專利名稱：一種煤系高嶺土合成高純賽隆材料的方法
技術領域：
本發明屬于新材料制備技術領域，特別是提供了一種煤系高嶺土合成高純賽隆材料的方法，即采用碳質粘土類礦物合成Beta賽隆(β-Sialon)材料的方法。
背景技術：
β-Sialon是Sialon系材料中最具有代表性的最穩定的晶相，是典型的六方柱狀晶體，具有優良的高溫綜合性能如高硬度、高耐磨性、抗熱震性好、耐腐蝕以及化學穩定性高等特點，因而β-Sialon是很有發展前途的材料。
目前，高純β-Sialon的制備多采用高純昂貴原料如Si3N4、Al2O3、AlN、SiO2、Si粉、Al粉或碳黑等高溫(約1700℃)熱壓、自蔓延燃燒法硅熱還原、鋁熱還原或碳熱還原合成(這些方法多數文獻均有報道)，因而合成成本較高，工藝復雜，不利于大規模工業化應用。有人用微波燒結法以高嶺土為原料合成高純的β-Sialon(Materials ResearchBulletin 38(2003)663-674)，多數文獻報道了以高嶺土為原料一步合成β-Sialon的工藝，但這些工藝不可避免地生成Al2O3、SiC、Si3N4以及AlN多型體等雜質，不能合成高純的β-Sialon。到目前為止，尚未見有關以煤系高嶺土為原料碳熱還原氮化法制備高純β-Sialon材料的專利報道。
高嶺土的主要成分為高嶺石，高嶺石為煤系礦物，屬于三斜晶系，常為細分散的晶體，外形常為片狀、粒狀和桿狀，分為有序高嶺土和無序高嶺土兩類。高品質高嶺土均在新生代與褐煤伴生，并在溫室條件的湖澤沉積環境形成。我國高嶺土資源豐富，礦床類型齊全，儲量位于世界前列。所以用高嶺土為原料，大規模工業化生產高純β-Sialon材料可以實現高性能、低成本、高附加值材料的目的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種煤系高嶺土合成高純賽隆材料的方法，以廉價高嶺土為原料，合成高純的β-Sialon材料。
本發明采用以煤系高嶺石為原料，通過碳熱還原氮化法一步制備高純β-Sialon材料，其具體制備方法如下(1)選取黑褐色煤系高嶺土，使得其主要成分SiO2含量為35～65質量％和Al2O3含量為20～55質量％，且SiO2和Al2O3的總含量85～95質量％，原料細磨，使其粒徑≤0.1mm；(2)將原料在100～800℃下干燥脫水和預燒；(3)按試驗設計配料，叫入校正料，碳粉/原料為15～35/100混合，乙醇介質下，常溫球磨1～50小時，烘干；(4)球磨烘干好的原料，加入2～10％的聚乙烯醇水溶液，使聚乙烯醇占混料重量的0.1～2.0％，攪拌均勻；(5)在壓力為10～30Mβa下壓制成型，在50～200℃烘干；(6)將上述試樣放入氣氛爐中，在流動氮氣氣氛下燒結，升溫速度為5～30℃/分鐘，升溫到1350～1650℃，保溫1～6小時，然后冷卻到200℃以下出爐。
有些材料在出爐后還可以進行脫碳處理，在500～800℃下保溫1～4小時脫去游離碳，獲得高純β-Sialon材料。
本發明的優點在于采用低成本的碳熱還原氮化法合成能滿足苛刻條件下的應用要求的高硬度、高耐磨性、抗熱震性好、耐腐蝕以及化學穩定性高、環境友好的β-Sialon材料，可以降低原料成本，簡化生產工藝。
圖1是本發明所制備的高純β-Sialon材料的顯微結構照片。
具體實施例方式
以下通過對實施例的描述來介紹本發明的具體實施方式
。
原料為石墨粉；1000目Al2O3，我國山西某處高嶺土，其主要成分見下表
實施例1將高嶺土細磨至200目粉料；將粉料用箱式電阻爐在800℃下預燒，保溫4小時；加入Al2O3校正硅鋁原子比為105/100，將碳粉和原料以18/100混合；加入適量乙醇，在氧化鋁球磨罐中用氧化鋁磨球球磨30小時；將料取出，適當蒸發乙醇使物料呈漿狀，加入SL分散劑，用攪拌機混合1小時，在85℃下烘干；加入1％的聚乙烯醇水溶液，水溶液的質量百分含量為3％；在DY-30型電動壓片機上以15MP成型為12.6的圓餅；在120℃烘干；使用鉬絲爐，高純氮氣流速為1.5l/min，升溫速度為10℃/min，以1450℃保溫4小時燒結，自然冷卻到600℃關閉氮氣，在空氣中保溫2小時，除去游離碳。
用X射線分析表明，產品為Si3Al3O3N5即Z＝3的β-Sialon，其含量≥95％。
實施例2將高嶺土細磨至400目粉料；將粉料用箱式電阻爐在800℃下預燒，保溫4小時；加入Al2O3校正硅鋁原子比為105/100，將碳粉和原料以18/100混合；加入適量乙醇，在氧化鋁球磨罐中用氧化鋁磨球球磨30小時；將料取出，適當蒸發乙醇使物料呈漿狀，加入SL分散劑，用攪拌機混合1小時，在85℃下烘干；加入1％的聚乙烯醇水溶液，水溶液的質量百分含量為3％；在DY-30型電動壓片機上以15MP成型為12.6的圓餅；在120℃烘干；使用鉬絲爐，高純氮氣流速為1.5l/min，升溫速度為10℃/min，以1450℃保溫4小時燒結，自然冷卻到600℃關閉氮氣，在空氣中保溫2小時，除去游離碳。
用X射線分析表明，產品為Si3Al3O3N5即Z＝3的β-Sialon，其含量≥95％。
權利要求
1.一種煤系高嶺土合成高純賽隆材料的方法，采用以煤系高嶺石為原料，通過碳熱還原氮化法一步制備高純β-Sialon材料，其特征在于具體制備方法為a、選取黑褐色煤系高嶺土，使得成分SiO2含量為35～65質量％、Al2O3含量為20～55質量％，且SiO2和Al2O3的總含量85～95質量％，原料細磨，使其粒徑≤0.1mm；b、將原料在100～800℃下干燥脫水和預燒；c、按試驗設計配料，叫入校正料，碳粉/原料為15～35/100混合，乙醇介質下，常溫球磨1～50小時，烘干；d、球磨烘干好的原料，加入2～10％的聚乙烯醇水溶液，使聚乙烯醇占混料重量的0.1～2.0％，攪拌均勻；e、在壓力為10～30MPa下壓制成型，在50～200℃烘干；f、將上述試樣放入氣氛爐中，在流動氮氣氣氛下燒結，升溫速度為5～30℃/分鐘，升溫到1350～1650℃，保溫1～6小時，然后冷卻到200℃以下出爐。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于出爐后進行脫碳處理，在500～800℃下保溫1～4小時脫去游離碳，獲得高純β-Sialon材料。
全文摘要
本發明提供了一種煤系高嶺土合成高純賽隆材料的方法，采用以煤系高嶺石為原料，通過碳熱還原氮化法一步制備高純β－Sialon材料。具體制備方法為選取黑褐色煤系高嶺土，SiO
文檔編號C04B33/04GK1594216SQ20041000929
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月1日 優先權日2004年7月1日
發明者徐利華, 王體壯 申請人:北京科技大學