專利名稱：納米量子點光纖及其制造方法
技術領域：
本發明述及一種光纖及其制造方法，特別是一種納米量子點光纖及其制造方法。
背景技術：
光電信息功能材料是現代信息社會的支柱和信息技術革命的先導，有源放大材料就是光電信息功能材料之一。它能在泵浦能量的作用下，使通過它的微弱光信號進行光放大。它是光纖激光器和光纖放大器的核心部件，可應用于光纖激光器作為光源；應用于光纖放大器作為長距離、大容量、高速率的通信系統，接入網，光纖CATV網，軍用系統等領域的光信號放大，也可用于光纖傳感器領域作為溫度、壓力等傳感器的傳感光纖。
提到放大光纖，人們自然就會想到摻雜稀土放大光纖，這是目前國內外普遍使用的一種放大光纖。世界上一些發達國家的大公司均投入大量的人力、物力開展此類光纖的研制和開發。但是，目前使用的摻雜稀土放大光纖制作的光纖放大器還存在以下問題①使用光纖較長(如摻鉺光纖用作光纖放大時，可選擇在20m、30m等)；②為了更好地提高纖芯吸收泵譜光的效率，摻雜稀土放大光纖可采用非圓內包層的結構形式，使制造工藝復雜、價格昂貴；③每種摻雜光纖的帶寬有限(如基于石英光纖的摻鉺光纖放大器增益帶寬約為30nm)，因此才出現了不同波段的摻雜稀土光纖，如摻鉺光纖、摻鉺碲化物光纖、摻鐠氟化物光纖、摻銩氟化物光纖；④在石英光纖中，高摻雜稀土元素，如鉺(一般摻雜量約為1018cm-3)，將會出現上轉換效應和離子集聚效應，所以增加稀土元素濃度，在一定極限后，不會提高增益。
由此看出，尋找一種新型的放大光纖，使其適合未來光纖激光器和放大器小型化、輸出功率高、噪聲低等發展的需要，是很有必要的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種納米量子點光纖，其主要功能具有光信號的放大功能。它可以用較短(厘米級)的光纖實現光信號放大。解決了現有技術摻雜稀土光纖必須使用長光纖(米級)才能實現光信號放大的問題。本發明的第二個目的是納米量子點光纖具有寬帶特性，大約是普通摻鉺光纖帶寬的2～5倍。
本發明還有一個目的是根據已有的光纖制備技術，結合納米制作技術和工藝方法，在光纖的制作技術和工藝流程方面，提供一套實用可行的納米量子點光纖的制造方法。
本發明的目的是通過以下手段來實現的一種納米量子點光纖，它由纖芯(11)、包層(12)和保護層(13)組成，纖芯(11)位于包層(12)和保護層(13)的中心位置，保護層(13)位于最外層。其特征在于纖芯(11)的材料是由純石英摻雜少量增大折射率的GeO2和具有放大效應的半導體PbS納米材料組成，包層(12)材料為純石英材料，而保護層(13)的材料是由純石英支撐管構成。
一種用于上述的納米量子點光纖的制造方法，其制造步驟如下第一，采用MCVD工藝，制作未燒結多孔的纖芯預制棒；第二，采用sol-gel制備半導體量子點材料；第三，采用溶膠浸泡法制備量子點纖芯預制棒；第四，采用低溫工藝拉制納米量子點光纖。
上述的制作未燒結多孔的纖芯預制棒的工藝步驟如下a.將石英反應管緊固在MCVD車床上，以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供1700～1900℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積純SiO2包層；b.然后繼續以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4、GeCl4、POCl3帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供800～1000℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積SiO2-GeO2-P2O5芯層(GeO2的摻量為0.5～3％，P2O5的摻量為0.1～0.5％)，因溫度低于完全融化的溫度，從而使芯層形成了未燒結的芯層，它具有不透明的疏松多孔狀。
c.把預制管的一端封閉。
上述的制備半導體量子點材料的工藝步驟如下把無水乙醇進行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小時(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩爾比為1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇與鉛鹽(Pb(Ac)2·3H2O)的比例為15.8∶1]引入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均勻分散1±0.1小時，加入氨水、乙醇、水(比例為0.05∶1∶4)再進行堿式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶膠。
上述的制備納米量子點預制棒的工藝步驟如下a.把均相溶膠倒進預制棒，將樣品在空氣中升溫加熱到520±20℃，然后恒溫2±0.2小時，此時樣品中的鉛鹽被氧化為PbO，再降溫至室溫，從而得到均勻分散、透明率良好的多孔PbO；b.把上述預制棒的封閉口打開，然后以150±10℃溫度通入硫化氫氣體，反應1±0.1小時即可得PbS/SiO2的量子點棒芯；c.在1900～2000℃的高溫進行縮棒，獲得納米量子點纖芯預制棒。
上述的拉制納米量子點光纖的工藝步驟如下a.為了減少納米量子點材料的分解和氣化，整個拉絲工藝應在低溫條件下進行，拉制熔棒溫度在1600～1900℃；b.在拉絲機上，在線涂覆紫外固化保護層。
應用上述的制造方法，可根據技術參數的要求，制成單模或多模光纖。
本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點本發明提供的納米量子點光纖的纖芯中摻雜有半導體納米量子點，當用直接帶隙半導體材料作為傳輸材料時，如果光纖的入射泵浦光子能量大于直接帶隙能量時，會發生強烈的本征吸收，入射光子使價帶中的電子受激發而垂直躍遷進入導帶，這樣當光波通過處于該狀態的半導體時，通過激光泵浦能量將獲得增益(或放大)效果。由于直接采用量子點結構的半導體材料作為受激介質，所以它的粒子反轉程度極高，且又因是直接帶隙材料，躍遷幾率和泵浦光吸收效率也很高，因此短光纖就會有較高的放大增益。另外，光纖沒有已有技術中采用的稀土元素材料，而是半導體活性材料，這樣粒子的躍遷不是發生在分立的能級之間，而是產生于兩個能帶(價帶和導帶)之間，因而放大的譜寬要比摻雜稀土元素光纖要寬得多，大約是傳統摻鉺光纖放大器的2～5倍。
由上所述，可以看出本發明的納米量子點光纖是一種集成化、增益譜寬、且使用方便、價格低廉的新型放大光纖。
本發明的光纖可廣泛應用于光纖通訊領域的光纖放大器、光纖激光器、光調制器等器件，同時還可以應用于光纖傳感領域的光纖溫度、壓力傳感器等的測量。
圖1為本發明納米量子點光纖的結構示意圖具體實施方式
現結合附圖和實施例將發明進一步敘述于后。
實施例參見圖1，本納米量子點光纖由纖芯11、包層12和保護層13組成，纖芯11的材料是由純石英摻雜少量增大折射率的GeO2和具有放大效應的半導體PbS納米材料組成，包層12為純石英材料，保護層13為純石英支撐管。本納米量子點光纖的制造方法，包括以下各步驟a.參見圖1。采用MCVD(改進的氣相沉積法)工藝，制作未燒結多孔芯層的預制棒管。將石英反應管緊固在MCVD車床上，以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供1700～1900℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積純SiO2包層。
然后繼續以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4、GeCl4、POCl3帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供800～1000℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積SiO2-GeO2-P2O5芯層(GeO2的摻量為2％，P2O5的摻量為0.4％)，因溫度低于完全融化的溫度，從而使芯層形成了未燒結的芯層，它具有不透明的疏松多孔狀。
把預制管的一端封閉。
b.采用sol-gel(溶膠-凝膠)法，制備半導體量子點材料。把無水乙醇進行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小時(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩爾比為1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇與鉛鹽(Pb(Ac)2·3H2O)的比例為15.8∶1]引入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均勻分散1±0.1小時，加入氨水、乙醇、水(比例為0.05∶1∶4)再進行堿式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶膠。
c.采用溶膠浸泡法，制備納米量子點預制棒。把均相溶膠到進預制棒，將樣品在空氣中升溫加熱到520±20℃，然后恒溫2±0.2小時，此時樣品中的鉛鹽被氧化為PbO，再降溫至室溫，從而得到均勻分散、透明率良好的多孔PbO。
把上述預制棒的封閉口打開，然后以150±10℃溫度通入硫化氫氣體，反應1±0.1小時即可得PbS/SiO2的量子點棒芯。
在2000℃的高溫進行縮棒，獲得納米量子點纖芯預制棒。
d.采用低溫工藝拉制納米量子點光纖。為了減少納米量子點材料的分解和氣化，整個拉絲工藝應在低溫條件下進行。拉制熔棒溫度在1750℃。在拉絲機上，在線涂覆紫外固化保護層。
該方法制備的納米量子點光纖是纖芯9μm、光纖直徑為125μm的單模光纖。
權利要求
1.一種納米量子點光纖，它由纖芯(11)、包層(12)和保護層(13)組成，纖芯(11)位于包層(12)和保護層(13)的中心位置，保護層(13)位于最外層。其特征在于纖芯(11)的材料是由純石英摻雜少量增大折射率的GeO2和具有放大效應的半導體PbS納米材料組成，包層(12)材料為純石英材料，而保護層(13)的材料是由純石英支撐管構成。
2.一種用于權利要求1所述的納米量子點光纖的制造方法，其特征在于制造步驟如下第一，采用MCVD工藝，制作未燒結多孔的纖芯預制棒；第二，采用sol-gel制備半導體量子點材料；第三，采用溶膠浸泡法制備量子點纖芯預制棒；第四，采用低溫工藝拉制納米量子點光纖。
3.根據權利要求2所述的納米量子點光纖制造方法，其特征在于所述的制作未燒結多孔的纖芯預制棒的工藝步驟如下a.將石英反應管緊固在MCVD車床上，以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供1700～1900℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積純SiO2包層；b.然后繼續以50±5轉/分的速度旋轉，用高純O2把液態原料SiCl4、GeCl4、POCl3帶入反應管內，由氫氧焰主燈提供800～1000℃高溫，沿反應管的方向往復運動。進入反應管的原料在高溫下氧化反應，沉積SiO2-GeO2-P2O5芯層(GeO2的摻量為0.5～3％，P2O5的摻量為0.1～0.5％)，因溫度低于完全融化的溫度，從而使芯層形成了未燒結的芯層，它具有不透明的疏松多孔狀。c.把預制管的一端封閉。
4.根據權利要求2所述的納米量子點光纖的制造方法，其特征在于所述的制備半導體量子點材料的工藝步驟如下把無水乙醇進行正硅酸乙脂(TEOS)酸式水解1±0.1小時(正硅酸乙脂、水、乙醇和硝酸的摩爾比為1∶1∶1∶2.7×10-3)后，甲醇溶解液[甲醇與鉛鹽(Pb(Ac)2·3H2O)的比例為15.8∶1]入于正硅酸乙脂酸式水解液中，均勻分散1±0.1小時，加入氨水、乙醇、水(比例為0.05∶1∶4)再進行堿式水解，均拌后，得到表面澄清、透明的均相溶膠。
5.根據權利要求2所述的納米量子點光纖的制造方法，其特征在于所述的制備納米量子點預制棒的工藝步驟如下a.把均相溶膠倒進預制棒，將樣品在空氣中升溫加熱到520±20℃，然后恒溫2±0.2小時，此時樣品中的鉛鹽被氧化為PbO，再降溫至室溫，從而得到均勻分散、透明率良好的多孔PbO；b.把上述預制棒的封閉口打開，然后以150±10℃溫度通入硫化氫氣體，反應1±0.1小時即可得PbS/SiO2的量子點棒芯；c.在1900～2000℃的高溫進行縮棒，獲得納米量子點纖芯預制棒。
6.根據權利要求2所述的納米量子點光纖的制造方法，其特征在于所述的拉制納米量子點光纖的工藝步驟如下a.為了減少納米量子點材料的分解和氣化，整個拉絲工藝應在低溫條件下進行，拉制熔棒溫度在1600～1900℃；b.在拉絲機上，在線涂覆紫外固化保護層。
全文摘要
本發明述及一種納米量子點光纖及其制作方法。本納米量子點光纖纖芯、包層和保護層組成，纖芯材料是由純石英摻雜少量增大折射率的GeO
文檔編號C03B37/025GK1785861SQ20051003073
公開日2006年6月14日 申請日期2005年10月27日 優先權日2005年10月27日
發明者王廷云, 盧軍, 王克新 申請人:上海大學