專利名稱：一種MgB的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種MgB2超導材料及其制備方法。
背景技術：
MgB2是2001年發現的新型超導材料，具有比Nb3Sn和NbTi高的臨界轉變溫度。它較高的轉變溫度、較大的相干長度、較高的上臨界場、晶界不存在弱連接、結構簡單、成本低廉等優點使MgB2成為應用在20K-30K溫度范圍的材料最有力的競爭者。然而，目前制備的MgB2材料的臨界電流密度與低溫超導體和A15超導體相比還比較低。通常制備的MgB2材料制備工藝存在缺陷，如制備線帶材時僅僅進行拉拔導致密度較低、旋鍛程度較高導致晶粒畸變嚴重等；或者摻雜物質選擇還沒有優化，如已經進行摻雜試驗的Zr、Mo、Nb、W、Ti、Al、Fe、WSi、ZrSi等均只能小幅度提高MgB2的性能，而目前為止，由摻雜提高MgB2材料性能效果最好的摻雜物質是2002年Dou等人嘗試的納米SiC(Dou.S.X等，Enhancement of the critical current density and flux pinning of MgB2superconductor by nanoparticle SiC doping，APPLIED PHYSICS LETTERS，VOLUME 81，NUMBER 18，2002)。由于以上加工工藝或者摻雜物質選擇的原因，目前得到的MgB2超導材料的性能較差，無法達到實用化要求，影響了MgB2超導材料的實用化進程。
Matsumoto A等人采用MgH2作為Mg原料制備MgB2超導帶材雖然得到了較高的電流密度[Effect of impurity additions on the microstructures andsuperconducting properties of in situ-processed MgB2tapes，Supercond.Sci.Technol.17(2004)S319-S323]]，但是因為MgH2比較昂貴，實用化受影響。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有MgB2超導材料性能的不足，提供一種具有高性能MgB2超導材料及其制備方法。
本發明的MgB2超導材料組分為Mg、B和SiC，其組成摩爾比為Mg∶B∶SiC＝(0.8-0.975)∶(1.6-1.95)∶(0.025-0.2)。
本發明的制備方法如下。
本發明在原料Mg粉，B粉中加入納米SiC粉(原料純度均為市售化學純)，其組成的摩爾比為Mg∶B∶SiC＝(0.8-0.975)∶(1.6-1.95)∶(0.025-0.2)。
將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比(0.8-0.975)∶(1.8-1.95)∶(0.025-0.2)配制并混合均勻，裝入鐵管或鐵銅復合管中密封后以10％的變形率按順序先后進行旋鍛、拉拔、軋制，得到含SiC的MgB2超導線帶材。或者將混合均勻的原料粉用壓片機進行壓片，得到含SiC的MgB2超導塊材。將得到的線帶材或塊材放在真空爐中，抽真空后充入氬氣，在600℃-900℃保溫0.5-2小時，最終得到含有SiC的MgB2超導材料。
在高溫超導材料中，只有當晶體中存在一定的結構缺陷時，才能把較大的環繞電流釘扎在材料內。而MgB2晶體缺乏這樣的結構缺陷，所以其臨界電流隨磁場強度的增大而很快的減小。摻雜可以提高材料的臨界電流密度，因為摻雜可以引入釘扎中心以及改善晶粒間的連接性，從而達到提高臨界電流密度的目的。本發明通過優化加工工藝，先旋鍛提高密度，再拉拔、軋制進一步提高密度，細化晶粒，并通過摻雜納米SiC，在MgB2晶格中引入缺陷，并且作為第二相起到細化晶粒的作用，這些都可以增強MgB2材料的磁通釘扎能力。而且由于Si和C的原子半徑分別為0.11nm和0.077nm，接近B原子半徑0.097nm，摻雜后對MgB2超導轉變溫度影響較小，從而減小了由超導轉變溫度降低產生的對MgB2臨界電流密度的負面作用。
用本發明方法制備的MgB2超導帶材的臨界電流密度在1.5×104A/cm2(4.2K，10T)左右，且重復性很好，已經接近世界最好水平(4.2K，10T條件下，電流密度達到2.5×104A/cm2)[Matsumoto A等，Effect of impurity additions onthe microstructures and superconducting properties of in situ-processedMgB2tapes，Supercond.Sci.Technol.17(2004)S319-S323)]，而成本費用遠低于Matsumoto A等人的產品。
具體實施例方式
實例1制備(MgB2)0.95(SiC)0.05超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.95∶1.9∶0.05準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中600℃保溫1小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。制得的帶材的臨界電流密度為1.5×104A/cm2(4.2K，10T)。
實例2制備(MgB2)0.975(SiC)0.025超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.975∶1.95∶0.025準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中650℃保溫1小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例3制備(MgB2)0.8(SiC)0.2超導線材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.8∶1.6∶0.2準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔，得到直徑為1.5毫米的線材。將線材在流動氣氛的氬氣真空爐中700℃保溫0.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導線材。
實例4制備(MgB2)0.95(SiC)0.05超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.95∶1.9∶0.05準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中700℃保溫0.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例5制備(MgB2)0.95(SiC)0.05超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.95∶1.9∶0.05準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中650℃保溫1小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例6制備(MgB2)0.8(SiC)0.2超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.8∶1.6∶0.2準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中600℃保溫1.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例7制備(MgB2)0.8(SiC)0.2超導線材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.8∶1.6∶0.2準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔，得到直徑為1.5毫米的線材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中650℃保溫1小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導線材。
實例8制備(MgB2)0.975(SiC)0.025超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.975∶1.95∶0.025準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中700℃保溫0.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例9制備(MgB2)0.975(SiC)0.025超導帶材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.975∶1.95∶0.025準確稱量并混合均勻，裝入直徑為8毫米的鐵管中密封后以10％的變形率按順序進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米，厚0.5毫米的帶材。將帶材在流動氣氛的氬氣真空爐中600℃保溫1.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導帶材。
實例10制備(MgB2)0.95(SiC)0.05超導塊材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.95∶1.9∶0.05準確稱量并混合均勻，用壓片機進行壓片后在常壓氬氣氛中進行燒結，在800℃保溫2小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導塊材。
實例11制備(MgB2)0.8(SiC)0.2超導塊材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.8∶1.6∶0.2準確稱量并混合均勻，用壓片機進行壓片后在常壓氬氣氛中進行燒結，在600℃保溫1.5小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導塊材。
實例12制備(MgB2)0.9(SiC)0.1超導塊材。將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比0.9∶1.8∶0.1準確稱量并混合均勻，用壓片機進行壓片后在常壓氬氣氛中進行燒結，在900℃保溫1小時，然后在真空爐中冷卻至室溫，得到含SiC的MgB2超導塊材。
本發明可以制備性能很好的線帶材，為MgB2超導材料實際應用提供了材料基礎。
權利要求
1.一種MgB2超導材料，其特征在于其組分為Mg、B和SiC，其組成摩爾比為Mg∶B∶SiC＝(0.8-0.975)∶(1.6-1.95)∶(0.025-0.2)。
2.一種制備權利要求1所述的MgB2超導材料的方法，其特征在于，將Mg粉，B粉，納米SiC粉按照摩爾比(0.8-0.975)∶(1.8-1.95)∶(0.025-0.2)配制并混合均勻，裝入鐵管或鐵銅復合管中密封后，以10％的變形率按順序先后進行旋鍛、拉拔、軋制，得到寬3.1毫米、厚0.5毫米的帶材或直徑為1.5毫米的含SiC的MgB2超導線材；或將混合均勻的原料粉用壓片機進行壓片，得到含SiC的MgB2超導塊材；將得到的線帶材或塊材放置真空爐中，抽真空后充入氬氣，在600℃-900℃保溫0.5-2小時，最終得到含有SiC的MgB2超導材料。
全文摘要
一種MgB
文檔編號C04B35/00GK1933036SQ200510086408
公開日2007年3月21日 申請日期2005年9月13日 優先權日2005年9月13日
發明者張現平, 馬衍偉 申請人:中國科學院電工研究所