專利名稱：一種碳化硅表面改性方法
技術領域：
本發明涉及一種碳化硅表面改性方法。
背景技術：
碳化硅為硬度高，具有優良的高溫強度、耐磨損、耐化學腐蝕和抗熱震性的無機物。廣泛的應用于高溫耐磨結構材料，如用作各種機械密封件和高溫結構件，在宇航和汽車工業中也被認為是未來制造燃氣輪機、火箭噴嘴和發動機部件最有希望的材料之一。然而，由于碳化硅是特別疏水且高硬度的材料，其表面不能吸潮。制作特殊用途的功能材料，比如利用它的硬度和耐化學腐蝕性制作表面吸潮、吸灰塵的功能材料等，就要求必須改善其表面性能。
中國專利94117816公開了一種碳化硅上的轉化涂層，屬于一種無機材料的包滲方法，是在碳化硅表面獲得無機化合物涂層以改善其防腐蝕性。由于它是粘合在碳化硅表面，易脫落，此外，無機物被腐蝕后的殘留物易沉降在碳化硅表面，造成污染。
另外還有碳化硅表面采用接枝共聚合方法改善其表面性能。是將丙烯酰胺單體純化，純化后配成一定濃度的水溶液，加入交聯劑攪拌溶解，調節PH值，然后將事先用有機溶劑處理過的碳化硅浸漬于上述混合液中，取出后放置烘箱內在一定溫度下進行接枝共聚合，然后進行水解、烘干后得到表面具有吸水、吸塵性能的改性碳化硅材料。由于它是碳化硅直接與單體聚合，碳化硅表面與聚合物之間沒有產生共價鍵，聚合物只是簡單的粘結在碳化硅表面。
發明內容
本發明的目的是提供一種碳化硅表面改性方法。
本發明采用將碳化硅進行高溫處理，再進行化學表面接枝，最后聚合上一層有機分子，以達到碳化硅表面改性的目的。
本發明分以下步驟進行1)將碳化硅粉末于500～2000℃下焙燒1～12小時；取出用雙氧水與濃硫酸體積比為1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小時；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于60～160℃進行反應1～4小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH550、KH560、KH570、KH792或KH590，反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5～2小時并用離心機離心處理，反復進行2～5次，得處理好的碳化硅備用；2)選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10～50％，交聯劑為丙三醇、環氧氯丙烷、甲叉基雙丙烯酰胺或丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％～0.8％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調節PH值5～9；再加入引發劑，引發劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或過硫酸銨，加入量為丙烯酸單體重量的0.01～1.0％，制得聚合前體溶液；3)將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進行聚合，聚合溫度為40～100℃，聚合反應2～5h，所得產物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
本發明由于采用碳化硅的表面處理和化學接枝共聚合方法，使帶有吸水性的高分子鏈牢固的結合在碳化硅的表面，處理后的接枝物更不易脫落。改性后的碳化硅不僅具有親水、吸潮、吸塵等功能，還具有長期、反復使用的優點。產物的接枝率高，吸水性能更好。
具體實施例方式
實施例1將碳化硅粉末放置于500℃間的馬弗爐中1小時；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶1的混合溶液浸泡1小時；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于60℃進行反應1小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH550反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5小時并用離心機離心處理，反復進行2次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10％，交聯劑為丙三醇，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％，用氫氧化鈉調節到PH值為5；再加入引發劑，引發劑為過硫酸鉀，加入量為丙烯酸單體重量的0.01；用離心處理后的碳化硅與反應溶液混合均勻后進行聚合，聚合溫度為40℃，聚合反應2小時。所得產物接枝率為0.6％，吸水率為3.0g/g。
實施例2將碳化硅粉末放置于800℃間的馬弗爐中3小時；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶2的混合溶液浸泡2小時；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于80℃進行反應2小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH560；反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗1小時并用離心機離心處理，反復進行3次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為20％，交聯劑為環氧氯丙烷，加入量為丙烯酸單體重量的0.15％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調節PH值7；再加入引發劑，引發劑為過硫酸鈉，加入量為丙烯酸單體重量的0.05％；用離心處理后的碳化硅與反應溶液混合均勻后進行聚合，聚合溫度為50℃，聚合反應4小時。所得產物接枝率在5.3％，吸水率在8.0g/g。
實施例3本方法首先將碳化硅粉末放置于1500℃間的馬弗爐中5小時；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶3的混合溶液浸泡3小時；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于90℃進行反應3小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH570；反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗1.5小時并用離心機離心處理，反復進行3次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為25％，交聯劑為甲叉基雙丙烯酰胺，加入量為丙烯酸單體重量的0.05％，用氫氧化鈉調節PH值7；再加入引發劑，引發劑為過硫酸銨，加入量為丙烯酸單體重量的0.07％；用離心處理后的碳化硅與反應溶液混合均勻后進行聚合，聚合溫度為55℃，聚合反應4小時。所得產物接枝率在8％，吸水率在15g/g。
實施例4本方法首先將碳化硅粉末放置于1800℃間的馬弗爐中8小時；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶4的混合溶液浸泡4小時；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于100℃進行反應3小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH792；反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗2小時，并用離心機離心處理，反復進行4次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為40％，交聯劑為甲叉基雙丙烯酰胺，加入量為丙烯酸單體重量的0.08％，用碳酸氫鈉調節PH值6；再加入引發劑，引發劑為過硫酸鉀，加入量為丙烯酸單體重量的0.2％；用離心處理后的碳化硅與反應溶液混合均勻后進行聚合，聚合溫度為60℃，聚合反應4小時。所得產物接枝率在10.8％，吸水率在10g/g。
實施例5本方法首先將碳化硅粉末放置于2000℃間的馬弗爐中12小時；取出后用雙氧水與濃硫酸1∶5的混合溶液浸泡4小時；取出后，用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于160℃進行反應4小時，偶聯劑為硅烷偶聯劑KH590；反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗2小時并用離心機離心處理，反復進行5次；選擇丙烯酸水溶液重量百分比為50％，交聯劑為丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.8％，用氫氧化鈉PH值9；再加入引發劑，引發劑為過硫酸鈉，加入量為丙烯酸單體重量的1.0％；用離心處理后的碳化硅與反應溶液混合均勻后進行聚合，聚合溫度為100℃，聚合反應5小時。所得產物接枝率在16.2％，吸水率在8g/g。
權利要求
1.一種碳化硅表面改性方法，分以下步驟進行1)將碳化硅粉末于500～2000℃下焙燒1～12小時；取出用雙氧水與濃硫酸體積比為1∶1～5的混合溶液浸泡1～4小時；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑溶液于60～160℃進行反應1～4小時，反應后，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗0.5～2小時并用離心機離心處理，反復進行2～5次，得處理好的碳化硅備用；2)選擇丙烯酸水溶液重量百分比為10～50％，交聯劑為丙三醇、環氧氯丙烷、甲叉基雙丙烯酰胺或丙烯酸縮水甘油酯，加入量為丙烯酸單體重量的0.01％～0.8％，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調節PH值5～9；再加入引發劑，加入量為丙烯酸單體重量的0.01～1.0％，制得聚合前體溶液；3)將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進行聚合，聚合溫度為40～100℃，聚合反應2～5h，所得產物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
2.如權利要求1所述的一種碳化硅表面改性方法，其特征在于所述偶聯劑為硅烷偶聯劑KH550、KH560、KH570、KH792或KH590。
3.如權利要求1所述的一種碳化硅表面改性方法，其特征在于所述引發劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或過硫酸銨。
全文摘要
本發明涉及一種碳化硅表面改性方法。將碳化硅粉末焙燒用雙氧水與濃硫酸混合溶液浸泡；取出用去離子水沖洗干凈并烘干，再與偶聯劑反應1～4小時，把碳化硅再放入丙酮溶液中，超聲清洗、離心處理，反復進行2～5次，得處理好的碳化硅備用；選擇丙烯酸水溶液，加入交聯劑，用氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉調節pH值5～9；再加入引發劑，制得聚合前體溶液；將備用碳化硅和聚合前體溶液混勻進行聚合，所得產物接枝率0.6～16.2％，吸水率3.0g/g～30g/g。
文檔編號C04B35/626GK1636938SQ200410011270
公開日2005年7月13日 申請日期2004年11月26日 優先權日2004年11月26日
發明者李志強, 譚穎, 牛艷奔, 郭永利, 張志成, 潘振遠, 劉秀霞 申請人:中國科學院長春應用化學研究所