專利名稱：彩色多晶硅微粒及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種多晶硅微粒及燒結這種多晶硅微粒的方法，特別是涉及一種具有特定顏色的多晶硅微粒和燒結具有特定顏色的多晶硅微粒的方法。
背景技術：
硅質微粒廣泛應用在化工、化妝品、電子、輕工、冶煉、保溫耐火材料、精密機械等行業。隨著現代工業的發展，多晶硅的生產技術日益完善，成本降低；因此有可能用化學穩定性、耐磨性、耐高溫性等物理化學性質更好的多晶硅微粒取代普通硅質微粒，開發出新一代的產品。目前，國內這方面的工作尚未普遍展開。例如，轎車工業高檔的轎車裝飾漆，需要一種化學穩定性強、耐磨性好、耐高溫而且顏色特別穩定的固體微粒材料作為色料。一般經破碎、粒度分離、清洗處理的工業多晶硅微粒雖然能滿足上述要求，但是現有的工業多晶硅微粒只具有暗灰色這種單一的顏色，不適應轎車裝飾漆要求多種顏色品種的需要。
發明內容
本發明旨在提供一種彩色多晶硅微粒，及制備彩色多晶硅微粒的方法。
本發明的技術方案是彩色多晶硅微粒，含硅量高于98.5％，粒徑在1.3-500微米，顏色為具有金屬光澤的藍色或玫瑰紅色或黃色或綠色。
制備彩色多晶硅微粒的方法，包括以下步驟A.制備粒徑在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料；B.將上述多晶硅微粒備用料平攤在可調節溫度的加熱容器內，在第一加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到1000℃，再進入第一恒溫周期恒溫；C.繼續進入第二加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到1300℃，再進入第二恒溫周期恒溫；D.根據需要的顏色，繼續進入第三加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到多晶硅微粒備用料轉變成該顏色的溫度，再進入第三恒溫周期保持恒溫；然后逐步使該加熱容器內降溫至室溫，取出燒結后的彩色多晶硅微粒過篩獲得粒徑在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的成品。
所述的步驟B中第一加熱周期以200℃為溫度階梯差；先將溫度控制設定在200℃，該加熱容器內升溫到200℃時，再將溫度控制設定在400℃；該加熱容器內升溫到400℃時，再將溫度控制設定在600℃；該加熱容器內升溫到600℃時，再將溫度控制設定在800℃；該加熱容器內升溫到800℃時，再將溫度控制設定在1000℃；該加熱容器內升溫到1000℃時，第一加熱周期總耗時大致為3小時；第一恒溫周期為0.5-1小時。
所述的步驟C中第二加熱周期將溫度控制設定在1300℃；該加熱容器內升溫到1300℃時，第二加熱周期總耗時大致為1小時；第二恒溫周期為1-2小時。
所述的步驟D中多晶硅微粒備用料在加熱容器內轉變成藍顏色的溫度為1310℃-1330℃，轉變成玫瑰紅顏色的溫度為1340℃-1350℃，轉變成黃顏色的溫度為1360℃-1365℃，轉變成綠顏色的溫度為1370℃-1380℃；第三加熱周期將溫度控制設定在選定顏色的溫度；該加熱容器內升溫到選定顏色的溫度時，再進入第三恒溫周期，第三恒溫周期為0.2小時。
所述的加熱容器為馬弗爐，多晶硅微粒備用料在馬弗爐內平攤的厚度不超過1厘米。
所述的步驟A中包括將含硅量為98.5％的工業多晶硅經破碎、粒度分離、水選處理去除雜質，獲得粒徑在1.3-500微米范圍內選定粒徑的含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料。
所述的含硅量為98.5％的工業多晶硅經破碎及粒度分離后，還要經過酸洗去除鐵雜質，然后水選處理去除其它雜質，獲得粒徑在1.3-500微米范圍內選定粒徑的含硅量達99.99％的多晶硅微粒備用料。
所述的酸洗是用加有50％水的鹽酸浸泡選定粒徑的含硅量為98.5％的工業多晶硅微粒，去除該工業多晶硅微粒的鐵雜質。
所述的燒結后的彩色多晶硅微粒過篩所用篩的目數與燒結前投放的多晶硅微粒備用料的粒徑相符合。
本發明彩色多晶硅微粒，因材料本身具有的化學穩定性強、耐磨性好、耐高溫的特點，又有藍色、玫瑰紅色、黃色、綠色等多種色彩可供選擇，而且具有金屬光澤特別亮麗美觀。上述顏色是材料本身在燒結過程中自身產生的，因而特別穩定。它為化工、化妝品、電子、輕工、冶煉、保溫耐火材料、精密機械等行業取代普通硅質微粒，開發新一代的產品提供了一種全新的材料。本發明的制備彩色多晶硅微粒的方法，工藝流程簡單，使用的設備品種少，又成熟可靠，易于學習掌握。普通的工人經過簡單的培訓就能上崗操作，很容易生產合格的產品。適當延長加熱容器在1000℃和1300℃時的保溫時間可提高最終產品的顏色一致性。加熱容器溫度從室溫升到1000℃，以等溫差方式升溫，產品顏色一致性好。特別是采用含硅量為98.5％的工業多晶硅作原料，經過酸洗去除鐵雜質，然后水選處理去除其它雜質，獲得含硅量達99.99％的多晶硅微粒備用料再經本發明制備彩色多晶硅微粒的方法燒結加工，制成的高品質彩色多晶硅微粒，材料來源充分，成本低，而且各批次產品的顏色一致性好。
具體實施例將含硅量為98.5％的工業多晶硅經破碎、粒度分離得到粒徑在1.3-500微米范圍內各種粒徑規格的原始微粒料。按產品要求指定的粒徑規格選定該粒徑規格的原始微粒料直接水選處理去除雜質，即將選定粒徑規格的原始微粒料浸泡在水中，攪拌后令其自然沉淀，去掉浮在上層的雜質，取下層高純度多晶硅微粒并使其干燥，獲得選定粒徑的含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料。
若需要制造高品質彩色多晶硅微粒，選定粒徑規格的原始微粒料要經過酸洗去除鐵雜質，然后水選處理去除其它雜質。即用加有50％水的鹽酸浸泡選定粒徑的原始微粒料，去除該原始微粒料的鐵雜質；然后將經過酸洗的原始微粒料浸泡在水中，攪拌后令其自然沉淀，去掉浮在上層的雜質，取下層高純度多晶硅微粒并使其干燥，獲得選定粒度的含硅量達99.99％的多晶硅微粒備用料。
一、實施例一取10公斤粒徑為500微米的上述多晶硅微粒備用料平攤在直徑1000毫米的可調節溫度的馬弗爐內，該多晶硅微粒備用料在馬弗爐內平攤的厚度接近1厘米。先將馬弗爐溫度控制設定在200℃，馬弗爐內升溫到200℃時，再將溫度控制設定在400℃；馬弗爐內升溫到400℃時，再將溫度控制設定在600℃；馬弗爐內升溫到600℃時，再將溫度控制設定在800℃；馬弗爐內升溫到800℃時，再將溫度控制設定在1000℃；如此逐步地使馬弗爐內升溫到1000℃，總耗時大致為3小時；然后恒溫0.5小時，使所有的多晶硅微粒備用料充分均勻地得到核化、結晶。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1300℃；馬弗爐內升溫到1300℃時，耗時大致為1小時；然后恒溫1小時，使所有的多晶硅微粒備用料接近變色的臨界溫度。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1310℃-1330℃，馬弗爐內升溫到設定溫度后恒溫0.2小時。然后切斷電源，使馬弗爐內逐步降溫至室溫，燒結后的多晶硅微粒變成具有金屬光澤的藍顏色。取出燒結后的藍顏色多晶硅微粒，用35目(標準篩)的篩進行過篩處理，使部分相互粘連的藍顏色多晶硅微粒分散開來。獲得粒徑為500微米的含硅量高于98.5％的具有金屬光澤的藍色多晶硅微粒成品。
二、實施例二取10公斤粒徑為1.3微米的上述多晶硅微粒備用料平攤在直徑1000毫米的可調節溫度的馬弗爐內，該多晶硅微粒備用料在馬弗爐內平攤的厚度遠低于前一實施例。先將馬弗爐溫度控制設定在500℃，馬弗爐內升溫到500℃時，再將溫度控制設定在800℃；馬弗爐內升溫到800℃時，馬弗爐內升溫到800℃時，再將溫度控制設定在1000℃；如此逐步地使馬弗爐內升溫到1000℃，總耗時大致為3小時；然后恒溫1小時，使所有的多晶硅微粒備用料充分均勻地得到核化、結晶。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1300℃；馬弗爐內升溫到1300℃時，耗時大致為1小時；然后恒溫2小時，使所有的多晶硅微粒備用料接近變色的臨界溫度。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1310℃-1330℃，馬弗爐內升溫到設定溫度后恒溫0.2小時。然后切斷電源，使馬弗爐內逐步降溫至室溫，燒結后的多晶硅微粒變成具有金屬光澤的藍顏色。取出燒結后的藍顏色多晶硅微粒，用10000目(標準篩)的篩進行過篩處理，使部分相互粘連的藍顏色多晶硅微粒分散開來。獲得粒徑為1.3微米的含硅量高于98.5％的具有金屬光澤的藍色多晶硅微粒成品。
上面兩個實施例說明，隨著多晶硅微粒備用料粒徑的減小，馬弗爐溫度在1000℃和1300℃時的保溫時間，要相應增加。若保溫時間不足，最終產品的顏色一致性差，適當延長保溫時間可提高最終產品的顏色一致性。
為使各批次的最終產品的顏色能保持一致，應選用前述含硅量達99.99％的多晶硅微粒備用料，相應的最終產品含硅量達99.99％。
實施例一馬弗爐溫度從室溫升到1000℃經過五個階段，均勻劃分調溫的升溫溫度階梯差，實際上各階段的升溫時間是遞增的；在實施例二馬弗爐溫度從室溫升到1000℃經過三個階段，以遞減的升溫溫度階梯差進行調溫，各階段的升溫時間相接近。實驗表明，實施例一的調溫方式，產品顏色一致性好于實施例二的調溫方式。
下面以粒徑為26微米(對應500目標準篩)含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料為標準材料說明其它顏色多晶硅微粒的制造過程。
三、實施例三取10公斤粒徑為26微米含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料平攤在直徑1000毫米的可調節溫度的馬弗爐內。逐漸提升馬弗爐的溫度，逐步地使馬弗爐內升溫到1000℃，然后恒溫1小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1300℃；馬弗爐內升溫到1300℃后恒溫2小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1340℃-1350℃，馬弗爐內升溫到設定溫度后恒溫0.2小時。然后切斷電源，使馬弗爐內逐步降溫至室溫，燒結后的多晶硅微粒變成具有金屬光澤的玫瑰紅色。取出燒結后的玫瑰紅色多晶硅微粒，用500目(標準篩)的篩進行過篩處理，使部分相互粘連的玫瑰紅色多晶硅微粒分散開來。獲得粒徑為26微米含硅量高于98.5％的具有金屬光澤的玫瑰紅色多晶硅微粒成品。
四、實施例四取10公斤粒徑為26微米含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料平攤在直徑1000毫米的可調節溫度的馬弗爐內。逐漸提升馬弗爐的溫度，使馬弗爐內升溫到1000℃，然后恒溫1小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1300℃；馬弗爐內升溫到1300℃后恒溫2小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1360℃-1365℃，馬弗爐內升溫到設定溫度后恒溫0.2小時。然后切斷電源，使馬弗爐內逐步降溫至室溫，燒結后的多晶硅微粒變成具有金屬光澤的黃顏色。取出燒結后的黃色多晶硅微粒，用500目(標準篩)篩進行過篩處理，使部分相互粘連黃色多晶硅微粒分散開來。獲得粒徑為26微米含硅量高于98.5％的具有金屬光澤的黃色多晶硅微粒成品。
五、實施例五取10公斤粒徑為26微米含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料平攤在直徑1000毫米的可調節溫度的馬弗爐內。逐漸提升馬弗爐的溫度，逐步地使馬弗爐內升溫到1000℃，然后恒溫1小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1300℃；馬弗爐內升溫到1300℃后恒溫2小時。接著，將馬弗爐溫度控制設定在1370℃-1380℃，馬弗爐內升溫到設定溫度后恒溫0.2小時。然后切斷電源，使馬弗爐內逐步降溫至室溫，燒結后的多晶硅微粒變成具有金屬光澤的綠顏色。取出燒結后的綠色多晶硅微粒，用500目(標準篩)的篩進行過篩處理，使部分相互粘連綠色多晶硅微粒分散開來。獲得粒徑為26微米含硅量高于98.5％的具有金屬光澤的綠色多晶硅微粒成品。
以上所述，僅為本發明較佳實施例，不以此限定本發明實施的范圍，依本發明專利申請的技術方案及說明書內容所作的等效變化與修飾，皆應屬本發明專利涵蓋的范圍。
權利要求
1.彩色多晶硅微粒，含硅量高于98.5％，粒徑在1.3-500微米，顏色為具有金屬光澤的藍色或玫瑰紅色或黃色或綠色。
2.制備彩色多晶硅微粒的方法，包括以下步驟A.制備粒徑在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料；B.將上述多晶硅微粒備用料平攤在可調節溫度的加熱容器內，在第一加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到1000℃，再進入第一恒溫周期恒溫；C.繼續進入第二加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到1300℃，再進入第二恒溫周期恒溫；D.根據需要的顏色，繼續進入第三加熱周期逐步地使該加熱容器內升溫到多晶硅微粒備用料轉變成該顏色的溫度，再進入第三恒溫周期保持恒溫；然后逐步使該加熱容器內降溫至室溫，取出燒結后的彩色多晶硅微粒過篩獲得粒徑在1.3-500微米且含硅量高于98.5％的成品。
3.根據權利要求2所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的步驟B中第一加熱周期以200℃為溫度階梯差；先將溫度控制設定在200℃，該加熱容器內升溫到200℃時，再將溫度控制設定在400℃；該加熱容器內升溫到400℃時，再將溫度控制設定在600℃；該加熱容器內升溫到600℃時，再將溫度控制設定在800℃；該加熱容器內升溫到800℃時，再將溫度控制設定在1000℃；該加熱容器內升溫到1000℃時，第一加熱周期總耗時大致為3小時；第一恒溫周期為0.5-1小時。
4.根據權利要求3所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的步驟C中第二加熱周期將溫度控制設定在1300℃；該加熱容器內升溫到1300℃時，第二加熱周期總耗時大致為1小時；第二恒溫周期為1-2小時。
5.根據權利要求2或3或4所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的步驟D中多晶硅微粒備用料在加熱容器內轉變成藍顏色的溫度為1310℃-1330℃，轉變成玫瑰紅顏色的溫度為1340℃-1350℃，轉變成黃顏色的溫度為1360℃-1365℃，轉變成綠顏色的溫度為1370℃-1380℃；第三加熱周期將溫度控制設定在選定顏色的溫度；該加熱容器內升溫到選定顏色的溫度時，再進入第三恒溫周期，第三恒溫周期為0.2小時。
6.根據權利要求2或3或4所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的加熱容器為馬弗爐，多晶硅微粒備用料在馬弗爐內平攤的厚度不超過1厘米。
7.根據權利要求2或3或4所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的步驟A中包括將含硅量為98.5％的工業多晶硅經破碎、粒度分離、水選處理去除雜質，獲得粒徑在1.3-500微米范圍內選定粒徑的含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料。
8.根據權利要求7所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的含硅量為98.5％的工業多晶硅經破碎及粒度分離后，還要經過酸洗去除鐵雜質，然后水選處理去除其它雜質，獲得粒徑在1.3-500微米范圍內選定粒徑的含硅量達99.99％的多晶硅微粒備用料。
9.根據權利要求8所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的酸洗是用加有50％水的鹽酸浸泡選定粒度的含硅量為98.5％的工業多晶硅微粒，去除該工業多晶硅微粒的鐵雜質。
10.根據權利要求2或3或4所述的制備彩色多晶硅微粒的方法，其特征在于所述的燒結后的彩色多晶硅微粒過篩所用篩的目數與燒結前投放的多晶硅微粒備用料的粒徑相符合。
全文摘要
本發明彩色多晶硅微粒及其制備方法，涉及一種多晶硅微粒產品及燒結這種多晶硅微粒的方法。該產品含硅量高于98.5％，粒徑在1.3－500微米，顏色為具有金屬光澤的藍色或玫瑰紅色或黃色或綠色。該方法包括制備粒徑在1.3－500微米且含硅量高于98.5％的多晶硅微粒備用料；將上述備用料平攤在可調節溫度的加熱容器內，逐步地使該加熱容器內升溫到1000℃，再恒溫0.5－1小時；繼續使加熱容器內升溫到1300℃，再恒溫1－2小時；繼續使加熱容器內升溫到上述備用料轉變成所需顏色的溫度，再恒溫0.2小時；然后逐步降溫至室溫，取出燒結后的彩色多晶硅微粒過篩獲得所述成品。藍色的溫度為1310℃－1330℃，玫瑰紅色為1340℃－1350℃，黃色為1360℃－1365℃，綠色為1370℃－1380℃。
文檔編號C03B20/00GK1749160SQ20041003581
公開日2006年3月22日 申請日期2004年9月17日 優先權日2004年9月17日
發明者陳鄒紅 申請人:陳鄒紅