850℃時,頑輝石及其固溶體就不容易淀析。當溫度超過1,150℃時,其它不同于頑輝石及其固溶體的晶體就易于淀析。此外,當熱處理的溫度設置在875℃至1,050℃時,就可以使頑輝石和/或其固溶體的平均顆粒大小相對小些,例如,100nm或更小,優選為50nm或到更小。結晶的熱處理時間周期對與該熱處理溫度有關的晶粒大小和結晶度起作用,而且可以根據晶粒的預定結晶度和預定大小來選擇熱處理時間周期。在850℃至1,150℃的熱處理溫度時,優選地進行1到4個小時的熱處理。
以下將解釋本發明提供的用于制造磁盤基板坯的工藝。本發明提供的用于制造磁盤基板坯的工藝的第一實施例(以下將稱為“磁盤基板坯制造工藝I”)包括垂直于通過本發明提供的用于制造玻璃成形體的工藝來制造的玻璃成形體的縱向來對所述玻璃成形體進行切片,然后對切片的玻璃片進行熱處理以獲得磁盤基板坯,該磁盤基板坯包括在整個使用區域中淀析出的結晶相。
用于對玻璃成形體進行切片的方法優選為使用稱為多線鋸的切片裝置。以上切片裝置具有以下結構,其中在一個區域內的平面上設置多條金屬絲,以致于這些金屬絲相互平行且間距相等,在該區域中,將對作為產品的玻璃成形體進行切片,將金屬絲放置在多個輥上以致于它們可以沿其縱向旋轉,而且金屬絲以定齒距重復地在以上區域中橫移。而且,在以上將對玻璃成形體進行切片的區域中,在位置上對齊玻璃成形體的中心軸以便與金屬絲的縱向成直角交義,在玻璃成形體的周面(側面)上按壓金屬絲,與此同時金屬絲以恒定速率沿縱向操作。在此情況下,可以采用在其中固定金屬絲的位置而移動作為產品的玻璃成形體來對其進行切片的結構,可以采用在其中固定作為產品的玻璃成形體而移動金屬絲的結構和其中金屬絲與產品都移動的結構。
可以對作為產品的玻璃成形體進行切片,同時它可以陷于漿料中或在干燥的狀態中進行切片。
可以通過考慮玻璃成形體的尺寸、結晶化玻璃基板坯的尺寸和機械特性來確定金屬絲的移動速率。作為多線鋸,可以使用市場上可買到的多線鋸。
可以擦拭通過切片獲得的圓盤狀玻璃成形體以獲得磁盤基板坯。根據以上的工藝,可以通過切片操作制造大量磁盤基板坯。
為了提高生產率,優選地,構造玻璃成形體的疊層結構,并對疊層結構進行切片。在本發明提供的用于制造磁盤基板坯的工藝中,通過本發明提供的用于制造玻璃成形體的工藝制造玻璃成形體的一種疊層結構,以致于可以允許該玻璃成形體的中心軸高度精確地與金屬絲成直角交叉,并因此獲得在平行度和平面度上很出色的磁盤基板坯。
當用于形成疊層結構的玻璃成形體的數量較少時,每一層由一些特定編號的玻璃成形體形成,將這些層堆疊在一起就構成圖8所示的疊層結構。沿著與每一層垂直的方向對疊層進行切片,從而可以同時切割構成疊層結構的玻璃成形體,而且如果使像切片速率那樣的切割情況恒定不變的話,就可以進行穩定的切片。在圖8所示的實施例中,以這樣一種方式對構成疊層結構的玻璃成形體進行堆疊,其中當沿著玻璃成形體的中心軸對其進行觀察時,該玻璃成形體的中心軸形成正方形格子。
當用于構成疊層結構的玻璃成形體的數量較多時,優選地,朝向疊層結構的上部減少構成層的玻璃成形體的數量。通常在增加玻璃成形體的數量時,切片穩定性降低。通過在逐漸地朝向疊層結構的上部減少玻璃成形體的數量的同時堆疊玻璃成形體,就可以降低該結構中心的重力,以致于可以獲得一種穩定的疊層結構。在優選的實施例中,當沿著構成疊層結構的玻璃成形體的中心軸對其進行觀察時,該玻璃成形體具有一種疊層結構,其中如此堆疊它們以便它們的中心軸形成正三角形格子。當沿著以上方向觀察該疊層結構時,它構成一種玻璃成形體的密集堆積結構。
在制造疊層結構時,利用環氧樹脂粘合劑使每一個玻璃成形體與旁邊的一個緊密結合并在底座上粘合與固定該作為產品的疊層結構。在對該產品進行切片之后,利用有機溶劑進行溶解來削除附著在該產品上的粘合劑,擦拭并將其弄干以獲得圓盤狀玻璃成形體。
同時,要求磁盤基板的主表面具有較高的平行度和平面度。為了通過拋光而制造以上基板,令人期待地,平行度(通過測量主表面的中心厚度和在周圍部分平等地選擇的四個或多個部分的厚度而獲得的可變性)和結晶化玻璃基板坯的主要變面的平面度為預定值或更小。因此,在本發明提供的用于制造結晶化玻璃基板坯的工藝中,所獲得的結晶化玻璃基板坯的主表面的平行度優選為10μm或更小,更優選為5μm或更小,還優選為3μm或更小,特別優選為1μm或更小。此外,結晶化玻璃基板坯的主表面的平面度優選為15μm或更小,更優選為10μm或更小,還優選為5μm或更小,特別優選為3μm或更小,進一步優選為2μm或更小。
在本發明提供的磁盤基板坯制造工藝I中,對通過切片獲得的圓盤狀玻璃成形體進行熱處理以在整個使用區域中淀析出結晶相。
在此情況下,當通過切片獲得的圓盤狀玻璃成形體的熱處理不均勻時,在結晶工藝中的體積收縮就會變得不均勻而使圓盤狀玻璃成形體扭曲變形。因此令人期待的是,使加熱爐中的溫度分布盡可能均勻,而且令人期待的是,均勻地加熱圓盤狀玻璃成形體的兩個主表面。此外,為了立即對多個薄板進行熱處理,可以采用這樣一種結構,其中由像金剛砂等那樣不會熔化玻璃的陶瓷制品構成平板,另一方面還可以堆疊該圓盤狀玻璃成形體,并允許因而制造的疊層結構在保持水平的同時移動到輥外殼的干燥爐類型的加熱爐內。
結晶的加熱溫度與前面已經解釋的與本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝有關的那些溫度相同,而且構成所獲得的磁盤基板坯的結晶化玻璃與之前已經解釋的與本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝有關的玻璃相同。
本發明提供的用于制造磁盤基板坯的工藝的第二實施例(以下將稱為“磁盤基板坯制造工藝II”)包括垂直于通過本發明提供的用于制造結晶化玻璃體的工藝來制造的結晶化玻璃體的縱向來對所述結晶化玻璃體進行切片。
在本發明的磁盤基板坯制造工藝II中,用于對結晶化玻璃體進行切片的方法與前面已經解釋的關于磁盤基板坯制造工藝I的那些方法具體相同。
磁盤基板坯制造工藝I和磁盤基板坯制造工藝II的區別是在切片之前或之后進行結晶的熱處理。當玻璃難于在結晶后進行切片時,優選本發明的磁盤基板坯制造工藝I。當玻璃能夠在結晶后進行切片而且能夠均勻地熱處理玻璃成形體時,優選磁盤基板坯制造工藝II,這是因為提高的生產率。
本發明提供的用于制造磁盤基板的工藝包括拋光通過本發明提供的用于制造磁盤基板坯的工藝所制造的磁盤基板坯的主表面。
這里所使用的主表面稱為磁盤基板坯的最大面積表面,或者對立為在磁盤基板坯的制造工藝中通過切片最新形成的兩個表面。
通過已知的打磨、精確的拋光和內徑和外徑部分的處理工藝對以上基板坯進行機加工。例如,可以通過已知的方法對基板坯的主表面進行拋光,即使用人工合成金剛石的合成磨粒、碳化硅、氧化鋁或碳化硼或天然金剛石的天然磨粒或二氧化鈰。
基板優選地具有一個精加工表面,其表面平面度和平滑度由利用原子力顯微鏡(AFM)所測量的1nm或更小的平均粗糙度Ra(JIS B0601)來表示。表面的平均粗糙度Ra(JIS B0601)極大地影響了磁盤的記錄密度,當表面平均粗糙度超出1nm時,就難于達到更高的記錄密度。通過考慮達到較高的記錄密度,以上Ra優選為0.7nm或更小,更優選為0.5nm或更小,還優選為0.3nm或更小。
由包含頑輝石結晶相的結晶化玻璃形成的磁盤基板具有較高的強度,較高的硬度和較高的楊氏模量并在化學穩定性和耐熱性方面很出色,以致于以上磁盤基板本身很有用。此外,以上基板無堿性或弱堿性,或者它僅僅包含K2O作為堿金屬氧化物,以致于可以顯著地減少像磁記錄薄膜等那樣的薄膜的腐蝕,因此該磁記錄薄膜可以保持優良的狀態。
嚴格要求磁盤基板處于清潔狀態,因此優選地根據需要在最后的步驟中或在一個中間步驟中清洗基板。在此情況下,優選進行超聲波清洗來有效地清洗基板。可以在已知情況下進行超聲波清洗。在包含頑輝石的結晶化玻璃基板中,基板表面的晶粒并不容易脫落,以致于基板表面的晶粒在超聲波清洗工藝中并不與污垢一同脫落。
不同于由非晶質玻璃形成的磁盤基板,由結晶化玻璃形成的磁盤基板具有這樣一種特性,即由于它無需進行化學上的加強就已經具有足夠的機械強度,所以可以減少基板的厚度。基板的厚度優選為0.4mm或更小,更優選為0.3mm或更小,還有選為0.28mm或更小,進一步優選為0.1到0.25mm。基板形狀優選為圓盤狀,并優選地在其中心具有一個圓孔用于使其附著于記錄裝置。基板外徑優選為16到70mm,更優選為16到50mm,還優選為16到30mm,進一步優選為20到30mm。
本發明提供的用于制造磁盤的工藝包括在通過本發明以上提供的用于制造磁盤基板的工藝來制造的磁盤基板上形成一層磁記錄層。
磁記錄層還稱為磁層。從功能方面來看,與磁層不同的其它層包括內涂層、保護層、潤滑層等,而它們都是根據需要來形成的。可以通過各種薄膜形成技術來形成這些層,例如濺射技術等。
盡管沒有特別地進行限定,但是磁層材料包括含鈷(Co)材料、含鐵氧體的材料和含鐵-稀土金屬的材料。磁層可以是任何用于磁記錄方法的磁層,這些磁記錄方法如縱向磁記錄方法和垂直磁記錄方法。作為磁層,就包括由包含Co作為主要成分的CoPt合金、CoCr合金、CoCrTa合金、CoPtCr合金、CoCrPtTa合金、CoCrPtB合金、CoCrPtSiO合金等形成的磁性薄膜。磁層具有一種多層結構,其中為了減少噪音而用非磁性層劃分磁層。
根據磁層材料選擇內涂層的材料。內涂層的材料包括從Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al等以及這些金屬的氧化物、氮化物、碳化物等選擇的至少一種材料。當磁層主要由Co組成時,為了要提高磁性,內涂層的材料優選為Cr合金。Cr合金的實例包括CrW合金、CrMo合金和CrV合金。內涂層并不局限為單層,它還可以具有通過堆疊相同的或不同的層所形成的多層結構。此外,為了防止磁頭與磁盤相互粘結(頭部粘結),可以在基板與磁層之間或在磁層上形成一個粗糙的控制層。由于形成以上粗糙的控制層,所以適當地調整磁層的表面粗糙度,以致于不再發生磁頭與磁盤的相互粘結。因此就可以獲得高度可靠的磁盤。
例如,采用一個碳保護層作為保護層。
建議了各種材料作為潤滑層的材料。通常,用氟利昂類型溶劑稀釋一種液體潤滑劑全氟聚醚,利用浸漬、旋涂、噴霧方法將如此制造的固溶體應用到介質表面并選擇性地加熱應用的固溶體來形成潤滑層。
當考慮到以上頭部粘結時,磁盤的表面粗糙度的最大表面粗糙度Rmax優選為2至30nm,更優選為3至10nm。當Rmax小于2nm時,磁盤幾乎為平面,以致于可以損壞磁頭和磁盤或導致頭部碰撞。此外,當Rmax超出30nm時,滑移高度太大且減少記錄密度。另外,可以組織基板表面紋理。
實例以下將參照實例來詳細描述本發明,同時本發明不應受到這些實例的限制。
實例中用于測量物理特性的方法如下所述。
使用具有兩個精確光學拋光的相對表面且厚度為1mm的樣品作為用于透射率測量的樣品,并利用日立光譜儀U-3410作為測量裝置測量在波長為600nm時樣品的透射率(%)。
使用玻璃樣品本身作為比重測量的樣品。根據阿基米德方法,利用電子比重計(MD-200S,由Mirage貿易有限公司提供)測量樣品的比重。在室溫下的比重測量精確度為±0.001(換算成密度為±0.001g/cm3). 在楊氏模量測量之前,測量端面面積為10×10mm到20×20mm且長度大約為95mm并具有精加工的平行表面的樣品的比重(密度),并利用游標卡尺測量樣品長度。利用超聲工程公司提供的UVM-2作為測量裝置。當測量縱波(T11、T12)與橫波(TS1、TS2)時,在測量縱波時為探針和樣品的端面提供“水”作為探針接觸媒體,并在橫波測量中為其提供“Sonicoat SHN 20或SHN-B25”作為探針接觸媒體。對相同的樣品重復進行兩次或更多次關于縱波的測量以及五次或更多次關于橫波的測量,并計算它們的平均值。通過以上工藝,同時可以獲得泊松比。楊氏模量測量精確度為±1GPa,而泊松比測量精確度為±0.001。
利用Cu的Kα射線使通過研磨結晶化玻璃獲得的粉末經受X射線的衍射測量(裝置X-射線衍射裝置MXP18A,由MAC科技有限公司提供,管電壓50kV,管電流300mA,掃描角度10-90°)。在獲得的X射線衍射峰的基礎上識別淀析的晶體。
測量結晶化玻璃樣品的全散射強度,并在該結果的基礎上,根據以下公式確定結晶度x(%)。使用MAC科技有限公司提供的X-射線衍射裝置MXP18A作為X射線衍射裝置。
x=(1-(Ia/Ia100))×100x=(Ic/Ic100))×100Ia未知物質的非結晶部分的散射強度Ic未知物質的結晶部分的散射強度Ia100100%非結晶樣品的散射強度Ic100100%結晶樣品的散射強度100%非結晶樣品的散射強度分布變成廣譜,而100%結晶樣品的散射強度分布變成具有一個狹線寬的光譜。結晶化玻璃的散射強度分布變成一種通過在以上廣譜上覆蓋具有狹線寬的光譜而獲得的形式。Ia是與廣譜相對于基線的最大高度部分相對應的散射強度,基線是連接光譜底部的水平線。所有散射強度是利用連接光譜底部的水平線作為基線計算的值。
在以上楊氏模量和在室溫下的密度的基礎上,根據比模量=楊氏模量/密度的等式計算比模量。
根據熱量機械分析(縮寫為TMA)進行測量。
通過切割來制造玻璃樣品,并且將玻璃樣品磨成大小為50mm×20mm的圓柱形來獲得一個測量樣品。作為一種測量裝置,使用由Rigaku公司提供的TAS100。在包含升溫速度4℃/分鐘和最大溫度350℃的測量狀態下,測量在100℃至300℃時的平均線性膨脹系數。
此外,為了除平均線性膨脹系數以外的熱量系數,通過切割結晶化玻璃樣品來制造測試片,將測試片磨成大小為50mm×20mm的圓柱形來獲得一個測量樣品,并利用以上由Rigaku公司提供的TAS100在最大溫度350℃下以4℃/分鐘的升溫速度測量該測量樣品。
利用原子力顯微鏡(縮寫為AFM)來進行測量。
由結晶化玻璃樣品制造大小為30×25×1mm的樣品,并精確光拋光這兩個30×25mm的樣品。測量狀態為AFM測量范圍2×2μm或5×5μm、取樣數256×256、掃描速率1Hz,而數據處理狀態為Planefit自動次序3(X,Y)和Flatten自動次序3。在每一次測量中都調整整體增量、比例增量和調整點。作為測量的預處理,在干凈的房間里的大規模清潔器中利用純水、異丙醇等清洗經過拋光的樣品。
通過透射電子顯微鏡(TEM)的放大來對結晶化玻璃中的晶粒進行攝像,而且在放大的圖像中,取晶粒最長部分的長度作為長徑,取其最小長度部分的長度作為短徑。前面已經描述了測量晶粒的大小。在通過透射電子顯微鏡的觀察中,表面經過精確拋光的薄板狀樣品用于較好放大的圖像,并通過透射電子顯微鏡垂直于樣品的拋光表面來觀察每個樣品。
實例1(玻璃成形體的制造實例)為了獲得包含表1或2中顯示的成分的基材玻璃,稱量SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgO、Y2O3、TiO2、ZrO2、KNO3、Sr(NO3)2等作為開始材料來制造總量為250到300克的玻璃原料。盡管在圖1或2中沒有顯示,但是基于以上每個玻璃的總量來以0.03mol%的數量將Sb2O3添加到每種玻璃中。將以上開始材料充分地混合來制造一個配料,在熔化罐中放置該制造的配料并在1,550℃下進行攪拌和置于空氣中4到5個小時。
如圖1所示,熔化罐中的熔融玻璃以恒定的流速,通過連接熔化罐的導管1,連續注入由耐熔材料制成并帶有一個筆直的通孔的模具3的入口,利用熔融玻璃2充滿以上通孔以成型。在此情況下,在無脫玻作用發生的溫度范圍內調節流出導管1的熔融玻璃的溫度。設置模具3使以上通孔的中心軸位于垂直方向,對導管1和模具3進行位置調整使得通孔的中心軸和導管的中心軸在直線上對齊。
如圖1所示,在利用多個輥對5保持玻璃成形體的周面6的同時取出玻璃成形體4,同時控制輥5的轉速。根據一種光學方法和基于一個監控器信號從控制器9輸出一個取出速率調整信號到輥5來控制輥5的轉速,以便利用液位傳感器8監控液面來使模具通孔中的熔融玻璃的液面高度恒定不變。
如圖1所示,允許從取出出口取出的玻璃成形體通過置于模具3下方的成形爐7,將成形爐7的溫度調節到圍繞基材玻璃的玻璃態轉化溫度的溫度范圍,以便玻璃成形體的調節周面與內部中心位置之間的溫度差,從而防止損壞玻璃成形體。
如圖3所示,在通過了成形爐7的玻璃成形體的周面的預定位置上形成一條標記線,這是通過在玻璃成形體完全冷卻之前對其劃線來實現的。在與劃線位置相反的位置上放置一個支點,沿水平方向按壓低于以上劃線位置的玻璃成形體部分,從而利用支點作為中心為玻璃成形體施加一個扭矩,以致于玻璃成形體斷裂(參見圖4)。在此情況下,可以采用這樣一種結構,在劃線位置按壓水冷套導致產生從劃線位置朝向支點的裂紋,并為此斷裂施加一個較小的扭矩。
使在拉晶情況下通過以上斷裂而從玻璃成形體分離的圓柱形玻璃成形體退火來消除變形。在所觀察的玻璃成形體中沒有觀察到晶體淀析和變形的發生。
然后,將通過以上斷裂所獲得的玻璃成形體無中心地磨成外徑為28.8mm,外徑公差為±0.05mm或更小,長度為180mm且平直度為0.005mm的完全的圓柱形結晶化玻璃體。
實例2(結晶化玻璃體的制造實例)將以上無中心磨成的玻璃成形體放置在輥中,該輥由氮化硅組成并在熱處理熔爐中平行地并排放置,以致于輥的軸與玻璃成形體的中心軸平行,而且當旋轉該輥時對玻璃成形體進行加熱處理。設置輥的轉速以便以1轉/分鐘的速率旋轉玻璃成形體。
在熱處理中,以300℃/小時的升溫速度(第一升溫速度)將玻璃成形體的溫度升高到表1或2中所示的第一熱處理溫度(結晶形核熱處理溫度)來進行第一熱處理。在第一熱處理之后立即以240℃/小時的升溫速度(第二升溫速度)將以上處理的玻璃成形體的溫度從第一熱處理溫度升高到表1或2中所示的第二熱處理溫度(結晶化熱處理溫度),在第二熱處理溫度保持大約4個小時,然后在加熱爐中冷卻到室溫來獲得結晶化玻璃體。測量組成以上所獲得的結晶化玻璃體的結晶化玻璃的楊氏模量、比重等,而且表1或2連同其基材玻璃的成分一起顯示了該結果。按照以上方式獲得的結晶化材料的結晶度的體積百分比為20%至70%,而且每一個結晶化玻璃中以晶粒方式的頑輝石及其固溶體的莫氏硬度為5.5。
此外,分析結晶化玻璃的成分顯示了它們中每一個基材玻璃與其對應的結晶化玻璃之間的成分差為±0.1摩爾百分比或更小。因此認為表1和2中顯示的基材玻璃的成分與對應的結晶化玻璃的成分實質上相同。
表1
注Enst.*1=頑輝石和頑輝石固溶體,Titan*2=鈦酸鹽,A*3=優良表2
注Enst.*1=頑輝石和頑輝石固溶體,Titan*2=鈦酸鹽,A*3=優良[對表1和2的附加注釋](1)在表1和2中,第一升溫速度是指以此升溫速度將玻璃成形體的溫度升高到結晶形核作用的熱處理溫度,而第二升溫速度是指玻璃成形體以此升溫速度從結晶形核作用溫度升高到結晶化熱處理溫度。
(2)Enst.*1表示頑輝石和頑輝石固溶體。
(3)表1和2中的玻璃態轉化溫度是指結晶化玻璃的玻璃態轉化溫度。
從表1和2中顯示的結果清晰可見每一個結晶化玻璃的晶粒的長徑/短徑比例為3或更大。此外,結晶化玻璃具有較高的強度特性,例如楊氏模量(140GPa或更大)和比模量(在40-60MN.m/kg的范圍內)。因此可見當這些玻璃用作信息記錄媒體的基板材料時,例如磁記錄盤基板,該基板免于受到損壞或擺動,以致于這些玻璃與進一步降低基板厚度相適應。此外,當測量熱處理之前玻璃Nos.1、3和5的液相線溫度時,它們的液相線溫度為1,300℃、1,290℃和1,270℃,而且這些值滿足玻璃從熔化和成形的角度出發需要具有的液相線溫度(例如,1,350℃或更低)。
將以上棒狀的結晶化玻璃體磨成外徑為28.8mm,外徑公差為±0.050mm或更小,長度為180mm且平直度為0.005mm的25個圓柱形結晶化玻璃體。
實例3(磁盤基板坯、磁盤基板和磁盤的制造實例)如圖8所示,在5層的每層中堆疊實例2中獲得圓柱形結晶化玻璃體,以致于它們沿縱向對齊,而且當沿著他們的中心軸方向觀察它們時,它們的中心軸形成正方形格子,以此來提供一種疊層結構。利用環氧樹脂粘合劑在市場上可購買的多線鋸的產品固定底座上固定用于構成疊層結構的結晶化玻璃體,以結晶化玻璃體與附近的結晶化玻璃體密切接觸的方式實現上述固定。
在金屬絲鋸的操作工藝中,在靠近金屬絲鋸的較低部分形成以上疊層結構,并向該金屬絲鋸按壓該疊層結構的側面來恒定的速度對其進行切片。在漿料中進行該切片并設置金屬絲的間隔為0.5mm。
將通過切片操作所獲得產品放在有機溶劑中來稀釋膠粘劑,然后對其進行超聲波清洗來提供大約5,400個尺寸和厚度與磁盤基板坯相同的圓盤狀結晶化玻璃。對每一個這些圓盤狀結晶化玻璃的兩個主表面進行精確拋光,以致于該表面的表面平均相糙度Ra(JIS B0601)為0.4nm且最大表面粗糙度Rmax為4nm。而且,在它們的每一個形成中心孔,并對它們中每一個的周面進行拋光,以此提供由結晶化玻璃形成的磁盤基板。每一個磁盤基板的外徑為28.70mm,中心孔直徑為7mm且厚度為0.381mm。
根據需要進行與此基板有關的超聲波清洗步驟。然而,由于超聲波應用而使晶粒從由包含頑輝石結晶相的結晶化玻璃形成的基板表面脫落是不可能的。在該步驟中,超聲波的頻率為20kHz。
在每一個這樣所獲得的磁盤上接連地形成一個內涂層、一個磁層(磁記錄層)、一個保護層和一個潤滑層。這些層具體如下所述。內涂層厚度為25nm,且CrV薄膜中的成分比例為Cr占80%而V占20%(原子百分比)。磁層厚度大約為15nm,且CrCrPtB薄膜中的成分比例為Co占60%,Cr占20%,Pt占14%而B占6%(原子百分比)。保護層厚度為6nm且薄膜為氫化碳。潤滑層由全氟聚醚組成。
如下所述制造以上磁盤。首先,在基板座上設置磁盤基板并將其引入靜電相對類型裝置的饋料室中,然后利用含氬(Ar)的氣體通過直流電磁控濺射接連地形成一個內涂層、磁層和保護層。在保護層的形成工藝中,使用通過將氬氣體與20%的氫混合來制造的Ar+H2。然而通過浸漬方法將全氟聚醚應用到氫化碳保護層來形成厚度為1.0nm的潤滑層。以這種方法獲得磁盤。
當分別在記錄裝置中引入以上磁性記錄磁盤并測試它們的運行時,顯示出如表1和2所示的優良結果。
按照上述方式高產地制造磁盤基板和磁盤。
工業實用性根據本發明,可以穩定地制造玻璃成形體作為結晶化玻璃體的基材,可以獲得圓柱形結晶化玻璃體,當大量堆疊它們以致于沿著縱向方向對準它們時可同時對該圓柱形結晶化玻璃體進行高度精確地切片,可以由以上玻璃成形體或結晶化玻璃體適當地制造出磁盤基板坯、磁盤基板和磁盤。
權利要求
1.一種用于制造玻璃成形體的工藝,包括將熔融玻璃注入模具的通孔,該通孔具有筆直的中心軸,所述中心軸垂直于水平方向或相對于水平方向傾斜,以及使熔融玻璃形成棒狀的玻璃成形體來作為結晶化玻璃體的基材。
2.根據權利要求1所述的用于制造玻璃成形體的工藝,其中所述玻璃包含TiO2、SiO2和MgO,而且SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間。
3.根據權利要求1所述的用于制造玻璃成形體的工藝,其中所述玻璃包含摩爾百分含量為35%-65%的SiO2、超過5%-20%的Al2O3、10%-40%的MgO和5%-15%的TiO2,SiO2、Al2O3、MgO和TiO2的總量為92%或更多且SiO2/MgO的摩爾比在0.8和6.0之間。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的用于制造玻璃成形體的工藝,其中進一步加工玻璃成形體的周面,使其成為圓柱形。
5.通過對玻璃成形體進行熱處理而獲得的結晶化玻璃體,其形狀為圓柱形,而且長度為L(mm),外徑公差為±0.2mm或更小,平直度為5×10-5×L(mm)或更小。
6.根據權利要求5所述的結晶化玻璃體,其包括作為結晶相的頑輝石和/或頑輝石固溶體。
7.根據權利要求5或6所述的結晶化玻璃體,其長度L為100mm或更多,而且外徑為16-70mm。
8.根據權利要求5-7中任一項所述的結晶化玻璃體,其周面的平均粗糙度Ra為0.3μm或更少。
9.根據權利要求5-8中任一項所述的結晶化玻璃體,其為磁盤基板的基材。
10.一種用于制造結晶化玻璃體的工藝,包括對通過根據權利要求1-4中任一項所述的工藝制造的玻璃成形體進行熱處理來獲得結晶化玻璃體,所述結晶化玻璃體具有在整個使用區域中淀析出的結晶相。
11.根據權利要求10所述的制造結晶化玻璃體的工藝,其中加熱圓柱形玻璃成形體使其結晶,同時圍繞圓柱體的中心軸沿圓周方向旋轉該玻璃成形體。
12.根據權利要求11所述的制造結晶化玻璃體的工藝,其中通過對玻璃成形體進行熱處理來獲得結晶化玻璃體,其形狀為圓柱形,而且長度為L(mm),外徑公差為±0.2mm或更小,平直度為5×10-5×L(mm)或更小。
13.一種用于制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于通過(1)至(4)中任一項所述的工藝制造的玻璃成形體的縱向來對此玻璃成形體進行切片,然后對切片的玻璃片進行熱處理從而獲得磁盤基板坯,其具有在整個使用區域中淀析出的結晶相。
14.一種用于制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于根據權利要求5所述的結晶化玻璃體的縱向來對此結晶化玻璃體進行切片。
15.一種用于制造磁盤基板坯的工藝,包括垂直于通過根據權利要求10所述的工藝制造的結晶化玻璃體的縱向來對此結晶化玻璃體進行切片。
16.一種用于制造磁盤基板的工藝,包括對通過根據權利要求13-15中任一項所述的工藝制造的磁盤基板坯的主表面進行拋光。
17.一種用于制造磁盤的工藝,包括在通過根據權利要求16所述的工藝制造的磁盤基板上形成磁記錄層。
全文摘要
一種穩定地制造玻璃成形體作為結晶化玻璃體的基材的工藝,包括將熔融玻璃注入模具的通孔,該通孔具有一條筆直的中心軸,所述中心軸垂直于水平方向或相對于水平方向傾斜,以及使熔融玻璃形成棒狀的玻璃成形體作為結晶化玻璃體的基材。
文檔編號C03B32/02GK1970478SQ20061014444
公開日2007年5月30日 申請日期2006年9月27日 優先權日2005年9月27日
發明者鄒學祿 申請人:Hoya株式會社