專利名稱：大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，屬于多孔陶瓷制備工藝技術領域。
背景技術：
大孔徑(100～2000μm)陶瓷元件的制備包括骨料選擇、高溫結合劑、高溫結合劑漿料的制備、成型和燒成。大孔徑多孔陶瓷的制備需要采用粒徑較大的骨料，由于骨料較粗，采用注漿、臘灌注、壓制等成型方法時，漿料容易沉淀、坯體強度過低，給成型帶來困難。采用干法成型，骨料和高溫粘結劑混合不均勻，容易造成制品內部孔結構中孔徑及孔徑分布不均勻，影響制品的性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種能克服上述缺陷、操作方便，生產周期短，勞動工作量小，生產效率高，生坯強度高，生產成品率高，且質量優良的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法。
其技術方案為包括高溫結合劑混合漿料的制備、陶瓷元件的成型和燒成，其特征在于首先采用凝膠注模技術制備高溫結合劑漿料，其原料的重量配比為高溫結合劑含量0～50wt％，有機溶液10～100wt％，增孔劑0～20wt％，分散劑0～15wt％，PH值調整劑0～5wt％，然后選擇粒度為300μm～10mm的骨料與上述高溫結合劑漿料以60～90wt％∶10～40wt％的比例研磨混合制備成均勻的多孔陶瓷漿料，再外加0.1～3wt％的引發劑混合均勻，注入模具中，在溫度為50～90°的范圍內漿料凝固成型，脫模干燥，干燥后的坯體在1000～1650℃的溫度范圍內燒制成大孔徑多孔陶瓷元件。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，骨料為包括白剛玉和棕剛玉的剛玉砂、碳化硅、鋁礬土及陶瓷顆粒的一種或多種。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，高溫結合劑中各組成重量百分比為生滑石0～50wt％，塑縣土0～50wt％，生鐘乳石10～30wt％，長石0～40wt％，碳酸鋇0～20wt％。為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，有機溶液中各組成重量百分比為有機物1～90wt％，水10～99wt％，形成均勻溶液，再將其PH值調整到9～10，其中有機物為丙烯酰胺和N，N-亞甲基丙烯酰胺按百分比為1∶1～99的比例混合。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，增孔劑中各組成重量百分比為木炭粉50～60wt％，纖維素10～30wt％，淀粉20～30wt％。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為1～99wt％；PH值調整劑采用40～60wt％氨水；引發劑采用濃度為1～5wt％的過硫酸銨溶液。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，模具采用非吸水性模具，如金屬模具、玻璃模具、塑料模具及在吸水性模具材料表面涂覆防水層組合式模具。
為實現上述目的，所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，各種配料的優選組成如下各種配料重量的優選組成如下高溫結合劑漿料高溫結合劑4.9～48wt％，有機溶液30～90wt％，增孔劑5～20wt％，分散劑1～10wt％，PH值調整劑0.1～2wt％；其中高溫結合劑中各組成優選重量百分比為生滑石10～30wt％，塑縣土20～45wt％，生鐘乳石10～15wt％，長石25～30wt％，碳酸鋇5～10wt％；有機溶液中各組成優選重量百分比為先N，N-亞甲基丙烯酰胺1％與丙烯酰胺1～99％混合組成有機物，有機物以1∶1～99的比例溶入蒸餾水中，形成均勻溶液；增孔劑中各組成優選重量百分比為木炭粉50～60wt％，纖維素10～30wt％，淀粉20～30wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為40～60wt％；PH值調整劑采用40～60wt％氨水；引發劑采用濃度為1～5wt％的過硫酸銨溶液；粒度為100μm～10mm的骨料65～85wt％與高溫結合劑漿料15～35wt％研磨混合制備成均勻的多孔陶瓷漿料。
其制作過程為先將高溫結合劑、有機溶液、增孔劑、分散劑、PH值調整劑球磨混合制成高溫結合劑漿料，然后加入骨料，使骨料與高溫結合劑充分混合潤濕，制備成均勻的多孔陶瓷漿料，再外加引發劑混合均勻后，注入模具中，在溫度為50～90°的范圍內漿料凝固成型，脫模干燥，干燥后的坯體在1000～1650℃的溫度范圍內燒制成大孔徑多孔陶瓷元件。
本發明與現有技術相比，采用注凝成型技術，可實用于制備如氧化鋁、碳化硅、莫來石、石英、鋁礬土及陶瓷顆粒等材質的大孔徑(100μm～2000mm)多孔陶瓷元件，特點是簡化、方便了大孔徑(100μm～2000mm)多孔陶瓷元件的制備，操作方便，生產周期短，勞動工作量小，生產效率高，生坯強度高，生產成品率高，產品性能優越，特別適宜工業化大生產。制出的產品強度高，抗熱振性能好，通氣性及孔結構優良，適用于高溫布氣過濾、液體過濾及高溫煙氣過濾等。
具體實施例方式
實施例1以粒度為2mm的氧化鋁骨料為例，配料組成及工藝如下配料高溫結合劑中各組成重量百分比生滑石25wt％，塑縣土35wt％，生鐘乳石12wt％，長石20wt％，碳酸鋇8wt％。
增孔劑中各組成重量百分比木炭粉60wt％，纖維素20wt％，淀粉20wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為50wt％；PH值調整劑采用40wt％氨水；有機溶液中各組成重量百分比N，N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺按1∶1～99的比例混合，并以1∶15的比例溶入蒸餾水中，形成均勻溶液；高溫結合劑漿料高溫結合劑30wt％，有機溶液50wt％，增孔劑10wt％，分散劑9wt％，PH值調整劑1wt％；多孔陶瓷漿料氧化鋁骨料60wt％、高溫結合劑漿料40wt％；引發劑采用濃度為5wt％的過硫酸銨溶液。
制備高溫結合劑漿料的制備是將上述高溫結合劑、有機溶液、增孔劑、分散劑以及PH值調整劑按照高溫結合劑漿料要求的比例配料，然后加入球石球磨，時間為30小時。
成型時將骨料與高溫結合劑漿料按上述多孔陶瓷漿料的比例混合均勻后，然后外加1wt％的引發劑后充分攪拌形成均勻漿料，注入模具中在溫度為90℃的條件下，加熱固化1小時，然后脫模，最后將烘干后的坯體在1300℃的溫度范圍內燒成，制成本發明的大孔徑多孔陶瓷元件。
實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
經檢驗，制得的產品的技術指標為平均強度20Mpa.，平均氣孔率43％，孔徑分別為300μm。
實施例2以粒度為10mm的鋁礬土骨料為例，配料組成及工藝如下配料高溫結合劑中各組成重量百分比生滑石25wt％，塑縣土35wt％，生鐘乳石12wt％，長石20wt％，碳酸鋇8wt％。
增孔劑中各組成重量百分比木炭粉60wt％，纖維素20wt％，淀粉20wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為50wt％；PH值調整劑采用40wt％氨水；有機溶液N，N-亞甲基丙烯酰胺∶丙烯酰胺＝1∶1～99的比例混合，并以1∶15的比例溶入蒸餾水中，形成均勻溶液；高溫結合劑漿料高溫結合劑20wt％，有機溶液60wt％，增孔劑10wt％，分散劑9wt％，PH值調整劑1wt％；多孔陶瓷漿料骨料70wt％、高溫結合劑漿料30wt％；引發劑采用濃度為5wt％的過硫酸銨溶液。
制備高溫結合劑漿料的制備是將上述高溫結合劑、有機溶液、增孔劑、分散劑以及PH值調整劑按照高溫結合劑漿料要求的比例配料，然后加入球石球磨，時間為30小時。
成型時將骨料與高溫結合劑漿料按上述多孔陶瓷配方的比例混合均勻后，然后外加2wt％的引發劑后充分攪拌形成均勻漿料，注入模具中在溫度為90℃的條件下，加熱固化1小時，然后脫模，最后將烘干后的坯體在1300℃的溫度范圍內燒成，制成本發明的大孔徑多孔陶瓷元件。
實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
經檢驗，制得的產品的技術指標為平均強度20Mpa.，平均氣孔率39％，孔徑分別為2000μm。
實例3以粒度為300μm的炭化硅骨料為例，配料組成及工藝如下配料高溫結合劑中各組成重量百分比生滑石25wt％，塑縣土35wt％，生鐘乳石12wt％，長石20wt％，碳酸鋇8wt％。
增孔劑中各組成重量百分比木炭粉60wt％，纖維素20wt％，淀粉20wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為50wt％；PH值調整劑采用40wt％氨水；有機溶液N，N-亞甲基丙烯酰胺∶丙烯酰胺＝1∶1～99的比例混合，并以1∶20的比例溶入蒸餾水中，形成均勻溶液；高溫結合劑漿料高溫結合劑20wt％，有機溶液60wt％，增孔劑10wt％，分散劑9wt％，PH值調整劑1wt％；多孔陶瓷漿料骨料70wt％、高溫結合劑漿料30wt％；引發劑采用濃度為5wt％的過硫酸銨溶液。
制備高溫結合劑漿料的制備是將上述高溫結合劑、有機溶液、增孔劑、分散劑以及PH值調整劑按照高溫結合劑漿料要求的比例配料，然后加入球石球磨，時間為30小時。
成型時將骨料與高溫結合劑漿料按上述多孔陶瓷配方的比例混合均勻后，然后外加1wt％的引發劑后充分攪拌形成均勻漿料，注入模具中在溫度為90℃的條件下，加熱固化1小時，然后脫模，最后將烘干后的坯體在1200℃的溫度范圍內燒成，制成本發明的大孔徑多孔陶瓷元件。
實驗所用的配料原料的純度均為工業純。
經檢驗，制得的產品的技術指標為平均強度16Mpa.，平均氣孔率40％，孔徑分別為100μm。
權利要求
1.一種大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，包括高溫結合劑混合漿料的制備、陶瓷元件的成型和燒成，其特征在于首先采用凝膠注模技術制備高溫結合劑漿料，其原料的重量配比為高溫結合劑含量0～50wt％，有機溶液10～100wt％，增孔劑0～20wt％，分散劑0～15wt％，PH值調整劑0～5wt％，然后選擇粒度為300μm～10mm的骨料與上述高溫結合劑漿料以60～90wt％∶10～40wt％的比例研磨混合制備成均勻的多孔陶瓷漿料，再外加0.1～3wt％的引發劑混合均勻，注入模具中，在溫度為50～90°的范圍內漿料凝固成型，脫模干燥，干燥后的坯體在1000～1650℃的溫度范圍內燒制成大孔徑多孔陶瓷元件。
2.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于骨料為包括白剛玉和棕剛玉的剛玉砂、碳化硅、鋁礬土及陶瓷顆粒的一種或多種。
3.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于高溫結合劑中各組成重量百分比為生滑石0～50wt％，塑縣土0～50wt％，生鐘乳石10～30wt％，長石0～40wt％，碳酸鋇0～20wt％。
4.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于有機溶液中各組成重量百分比為有機物1～90wt％，水10～99wt％，形成均勻溶液，再將其PH值調整到9～10。
5.如權利要求4所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于有機物中各組成重量百分比為N，N-亞甲基丙烯酰胺1wt％，丙烯酰胺1～99wt％。
6.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于增孔劑中各組成重量百分比為木炭粉50～60wt％，纖維素10～30wt％，淀粉20～30wt％。
7.如權利要求6所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為1～99wt％，PH值調整劑采用40～60wt％氨水；引發劑采用濃度為1～5wt％的過硫酸銨溶液。
8.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于模具采用非吸水性模具。
9.如權利要求8所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于非吸水性模具為金屬模具、玻璃模具、塑料模具及在吸水性模具材料表面涂覆防水層組合式模具。
10.如權利要求1所述的大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，其特征在于各種配料重量的優選組成如下高溫結合劑漿料高溫結合劑4.9～48wt％，有機溶液30～90wt％，增孔劑5～20wt％，分散劑1～10wt％，PH值調整劑0.1～2wt％；其中高溫結合劑中各組成優選重量百分比為生滑石10～30wt％，塑縣土45～20wt％，生鐘乳石10～15wt％，長石25～30wt％，碳酸鋇5～10wt％；有機溶液中各組成優選重量百分比為先N，N-亞甲基丙烯酰胺1％與丙烯酰胺1～99％混合組成有機物，有機物以1∶1～99的比例溶入蒸餾水中，形成均勻溶液；增孔劑中各組成優選重量百分比為木炭粉50～60wt％，纖維素10～30wt％，淀粉20～30wt％；分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，濃度為40～60wt％；PH值調整劑采用40～60wt％氨水；引發劑采用濃度為1～5wt％的過硫酸銨溶液；粒度為100μm～10mm的骨料65～85wt％與高溫結合劑漿料15～35wt％研磨混合制備成均勻的多孔陶瓷漿料。
全文摘要
本發明涉及一種大孔徑多孔陶瓷元件的制備方法，包括高溫結合劑混合漿料的制備、陶瓷元件的成型和燒成，其特征在于首先采用凝膠注模技術制備高溫結合劑漿料，其原料的重量配比為高溫結合劑含量0～50 wt％，有機溶液10～100 wt％，增孔劑0～20wt％，分散劑0～15wt％，pH值調整劑0～5wt％，然后選擇粒度為300μm～10mm的骨料與上述高溫結合劑漿料以60～90wt％∶10～40wt％的比例研磨混合制備成均勻的多孔陶瓷漿料，再外加0.1～3wt％的引發劑混合均勻，注入模具中，在溫度為50～90°的范圍內漿料凝固成型，脫模干燥，干燥后的坯體在1000～1650℃的溫度范圍內燒制成大孔徑多孔陶瓷元件。本發明解決了大孔徑多孔陶瓷制品孔結構中孔徑及孔分布不均勻及大孔徑大尺寸多孔陶瓷成型困難等技術難題，工藝簡單，生產效率高，產品性能優越。
文檔編號C04B35/10GK1629100SQ20031011450
公開日2005年6月22日 申請日期2003年12月18日 優先權日2003年12月18日
發明者田貴山, 唐竹興, 任京成, 許珂敬, 董抒華, 魏春城 申請人:山東理工大學