專利名稱：一種制備凝膠球的系統的制作方法
技術領域：
本發明涉及溶膠-凝膠法制備陶瓷微球時使液態溶膠分散成球并使溶膠球凝膠的系統，尤其是涉及制備氧化物陶瓷微球時凝膠球的系統，屬于陶瓷凝膠球制備裝置技術領域。
背景技術：
氧化物陶瓷微球，特別是尺寸在0.1-3mm的陶瓷微球以其優異的性能在許多領域有著廣泛的應用。如ZrO2、Al2O3、ZrO2·SiO2陶瓷球作為精細磨料或催化劑載體，UO2、PuO2、ThO2陶瓷微球作為核反應堆燃料等。而目前所采用的壓力成型、團球等方法制備這些球難以達到預期指標，如密度與理論密度相差較大、球尺寸分布不均勻、成分不均勻、球度不好等。溶膠-凝膠工藝制備的各種氧化物陶瓷微球能保證其具有密度大、成分均勻、球形度好等優點。根據凝膠原理不同，采用溶膠-凝膠工藝制備陶瓷微球可以分為內凝膠、外凝膠以及內外凝膠結合的方法。無論哪種方法，都涉及到溶膠分散成球和溶膠球在外界介質液體中凝膠的過程。中國專利ZL90109445.5中公開了一種用全凝膠法制備核燃料微球的方法，所用的凝膠設備包括使溶膠分散的振動機構、使溶膠球凝膠的凝膠柱和使凝膠球懸浮的氨水循環系統，首先通過壓力給料的溶膠輸送到噴嘴，在振動機構的作用下分散成溶膠球，溶膠球在凝膠柱上方的氨氣區中預固化之后進入凝膠柱，在與凝膠柱中與氨水反應膠凝，成為凝膠球。氨水從凝膠柱底部用循環泵輸入，從凝膠柱頂部輸出并進入循環泵中，形成循環。但該套凝膠設備存在以下的問題凝膠球在凝膠柱中停留時間較短，未能與外部介質充分反應，導致其強度和韌性較差，易因壓力影響凝膠球的球形度。
凝膠和凝膠球的貯存均在凝膠柱內完成，制備的凝膠球直接貯存在凝膠柱的底部，凝膠球在未能與外部介質充分反應以前，凝膠球本身韌性就很差，球之間相互壓力易使球變形，從而導致最終產品合格率降低。
氨氣以凝膠柱中氨水揮發的形式進入氨氣區，氨水濃度低，加上氨氣區短，液滴預固化程度不足，在分散進入介質液體時，不足以抵抗液面對膠滴的沖擊，從而導致顆粒球形度不好。
氨氣區與凝膠柱一體，在抽氨氣時易液面產生擾動。對僅僅經過氨氣預固化的凝膠球來說，該波動足以對凝膠球產生沖擊，而使其變形。
由于貯存凝膠球的空間有限，幾乎每批料就要將球放出并補足氨水，導致工作的中斷，嚴重影響了生產效率。
對于凝膠柱過短造成的凝膠不充分而導致凝膠球缺陷的問題，可以通過增加液柱的長度來達到目的，如德國化工研究所所用的凝膠設備中凝膠柱高達5-6m，必須通過中間架設平臺來實現操作，這樣不僅給容器的加工和現場操作帶來不便，更對廠房提出更高的要求，增加了基建成本。
發明內容
本發明的目的是提供一套由溶膠制備球形凝膠的系統，特別是用外凝膠方法或內外凝膠結合的方法制備凝膠球的系統。該系統能保證溶膠球在制備系統中的充分凝膠并減小凝膠球之間壓力、避免因介質液體流動對液面產生的擾動，而且保證整體設備緊湊、易于控制、能滿足連續作業的需要。
本發明的目的是通過提供具有如下結構的設備系統而實現的，該設備包括振動分散系統和凝膠系統兩部分。所述振動分散系統包括信號控制器、與信號控制器相連并接收其信號的振動器和與所述振動器相連接的噴嘴。所述振動系統的功能是使輸送到噴嘴的溶膠連續相振動分散成液滴，這些處于失重狀態的液滴通過表面張力形成球形溶膠。所述凝膠系統包括一個凝膠柱，一個上側與所述凝膠柱下端通過閥門相連的液槽，一個上端與所述液槽下端通過放球閥相連的貯球罐，一條一端與所述液槽側邊中部相連、一端接一個循環泵輸出端的管路，一個與所述循環泵回流端通過閥門相連的緩沖柱，一條連通所述緩沖柱上側和凝膠柱上側的管道，以及一個位于所述凝膠柱上端的氨氣分布環。
所述的氨氣分布環位于凝膠柱上面，兩者獨立，通過子母扣固定。氨氣分布環為環形，中間有供溶膠滴通過的圓洞，環形分為上下兩層，兩層內側壁都均勻分布著供氨氣出入的小孔，氨氣從下側通入，經過下層內側小孔進入分布環的中空部分，在抽力作用下，經過上層內側小孔進入上層，最后從上側抽出。
根據本發明的凝膠系統，在所述凝膠柱側邊的頂部最好連接一條溢流管，溢流管另一端與所述液槽任意位置相連通。
所述緩沖柱與所述凝膠柱上端水平高度位置可以連接一條回流管，回流管的另一端與所述液槽任意位置相連通。
在所述的凝膠柱中最好安裝供凝膠球滾動的交錯傾斜的導板。
在所述循環泵輸出端和放球閥上端之間可以通過閥門連接一條管道。開通閥門時，循環泵輸出的支流可以對液槽內的液體產生擾動，帶動凝膠球向上運動。
設備運行時，介質液體在所述循環泵的驅動下在凝膠柱、液槽、緩沖柱中形成循環，而溶膠料在振動器的規律振動作用下，在噴嘴處被均勻分散成溶膠球，溶膠球經過氨氣分布環預固化后，在凝膠柱中與介質液體反應成為凝膠球，通過重力作用和液體的流動，凝膠球隨液體流入液槽中并進一步反應凝膠。當貯存一定量凝膠球，可以開放球閥，將凝膠球放到貯球罐中，同時可以向液槽中補入介質液體，該放球補液操作不會影響整個流程的進行。
本發明的溶膠球的膠凝在凝膠柱和液槽中進行，保證了溶膠球的充分凝膠，特別是在凝膠柱中加設導板后，增加了凝膠球在凝膠柱中停留的時間，保證了凝膠球與介質液體之間的充分反應。
另外，貯存凝膠球的液槽比凝膠柱的徑向截面積大得多，這樣凝膠球在液槽中的堆積高度比ZL90109445.5中貯存在凝膠柱中的低很多，能有效減小凝膠球之間的壓力，特別是在循環泵輸出端和放球閥上端增加連通管路后，部分介質液體被輸送到液槽下端，對液槽下部的液體形成擾動，這樣凝膠球在液體的擾動下處于懸浮狀態，更加減少了球與球之間的作用力，從而減少了凝膠球的變形。
由于氨氣分布環與凝膠柱之間獨立，氨氣的輸送不會對凝膠柱中液面產生擾動，而且緩沖柱能保證循環液體緩緩流入凝膠柱中，增加所述溢流管和所述回流管進一步保證了液面穩定，這樣有效防止了因液面波動對預固化溶膠球的沖擊，保證初始凝膠球的球形度。
通過凝膠柱與貯存球的液槽之間的功能分割，加上介質液體的循環，使得在生產過程中可以將液槽中的球放到貯球罐中，也可以補充介質液體。這樣，既保證了生產的連續性，也使設備結構緊湊，易于操作。
該設備可廣泛應用于采用外凝膠或內外凝膠結合工藝制備凝膠球生產中，特別適用于溶膠-凝膠法制備氧化物陶瓷球時凝膠球的生產。
圖1為本發明制備凝膠球設備的示意圖具體實施方式
下面結合附圖及實施例對本發明的技術方案作進一步說明。
由圖1可見，整套凝膠球制備設備包括振動分散系統和凝膠系統兩部分。其中振動分散系統包括信號控制器1、振動器2和噴嘴3。信號控制器1產生的信號傳送給振動器2，根據輸入的放大信號帶動噴嘴3振動。
凝膠系統包括氨氣分布環4、凝膠柱5、液槽9、緩沖柱16、貯球罐11，其中氨氣分布環4與凝膠柱5之間獨立，氨氣分布環4位于凝膠柱5之上，凝膠柱5下端與液槽9上側之間通過閥門8相連，液槽9下端與貯球罐11之間通過放球閥12相連，緩沖柱16下端與液槽9下側之間經過閥門13和循環泵14相連，緩沖柱16上側與凝膠柱5上側通過管道17相連通。
氨氣分布環與凝膠柱獨立，分為上下兩部分，氨氣從下側通入，通過從上側抽出，以控制氨氣流向。為了延長凝膠球在凝膠柱中反應時間，在凝膠柱中安裝相互交錯、向下傾斜的導板7。在循環泵14輸出端接一支流、經過閥門12連接到液槽9與閥門10之間，可以產生逆流，擾動液槽9底部的凝膠球，以減少凝膠球之間的壓力。在凝膠柱5頂側接溢流管6到液槽9，在緩沖柱16頂側接回流管15到液槽9，溢流管6和回流管15能保證凝膠柱5中液面穩定。
在設備運行時，溶膠通過噴嘴3形成連續相，噴嘴3在振動器2的作用下，將連續相的溶膠均勻分散成溶膠球。溶膠球下滴，首先經過氨氣分布環4，與氨氣接觸反應預固化后進入凝膠柱5中。溶膠球與凝膠柱5中的介質液體反應產生膠凝，成為凝膠球，凝膠球順著導板7滾動，最后經過閥門8流到液槽9底部。
同時，凝膠柱5、液槽9、緩沖柱16內的介質液體在循環泵14的作用下循環。操作時，可以調節閥門12的開度，使循環泵14抽出的部分介質液體回流液槽9底部，對液槽9底部的凝膠球產生擾動，以減小凝膠球之間的壓力。運行的初始階段，可能存在著液面不穩定的現象，可以通過調節閥門8和閥門13來平衡。當液槽9中貯存凝膠球較多時，可以開啟放球閥10，將凝膠球放到貯球罐11中，同時可以向液槽9中補入介質液體，該放球補液操作不會影響整個流程的運行。
權利要求
1.一種制備凝膠球的系統，它由溶膠振動分散系統和凝膠系統組成，所述的溶膠振動分散由信號控制器(1)、振動器(2)和噴嘴(3)的組成，所述凝膠系統含有氨氣分布環(4)和凝膠柱(5)，其特征在于所述凝膠系統還包括液槽(9)、貯球罐(11)、緩沖柱(16)，所述氨氣分布環(4)與所述凝膠柱(5)之間相互獨立，且位于所述凝膠柱(5)之上，所述凝膠柱(5)下端與所述液槽(9)上側之間通過閥門(8)相連，所述液槽(9)下端與所述貯球罐(11)之間通過放球閥(10)相連，所述緩沖柱(16)下端與所述液槽(9)下側之間經過閥門(13)和循環泵(14)相連，所述緩沖柱(16)上側與所述凝膠柱(5)上側通過管道(17)相連通。
2.如權利要求1所述的制備凝膠球的系統，其特征在于所述氨氣分布環(4)分為上下兩層，下層外側設有氨氣入口，上層外側設有氨氣出口，所述兩層內側壁都均勻分布著供氨氣出入的小孔。
3.如權利要求1所述的制備凝膠球的系統，其特征在于所述凝膠柱(5)中裝有相互交錯、向下傾斜的導板(7)。
4.如權利要求1所述的制備凝膠球的系統，其特征在于所述在循環泵(14)回流端接一支管，經過閥門(12)連接到所述液槽(9)與所述放球閥(10)之間的管路上。
5.如權利要求1所述的制備凝膠球的系統，其特征在于所述在凝膠柱(5)頂側與所述液槽(9)的任意位置之間接有溢流管(6)。
6.如權利要求1所述的制備凝膠球的系統，其特征在于所述在緩沖柱(16)頂側與所述液槽(9)的任意位置之間接有回流管(15)。
全文摘要
本發明涉及一種制備凝膠球的系統，屬于陶瓷凝膠球制備裝置技術領域。該系統包括振動分散系統和凝膠系統兩部分。其中振動分散系統包括信號控制器1、振動器2和噴嘴3。凝膠系統包括氨氣分布環4、凝膠柱5、液槽9、緩沖柱16、貯球罐11，用于凝膠的介質液體在循環泵14的驅動下可在凝膠柱5、液槽9、緩沖柱16之間循環，溶膠經過氨氣分布環4在凝膠柱5中反應膠凝成為凝膠球，凝膠球隨液體流入液槽9中。該系統能保證溶膠球在制備系統中的充分凝膠并減小凝膠球之間壓力、避免因介質液體流動對液面產生的擾動，而且保證整體設備緊湊、易于控制、能滿足連續作業的需要。
文檔編號C04B35/624GK1843610SQ20061001170
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月31日 優先權日2006年3月31日
發明者符曉銘, 盧振明, 梁彤祥, 倪曉軍, 唐春和, 郭文利 申請人:清華大學