專利名稱：鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法
技術領域：
一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法屬于光吸收材料領域。
背景技術：
鈦酸鹽的合成始于上個世紀四十年代，長期以來，鈦酸鹽以其優異的性能一直成為科學研究的熱點。高強度、高致密性的鈦酸鉛是一種優良的熱釋電材料，鈦酸鎘可作為氣體傳感材料，而鈦酸鋇則是電子陶瓷元器件的基礎母體原料，被稱為電子陶瓷的支柱。最近，鈦酸錳又成為鈦酸鹽家族的一顆新星，它在可見光部分有著強烈的吸收，在太陽光的應用方面極具潛力，因而引起了極大的關注。
關于鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，文獻報道并不多見。材料科學與工程C(Mater.Sci.Engin.C 24 2004 71-74)通過一種近似于燒結的方法來合成鈦酸錳。反應首先使氯化錳在氫氧化鈉的作用下，生成不同價態的錳氧化物，然后加入一種商品化的二氧化鈦(P-25)，反應液先在75℃的溫度條件下攪拌12h，然后經100℃干燥12h，最后在900℃的高溫環境中煅燒6h，從而獲得產物。采用這種方法來合成鈦酸錳，需要一個高溫處理的過程，并且很難獲得純相的鈦酸錳(其X射線粉末衍射圖見附圖1)。
在鈦酸鹽系列的研究中，人們發展和使用了軟化學溶液合成的方法來獲得產品。其中，溶膠凝膠法是一種比較傳統和常規的方法，采用這種方法時，原料組分可以實現在分子水平上的均勻混合，因而所得制品具有較高的均勻性。而水熱法的突出優點是使反應在水的自壓力下進行，在低溫下就可實現固相反應需高溫才能實現的產物結晶，并且缺陷少。
發明內容
本發明的目的是綜合利用溶膠-凝膠與水熱兩種方法的優勢，提供一種能耗小、具有純相的鈦鐵礦結構、均一粒徑的鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法。
一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；2.將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；3.將上述凝膠粉加入到1～5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應釜中；4.在上述密閉的反應釜中120～200℃下晶化12～24h；5.晶化后經抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。
該方法綜合利用溶膠-凝膠與水熱兩種方法的優勢，首先通過溶膠-凝膠法來獲得凝膠粉，接著通過水熱處理的方式來獲得鈦酸錳陶瓷粉末，溫度控制在200℃以下，不但降低了能耗，而且所得鈦酸錳陶瓷粉末具有純相的鈦鐵礦結構、均一的粒徑。
圖1是材料科學與工程C(24 2004 71-74)中獲得的鈦酸錳陶瓷粉末的X射線粉末衍射圖。圖2是采用Bruker Advance D-8粉末射線衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測定本發明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的X射線粉末衍射圖。與圖1的結果對比，通過本發明方法所獲得的產物具有純相的結構。圖3是采用Hitachi SEM S-3500N掃描電子顯微鏡測定本發明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的形貌圖。由圖可見，獲得的產物具有均勻的圓餅狀形貌。圖4是采用Shimadzu UV-3101PC紫外—可見光譜儀測定本發明方法所制備鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的光學性能圖，由圖可見，所得產物在可見光區有顯著的吸收。
圖1圖1是材料科學與工程C(24 2004 71-74)中產物的X射線粉末衍射2產物a～g的X射線粉末衍射圖；圖3產物d的掃描電鏡圖；圖4產物d的吸收光譜圖。
具體實施例方式
1.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在120℃下晶化24h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物a。
2.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 1M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在160℃下晶化24h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物b。
3.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 2M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在160℃下晶化24h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物c。
4.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在160℃下晶化24h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物d。
5.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在200℃下晶化12h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物e。
6.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在200℃下晶化18h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物f。
7.先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠粉，取2g凝膠粉加入到40ml 5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應釜中，在200℃下晶化24h，晶化產物經抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產物g。
權利要求
1.一種鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成1)先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；2)將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；3)將上述凝膠粉加入到1～5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應釜中；4)在上述密閉的反應釜中120～200℃下晶化12～24h；5)晶化后經抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。
全文摘要
鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法屬于光吸收材料領域。現有技術中合成需要一個高溫處理的過程，并且很難獲得純相的鈦酸錳。本發明的方法先將醋酸錳溶解于乙醇中，再將與醋酸錳等物質的量的鈦酸四丁酯溶于乙酰丙酮中，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；將上述凝膠粉加入到1~5M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌后，裝入密閉的反應釜中；在上述密閉的反應釜中120~ 200℃下晶化12~24h；晶化后經抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末。本發明綜合利用溶膠－凝膠與水熱兩種方法的優勢，提供一種能耗小、具有純相的鈦鐵礦結構、均一粒徑的鈦鐵礦鈦酸錳陶瓷粉末的制備方法。
文檔編號C04B35/624GK1609051SQ200410086898
公開日2005年4月27日 申請日期2004年11月5日 優先權日2004年11月5日
發明者汪浩, 宋志強, 嚴輝 申請人:北京工業大學