專利名稱：Nb的制作方法
技術領域：
本發明屬于介電陶瓷制備領域。
背景技術：
隨著電子科技的發展，微電子線路的尺寸被做得越來越小，所以對微小元器件性能的要求也越來越高。對電容元器件來說，介電性質限制了其最小化程度。現代的電子材料將不再能夠滿足微電子線路中電容元器件的性能要求。例如動態隨機存取存儲器(Dynamic Random Access Memory，簡稱DRAM)中的電容電介質層是用SiO2或Si3N4制成的，在常規測量條件(1MHz頻率和25℃)下它們的相對介電系數εr分別為3.8和6.0，這已經遠遠不能滿足當前越來越大的存儲能力的需求。要研制生產1G以上存儲能力的DRAM，尋找一種高介電系數，低介電損耗的新型材料已經成為當務之急。
由于Nb2O5與半導體工藝兼容，經過摻雜改性的Nb2O5相對介電系數能夠達到100以上，因而成為DRAM的首選材料。研究Nb2O5摻雜改性的方法是先將摻雜的Nb2O5制備成陶瓷，找出使其介電性能達到最優的摻雜比例和制備工藝，再把它研制成具有實際應用價值的電介質膜，這樣就可使其成為下一代高性能微電子電容器件的新型材料。
目前，國際上已經有一些研究小組正在從事這方面的研究工作。例如文章1Journal of Materials Research(《材料研究學報》雜志)1996年第11卷題為“Dielectric properties of TiO2-Nb2O5crystallographic shear structures”(“TiO2-Nb2O5晶體學切變結構的介電性能研究”)。文章指出在Nb2O5中摻雜少量的TiO2，可以大幅度提高其介電系數。純Nb2O5的相對介電系數在常規測量條件下為29.9；摻雜7.7mol％、28.6mol％和50mol％TiO2的Nb2O5陶瓷的相對介電系數分別為82、129和101。文章2MaterialsLetters(《材料快報》雜志)2002年第54卷題為“Dielectric behaviors ofNb2O5(0.95):0.05TiO2ceramic and single crystal”(“摻雜5mol％TiO2的Nb2O5陶瓷和單晶介電性能研究”)，研究了摻雜5mol％TiO2的Nb2O5陶瓷和單晶的介電性能。其陶瓷的相對介電系數為175，損耗為0.10。
但他們的研究工作存在著以下一些問題文章11.對于(Nb2O5)1-x(TiO2)x體系陶瓷的制備工藝制備周期偏長，能耗偏大，不利于工業生產實用化。他們采用的二次預燒(先在1300℃，再次在1350℃)工藝復雜，溫度偏高，時間偏長(幾晝夜)；燒結時間偏長(16-24小時)；氧氣退火工藝(在1100℃保溫2小時，然后8個小時從1100℃降到500℃)時間長，工藝復雜；2.研究表明Nb2O5-TiO2體系陶瓷隨著摻雜濃度不同，其介電性能顯著不同。文章1僅僅研究了摻雜8mol％、28mol％和50mol％TiO23個組分的體系陶瓷，且最高的相對介電系數也小于130。因此，高介電系數器件的研制和生產實用化的選擇空間很小；文章2制備工藝中預燒和燒結為1300℃，24小時和1400℃，24小時。預燒和燒結溫度偏高，保溫時間偏長，介電系數比較低，且僅僅研究了5％mol摻雜濃度的燒結工藝，也同樣存在制備周期長，效率低，能耗大，介電系數小，工業生產選擇性少，不利于工業生產實用化的問題。
發明內容
一種制備周期短、能耗低并使(Nb2O5)1-x(TiO2)x體系陶瓷多種組分(X＝0.01～0.13)的介電系數大于120的燒結工藝。
本發明提供了一種Nb2O5-TiO2體系介電陶瓷燒結工藝，其特征在于，包括以下步驟1)配料在X＝0.01～0.13范圍內將Nb2O5和TiO2粉料按配比(Nb2O5)1-x(TiO2)x進行配料，機械球磨12小時，烘干；2)預燒以200℃/小時的升溫速率升溫至1250℃，保溫18小時。再將預燒后的粉料機械球磨12小時，烘干；3)造粒成型在預燒后的粉料中將摻入3％質量濃度的聚乙烯醇(PVA)膠進行造粒，其中膠的重量為粉料總重量的6％；在200MPa壓力下，壓制成坯體片；4)燒結以100℃/小時的升溫速率升溫至1350℃～1380℃，并保溫2～15小時，然后以150℃/小時的速率降至室溫，最終燒結成致密的片狀陶瓷體。
與現有的工藝相比，本工藝的明顯優勢是(1)只用一次預燒，預燒溫度降低到1250℃，僅保溫18小時；燒結溫度降低到1350℃～1380℃，僅保溫2～15小時；不需用氧氣氣氛退火。制備周期明顯縮短，生產效率大大提高，因此制備所需能耗大幅度地降低，十分有利于未來的工業生產實用化；(2)在TiO2摻雜摩爾濃度X＝0.01～0.13范圍內，本工藝各組分的介電系數都有較大的提高，達到120以上，是目前Nb2O5-TiO2體系陶瓷介電系數最高水平。如X＝0.05組分的陶瓷介電系數與文章2工藝相比提高了30％；本工藝下X＝0.08組分的陶瓷介電系數與文章1工藝的相比是后者的2倍；(3)在TiO2摻雜摩爾濃度X＝0.01～0.13范圍內，本工藝所有組分的介電系數均大于120，為將來的高介電系數器件的研制和生產實用化提供了很大的選擇空間。
具體實施例方式
實施例一將Nb2O5和TiO2粉料按配比(Nb2O5)0.95(TiO2)0.05進行配料，機械球磨12小時，烘干；以200℃/小時的速率升溫至1250℃預燒，保溫18小時。再將預燒后的粉料機械球磨12小時，烘干；在預燒后的粉料中將摻入3％質量濃度的聚乙烯醇(PVA)膠進行造粒，其中膠的重量為粉料總重量的6％；在200MPa壓力下，壓制成坯體片；將坯體以100℃/小時的速率升溫至1380℃燒結，并保溫2小時，然后以150℃/小時的速率降至室溫，最終燒結成致密的片狀陶瓷體；在陶瓷片上下表面噴鍍金電極，用HP4284ALCR精密測量儀在常規測量條件下(1MHz頻率和25℃)測量其介電性能。測量結果見表1。
實施例二將Nb2O5和TiO2粉料按配比(Nb2O5)0.92(TiO2)0.08進行配料，機械球磨12小時，烘干；以200℃/小時的速率升溫至1250℃預燒，保溫18小時。再將預燒后的粉料機械球磨12小時，烘干；在預燒后的粉料中將摻入3％質量濃度的聚乙烯醇(PVA)膠進行造粒，其中膠的重量為粉料總重量的6％；在200MPa壓力下，壓制成坯體片；將坯體以100℃/小時的速率升溫至1370℃燒結，并保溫15小時，然后以150℃/小時的速率降至室溫，最終燒結成致密的片狀陶瓷體；在陶瓷片上下表面噴鍍金電極，用HP4284A LCR精密測量儀在常規測量條件下(1MHz頻率和25℃)測量其介電性能。測量結果見表1。
表1不同工藝下(Nb2O5)1-x(TiO2)x體系陶瓷介電性能
注[1]為文章2工藝下的介電性能；[2]為文章1工藝下的介電性能。
權利要求
1.一種Nb2O5-TiO2體系介電陶瓷燒結工藝，其特征在于，包括以下步驟1)配料在X＝0.01～0.13范圍內將Nb2O5和TiO2粉料按配比(Nb2O5)1-x(TiO2)x進行配料，機械球磨12小時，烘干；2)預燒以200℃/小時的升溫速率升溫至1250℃，保溫18小時。再將預燒后的粉料機械球磨12小時，烘干；3)造粒成型在預燒后的粉料中將摻入3％質量濃度的聚乙烯醇(PVA)膠進行造粒，其中膠的重量為粉料總重量的6％；在200MPa壓力下，壓制成坯體片；4)燒結以100℃/小時的升溫速率升溫至1350℃～1380℃，并保溫2～15小時，然后以150℃/小時的速率降至室溫，最終燒結成致密的片狀陶瓷體。
全文摘要
本發明屬于介電陶瓷制備領域。現有的工藝制備周期長，效率低，能耗大，介電系數小，工業生產選擇性少，不利于工業生產實用化的問題。本發明提供了一種Nb
文檔編號C04B35/622GK1724463SQ20051008522
公開日2006年1月25日 申請日期2005年7月22日 優先權日2005年7月22日
發明者王越, 張秋林, 蔣毅堅 申請人:北京工業大學