基于摻合的瀝青/煤的碳泡沫材料的制作方法

            文檔序號:1790943閱讀:599來源:國知局
            專利名稱:基于摻合的瀝青/煤的碳泡沫材料的制作方法
            技術領域
            本發明涉及低密度、高強度的碳泡沫材料,它是通過石油瀝青和煤顆粒摻合物的受控發泡過程制備的。
            背景技術
            ASTM標準DD 5515-97,即“煙煤膨脹性質測定的標準試驗方法”和D 720-91,即“煤炭自由膨脹指數的標準試驗方法”兩者規定了在非受控燃燒情況下加熱時測量煤炭“膨脹”固有性質的條件。因此,在原有技術中煤炭膨脹的自然傾向是眾所周知的。然而,盡我們所知,還沒有人試圖通過受控“膨脹”煤炭產品來利用煤炭的這一性質,以獲得高度有用的、低密度、多孔碳產品。
            2001年7月7日提交的美國專利申請序列編號09/902,828中描述了一種基于煤炭的蜂窩狀或多孔的產品,其密度優選在約0.1克/厘米3和約0.8克/厘米3之間,它是通過在非氧化氛圍中在一種“模具”中控制性地加熱直徑優選在大約1/4英寸的煤炭顆粒來制備的。按照其中具體的優選實施方案,原料煤炭所具有的自由膨脹指數用上述ASTM D 720試驗測定在約3.5至約5.0之間。用這種方法產生的多孔產品,優選以網狀形式或接近網狀的形式,可被機加工、粘合或組裝來生產多種低值、低密度的產品,或以它成型的形式用作濾器、熱或電的絕緣體等。這種蜂窩狀產品無需進一步處理和/或加入強化添加劑,即已呈現出高至大約4,000psi的壓縮強度。用適當材料浸漬或并入各種增進強度的添加劑可進一步增加這類蜂窩狀材料的壓縮、拉伸及其它性質。通過碳化或石墨化的進一步處理,可以產生能被用作電或熱導體的蜂窩狀產品。
            通過石油瀝青的發泡,主要是通過使用氣流吹入或發泡劑,已經生產出多種碳泡沫材料。雖然這些材料、即碳泡沫材料呈現出比用上述美國專利申請中所述方法產生的基于煤炭的碳泡沫材料更高的導熱性,但它們的強度弱得多,因而不宜被用于這樣的領域,其中諸如壓縮、拉伸和剪切強度這類物理性質以及對撞擊的耐受性等都具有相當的重要性。
            這樣,雖然在上述美國專利申請中描述的產品和方法以及那些由石油瀝青通過一些競爭性方法產生的產品對某些特定目的已是完全滿意的,這些特定目的或者是要求產品具有高強度而可不顧及其導熱性,或者是反過來,但仍然相信有必要提供具有更低密度、即低于約0.4克/厘米3量級并具有各種孔眼大小和增加的導熱性的泡沫材料,后者呈現的強度應達到上述基于煤炭的碳泡沫材料。另外,還高度希望它具有更好的調整上述性質的能力以滿足特定的需要。
            發明目的這樣,本發明的一個目的是,提供由一些原料所生產的碳泡沫材料,這些原料允許對產品的下列性質如泡沫密度、更大的孔眼大小范圍和增進的導熱性等進行更好的控制和改變,以滿足特定的最終應用需要。
            本發明的另一個目的是,提供這樣的材料和方法,所用原料至少部分地不同于在上述美國專利申請序列編號09/902,808中所描述的那些。
            發明概要按照本發明,主要按照上述美國專利申請序列編號09/902,808中所描述的方法來生產碳泡沫材料,但是所用的原料包含按重量計約10至約90%的磨碎的石油瀝青以及由按重量計約90至約10%的煙煤顆粒,后者呈現的自由膨脹指數約3.5至約5.0。石油焦炭相對較低的熔點允許這種材料環繞煤炭顆粒流動,從而在煤炭顆粒發泡開始以前包封這些煤炭顆粒,于是使得呈現出更大泡沫或孔眼大小的碳泡沫材料得以生產出來,并因而比使用單獨的煤炭顆粒原料以普通方法生產出來的產品具有更低的密度。石油瀝青的存在允許生產出呈現增進導熱性的碳泡沫材料。在碳泡沫材料生產工藝中改變摻合物中石油瀝青和煤炭顆粒的相對數量允許配制出定制的碳泡沫材料,后者在原料中煤炭顆粒提供的強度和石油瀝青提供的導熱性之間表現出合適的平衡。
            發明詳述按照本發明,是在非氧化氛圍中通過在“模具”中控制性加熱粉狀煤炭/石油瀝青摻合物而生產出預制的低密度、即密度為約0.1克至約0.5克/厘米3并優選約0.1至0.4克/厘米3的蜂窩狀產品,該粉狀煤炭顆粒摻合物優選直徑小于約1/4英寸并摻合有按重量計約10至約90%的磨碎的石油瀝青(其顆粒大小也優選直徑小于1/4英寸)。
            原料煤炭可包括含地瀝青的煤、無煙煤或甚至是褐煤,或這些煤炭的摻合物,只要它按ASTM D720方法測定的“自由膨脹指數”在約3.5至約5.0之間,優選在3.75至4.5之間,但是優選已粉碎到適當顆粒大小、優選低于約-60至-80篩目的粉細顆粒的含瀝青的燒結煤。最優選的煤原料是所謂“高揮發性”的含瀝青煤,如下面要描述的。按照本發明進一步的優選實施方案,原料煤炭應呈現出以下一系列特性中的一項或多項,最好是所有各項,即1)揮發性物質含量(基于干燥、無灰份的)在約35和45%之間,這是按ASTM D3175,即“煤和焦炭分析中揮發性物質的試驗方法”測定的,即所謂“高揮發性”煤炭;2)固定碳含量(基于干燥物)在約50和60%之間,這是按ASTM D3172,即“煤和焦炭的組份分析實驗”測定的;3)Gieseler初始軟化溫度在大約380℃至約400℃之間,這是按ASTM D2639,即“用恒定轉矩Gieseler塑性計測定煤炭塑性的試驗方法”測定的;4)塑性溫度范圍在約50℃以上,這是用ASTM D 2639方法測定的;5)最大流動性至少為300ddpm(每分鐘的刻度盤刻度)并優選大于2000ddpm,如用ASTM D 2639方法所測定的那樣;6)膨脹大于約20%,優選大于約100%,如用Armu膨脹試驗所測定的那樣;7)煤榆膠反射度為約0.80至約0.95范圍內,如用ASTM D 2798方法所測定的那樣,該方法稱為“拋光的煤樣品中煤榆膠反射度的顯微鏡測定方法”;8)低于約30%的惰性的煤中礦物組分細微組織材料,諸如半不透明碳化細胞構造、暗色煤、不透明碳化細胞構造以及礦物質,如用ASTM D 2798方法所測定的那樣;9)沒有明顯的煤炭氧化發生(0.0體積%的中度至嚴重的氧化),如用ASTM D 2798方法以及非煤中礦物組分的細微組織分析方法所測定的那樣。
            低的軟化點(380-400℃)是很重要的,從而使材料在揮發和結焦發生之前即軟化并且是塑性的。大的塑性工作范圍或“塑性范圍”的重要性在于它允許煤炭塑性流動,同時由于揮發和結焦而失去質量。煤榆膠反射度、固定碳含量和揮發性物質含量的重要性在于可把這些煤炭原料分類為“高揮發性”的瀝青煤炭,它在本發明的工藝中可提供最佳結果,并因此使碳泡沫材料在按照這里描述并申請專利的方法制備時表現出最佳的一些性質的結合。存在氧化會傾向于阻礙流動性,結果也阻礙了泡沫形成。
            這樣,按照本發明各種優選的實施方案,一種煤炭顆粒原料,其特征為含有按重量計約35%至45%(基于干燥、無灰份計)的揮發性物質這種高揮發性瀝青煙煤,如用ASTM D3175方法所測定的那樣,是用本發明獲得最佳結果的碳泡沫材料形式的基本需要。由Gieseler塑性評估衍生的各種參數形成了為獲得最佳結果所需的第二套重要的原料煤炭特性。例如,要求軟化點在大約380至400℃范圍內,塑性范圍至少為大約50℃并優選在約75℃和100℃之間,最大流動性至少為數百并優選大于2000ddpm(每分鐘標度盤的標度數),對于成功地優化本發明的實驗是高度重要的。按此,為了獲得這里描述的表現出優良性能的碳泡沫材料,重要的是所用的煤炭原料是高揮發性的煙煤,其軟化點應如上所述,塑性范圍在約50℃以上的量級,所有的這些性質都和Gieseler流動性數值指示的一致。當把具有Arnu膨脹值大于約20%并優選大于100%以上這一特性和上述特性結合起來,就提供了所需高度優選的高揮發性煙煤原料的特性指標。
            在上述參數范圍內選擇原料,可通過評估大量特性為高揮發性到低揮發性的煤炭來決定。一般,已經發現所謂“高揮發性”的煙煤,即那些包含按重量計約35至約45重量%揮發性物質并因此呈現出自由膨脹指數在上述特定范圍以內的煙煤,能提供最佳的泡沫材料產品,后者以最低煅燒的泡沫密度和最高煅燒的泡沫比強度(壓縮強度/密度)的形態存在。具有低于這些優選范圍的自由膨脹指數的煤炭可能即使在有石油瀝青存在的條件下也不能夠適當地燒結并留下粉狀物質或多孔狀物質,但不會膨脹或發泡;可燃頁巖呈現出的自由膨脹指數比上述優選范圍要高,它可能在發泡時脹起并在自身上皺縮,留下密實的緊壓物質。
            石油瀝青可以是任何合適的石油瀝青,只要它的熔點低于上述顆粒狀的煤炭熔點即可,即一般在約50℃和約300℃之間,并且它能在下面描述的使煤炭/石油瀝青摻合物發泡的處理條件下經受起泡過程。按照后面描述的加工方法,石油瀝青相類似地被磨碎成相對細小的顆粒物,其粒徑小于約1/4英寸,并在開始加工形成本發明的碳泡沫之前與煤炭顆粒摻合。
            這里描述的碳泡沫材料是半結晶體,或更精確地說是湍層有序的并主要是各向同性的,即在所有方向驗證的物理性質近似相等。這種基于蜂窩狀煤的本發明產品呈現出300微米或更大的孔徑大小,雖然在所述加工過程的操作參數條件下,孔徑大小達500微米或更大也是可能的。這種基于蜂窩煤產品的導熱性一般會大于約1.0W/m/°k。典型地,本發明的碳泡沫材料當密度為大約0.4至大約0.5克/厘米3時,表明的壓縮強度在約3000至約6000psi量級。為了成功實踐本發明,關鍵的是煤炭原料要有前面指定的約3.5至約5.0的自由膨脹指數,并優選該值在3.75和4.5之間。與適當的材料一道浸漬或并入各種強度增進添加劑可以進一步增加這些蜂窩狀材料的壓縮、拉伸和其它性質。通過碳化或石墨化的進一步處理。產生的蜂窩狀產品可被用作電或熱的導體。
            本發明的生產方法包括1)摻合煤炭顆粒和石油瀝青顆粒以形成一種煤炭顆粒/石油瀝青顆粒摻合物,它含有約10至約90重量%的石油瀝青和相應平衡至100%的煤炭顆粒,每種顆粒最好具有小的尺寸,即,粒徑小于約1/4英寸;2)把這種煤炭顆粒/石油瀝青顆粒摻合物加熱到適當溫度,允許石油瀝青顆粒軟化并“包封”煤炭顆粒從而形成一種“生摻合物”,一般這一溫度值在50°和300℃之間,所需“包封”時間在軟化發生后數分鐘左右;3)在非氧化氛圍中,在“模具”中加熱“生摻合物”,加熱速率為約每分鐘1℃至約20℃,使摻合物溫度達到約300℃和約700℃之間;4)在約300℃至約700℃之間的溫度下裂化約10分鐘至約12小時以形成“生泡沫”;5)控制性地冷卻“生泡沫”至低于約100℃的溫度。非氧化氛圍可通過引入惰性或非氧化性的氣體到模具中來實施,所用自由流動氣體的壓力為大約0psi,至大約500psi。惰性氣體可以是任何一種普通使用的惰性或非氧化性氣體,諸如氮、氦、氬、CO2等。
            煤和石油瀝青顆粒的摻合,可用任何通常的摻合設備來實施,本領域中這類設備一般用來獲得均勻的顆粒材料摻合物。
            “包封”或處理煤炭/石油瀝青顆粒混合物,使煤炭顆粒被軟化的石油瀝青“膜”所環繞這一過程,應在石油瀝青的軟化范圍的溫度下實施,要求石油瀝青的軟化溫度低于開始膨脹所需的溫度。一般這一溫度在約50℃和約300℃之間,這依賴于所使用的具體的石油瀝青種類。因為在這一溫度條件下沒有膨脹或發泡過程能被引發,所以加熱速率并不是特別關鍵性的。裂化時間或顆粒混合物在石油瀝青的軟化溫度或稍高于軟化溫度條件下的停留時間,類似地也不具有關鍵性的重要性,只要軟化的石油瀝青“膜”能包封煤炭顆粒就行。這一包封過程一般在數分鐘至數小時期間即可完成,并且還可以通過提供“翻滾”或增加煤炭顆粒和軟化的石油瀝青之間的接觸這類方法來加速。
            像本領域技術人員熟知的那樣,如上所述的把煤炭顆粒用軟化的石油瀝青在“生摻合物”中“包封”的過程可以在模具之外來完成,并隨后把“生摻合物”再放入模具中,或者“包封”操作可以在模具中進行,隨后進行加熱并達到碳泡沫材料形成的目的。
            術語“模具”,像這里所使用的那樣,是意指一種為使擴漲的煤炭形成受控尺寸的機構。這樣,為本發明的目的,任何槽室,在加熱前或加熱過程中可把煤炭/石油瀝青顆粒沉積在其中,并且在“生摻合物”達到適當的“包封”和膨脹溫度時,能包含這種擴漲的多孔煤炭并使之成型為某些預定的構造諸如平的片狀;彎曲的片狀;成型的物體;建筑部件;棒;管或任何其它需要的固體形狀產品的,都可被認為是一種“模具”。
            一般在加熱和裂化操作過程中,不希望反應槽室或模具有通氣口或泄漏存在。槽室的壓力和增加其中揮發性物質的含量傾向于阻礙進一步的揮發,同時碳泡沫在指定的升高溫度條件下燒結。如果在裂化過程中熔爐漏氣或泄漏,則可能只有不夠充分數量的揮發性物質存在,來允許煤炭顆粒的顆粒之間的燒結,于是導致形成燒結的粉末,而不是所需的蜂窩狀產物。這樣,按照本發明優選的實施方案,非氧化氣體和產生的揮發性物質的漏氣或泄漏被抑制將有利于生產出一種可接受的蜂窩狀產物或泡沫材料。
            其它更多的普通發泡劑可在膨脹以前加到這種顆粒摻合物中去,以增進或者修飾形成孔隙的操作。
            像熟悉加壓氣體釋出反應的技術人員已知的那樣,當反應容器、在目前情況下是模具中壓力增加,即由非氧化氣體施加而從0psi增加到500psi時,反應時間會增加,并且產生的多孔性煤的密度也將增加,因為在膨脹的煤中所產生的“泡沫”或微孔的尺寸減小了。類似地,在例如大約400℃的低燒結溫度下會得到較大的微孔或泡沫尺寸,結果,就得到密度比在大約600℃下燒結時所得的煤炭要低的膨脹煤炭。進一步,加熱速率也將會影響孔徑大小,更快的加熱速率導致較小的孔徑大小,于是形成比較緩慢加熱速率條件下更為密實的膨脹煤炭產物。當然,這些現象是由于揮發物釋出反應的動力學所導致的,這類反應如剛才所描述那樣,會受到環境壓力、溫度以及該溫度下能達到的反應速率的影響。這些工藝變量可被用來定制生產本發明的碳泡沫材料,使之具有寬廣范圍的受控制的密度、強度等性質。
            燒結后生泡沫的冷卻不是特別關鍵性的,除非由于不希望有的熱應力發展的結果導致生泡沫的裂解。典型的冷卻速度小于10℃/分,一直冷卻到大約100℃,用來防止由于熱沖擊產生的裂解。但稍為更高些但要小心控制的冷卻速率可被用來在產物的開放蜂窩結構上獲得“密封的表層”,如下所述。低于100℃以下的冷卻速率已沒有任何重要性。
            在高揮發性煙煤/石油瀝青顆粒摻合物像剛才描述的那樣膨脹并形成生泡沫以后,這種多孔或泡沫型產物是一種開放的蜂窩化材料。已經開發出一些技術來“密封”開放蜂窩結構的表面,以改進它的粘合能力,以便進一步制造和組裝一些部件。例如,可將一層市售石墨粘合劑涂布在其表面并在升高的溫度下熟成,或在室溫熟成以提供一層粘合劑表層。另外,膨脹操作可通過冷卻膨脹后的煤炭產物、或在膨脹后快速地,例如以10℃/分或更快的冷卻速率進行預制來進行修飾。已經發現,這種工藝修飾可導致在預制物或產物上形成更密實的表層,它為預制物或產物的外面提供了封閉了微孔的表面。在這些冷卻速率條件下,必須實施熟成操作以避免預制物或產物的裂解。
            膨脹之后,按本發明方法產生的生泡沫可容易地進行機加工,可鋸開,并可用普通的組裝技術容易地進行組裝。
            像剛才所描述那樣生產出生泡沫以后,可按普通工藝將其置于碳化和/或石墨化操作以獲得后面描述的具體應用中所需的特定性質。也可以實施臭氧化,如果生泡沫的活化在最終產物的應用諸如作為空氣過濾時是有用的話。另外,在膨脹操作之前或以后,可往煤炭/石油瀝青摻合物中加入各種添加劑和結構增強劑來增進特定的力學性質,諸如斷裂應力、斷裂韌性、和沖擊耐受性。例如,顆粒、須晶、纖維、板片等合適的碳質或陶瓷的組合物可被并入生泡沫中去以增進其機械性能。
            本發明的碳泡沫材料可另外地用,例如,其它的石油瀝青、環氧樹脂或其它聚合物,通過真空協助的樹脂轉移工藝類型來浸漬。并入這類添加劑提供了類似于那些在碳復合物材料中顯示的負重轉移優點。實際上是產生了三維復合物,后者顯示出增進的沖擊耐受力和負重轉移性質。
            在膨脹過程中的冷卻步驟會導致低于約5%、一般在大約2%至大約3%量級的某種相對小的收縮。這種收縮在生產具有特定維度的接近網狀形態的碳泡沫時必須考慮在內,并且根據具體使用的煤炭/石油瀝青原料通過嘗試法很容易測定它。通過加入某些惰性的固體材料諸如焦炭顆粒、陶瓷顆粒、來自煤膨脹工藝的磨碎的廢料等,就像在陶瓷制作中通常的實踐那樣,可使這種收縮進一步減小。
            碳化,有時被稱為煅燒,一般是在合適的惰性氣體中以小于每分鐘5℃的加熱速率把生泡沫加熱到大約800℃至大約1200℃之間的溫度,并裂化大約1小時至大約3小時或更多小時來實施的。合適的惰性氣體是上面描述過的那些能耐受這種高溫的氣體。惰性氣體提供的氣壓為大約0psi至幾個大氣壓。這種碳化/煅燒工藝是用來除去存在于生泡沫中的所有非碳元件,諸如硫、氧、氫等。
            石墨化,一般涉及在碳化之前或以后,在氦氣或氬氣氛中,以每分鐘低于10℃、優選每分鐘約1℃至約5℃的加熱速率,把生泡沫材料加熱到大約1700℃和大約3000℃之間的溫度,并進行裂化不到約1小時的時間。再一次,提供的惰性氣體的壓力范圍為約0psi到幾個大氣壓。
            按照上述實驗操作程序加工得到的碳泡沫材料可被用于范圍寬廣的產品應用中,其中的一些,但不是所有的應用將被進一步概括地描述。
            或許能用本發明碳泡沫材料制造的最簡單的產品,是各種輕質片材產品,它們在建筑工業中是有用的。這類產品可包括把各種貼面材料層壓到使用適當粘合劑的預制材料的平面片材表面上。例如,一種很輕并相對廉價的壁板可簡單地把紙層壓到它對面的平面表面上制成,而一種更高級的簾壁產品則往其中層壓有鋁片、高聚物或用纖維增強的高聚物片或甚至是不銹鋼片。具有輕質、低值并有適當強度的各式各樣的這類產品可容易地展望會用于壁板、建筑用壁板、隔板等。本發明的材料呈現出隔音和對振動的耐受性,因為它們具有優良的對聲音和振動的衰減性質。由于在最初的顆粒摻合物中存在石油瀝青,因此受控制的導熱性也可以被設計到碳泡沫材料中。
            這些材料的層壓物甚至可被用來生產并入構件中的加熱元件,因為石墨化的芯材當連接到合適的電能源時可以用作電熱元件。
            類似的基于表面層壓碳泡沫芯材的產品在運輸工業中也能找到用處,因為運輸工業總是需要較輕的、并特別是防火的壁材、隔板、容器等。這類產品如果需要具有防火性或阻燃性,當然要求碳泡沫材料在應用于外部表面之前按上面描述的方法碳化。
            本發明的碳泡沫材料還有另外的產品用途,即作為目前普遍應用于熔融金屬諸如鋁的過濾操作中的陶瓷泡沫濾器的替代物,以除去熔融金屬中的污染物,后者也被稱為包合物。流行的陶瓷泡沫濾器比較昂貴并且極易破碎,使用上述制造工藝,可能容易地生產出具有適當孔徑大小、并和陶瓷泡沫濾器具有同樣大小和形狀的由這里的敘述的碳泡沫類型的材料的濾器,用于這種型式的熔融金屬過濾。這種更結實、即較不容易破碎的濾器的成本,將大大低于可比較的陶瓷泡沫濾器。
            本發明的碳泡沫材料在熱交換領域還有其它的產品應用。在這種用途中,石墨化的碳泡沫材料的傳熱性質可被開發來生產一種熱交換器,后者能夠從流經多孔泡沫的被加熱的流體(氣體或液體)中提取熱量。在這種情況下,碳泡沫材料是被結合到適當的傳熱機件諸如鋁表層上。
            像已經提到的那樣,本發明的碳泡沫材料可被生產成任何固體的幾何形狀。用任何數量的經修飾的普通工藝技術諸如擠壓、注模法等,這樣的生產是可能的。在每個這樣的實例中,當然必須修改工藝以適應原料煤炭的加工特性。例如,在擠壓這類產品時,像下面要敘述的那樣,煤粉原料是用螺旋推運器進料到膨脹室中,在其中原料被膨脹并在它仍然是粘滯狀態、即在顆粒摻合物的“塑性范圍”時,就把它從膨脹室中擠出。在從擠出模板出料時,材料被冷卻以提供具有所需要的和預定尺寸的固體形狀。當然,“包封”可以通過把生摻合物加熱到低于膨脹點的溫度,即低于大約300℃來達成,把“包封的摻合物”進料到螺旋推進器中,在那里有另外的熱量被賦予顆粒狀摻合物來引發膨脹,并正好在擠壓通過擠出模板之前達成最終的加熱和膨脹。
            可以預期會有類似的、較小的工藝修飾,以注模法、鑄塑法等其它類似的普通材料制造工藝可用來制造本發明的碳泡沫材料。
            如本發明已經描述過的那樣,顯然本領域的技術人員可以許多方法對同一方法進行改變而無需偏離本發明的精神和范圍,任何以及所有的這類改變都打算被包括在所附的權利要求范圍以內。
            權利要求
            1.一種用如下摻合物來生產的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,該摻合物包含1)約10至約90%重量百分數的高揮發性煙煤顆粒,后者的自由膨脹指數在大約3.5和大約5.0之間;和2)約90至約10重量百分數的石油瀝青顆粒;所說的碳泡沫材料具有約0.1至約0.6克/厘米3之間的密度。
            2.權利要求1中的碳泡沫材料,其中所說煙煤的自由膨脹指數在約3.75至約4.5之間。
            3.權利要求2的碳泡沫材料,它具有低于約6,000psi的壓縮強度。
            4.權利要求2的碳泡沫材料,它已被碳化。
            5.權利要求2的碳泡沫材料,它已被石墨化。
            6.權利要求1的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤包含按重量計約35%和45%之間的揮發性物質。
            7.權利要求6的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有約380℃以上的Gieseler初始軟化溫度。
            8.權利要求7的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有約380℃至約400℃之間的Gieseler初始軟化溫度。
            9.權利要求6的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有至少約50℃的塑性范圍。
            10.權利要求9的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有約75℃至約100℃的塑性范圍。
            11.權利要求9的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有按ASTM D 2639所測定的、至少數百ddpm的最大流動性。
            12.權利要求9的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤具有按ASTM D 2639所測定的、大于2000ddpm的最大流動性。
            13.權利要求9的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤呈現按Arnu膨脹試驗所測定的、至少約20%的膨脹。
            14.權利要求13的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤呈現按Arnu膨脹試驗所測定的、至少約100%的膨脹。
            15.權利要求13的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,其中所說的高揮發性煙煤1)包含;A)按重量計約50至約60%的固定碳;和B)按重量計低于約30%的惰性煤中礦物組份細微組織材料;2)呈現出按ASTM D 2798所測定的、約0.80和約0.95范圍內的煤榆膠反射度;以及3)呈現出按ASTM D 2798所測定的、0.0體積%中等或嚴重的氧化。
            16.權利要求1的半結晶、主要呈現各向同性的碳泡沫材料,它具有約0.2克/厘米3至約0.6克/厘米3之間的密度。
            17.權利要求6的碳泡沫材料,它已被碳化。
            18.一種由摻合物生產碳泡沫材料的方法,該摻合物包含1)約10至約90重量%的具有約3.5和約5.0之間的自由膨脹指數的高揮發性煙煤顆粒;2)約90至約10重量%的具有約50和約300℃之間的軟化溫度的石油瀝青;該方法包括A.把所說的高揮發性煙煤的粉細顆粒和所說石油瀝青的粉細顆粒進行摻合以形成一種生摻合物;B.在一定溫度加熱所說的生摻合物適當的時間,以使所說的顆粒狀煤封裝到所說的石油瀝青中,形成被封裝的煤顆粒;C.在非氧化氛圍中,在模具中加熱所說的被封裝的煤顆粒,使溫度達到約300℃至約700℃之間,并在此溫度下進行裂化約10分鐘至約12小時,以形成所說的碳泡沫材料;D.控制地冷卻所說的碳泡沫材料。
            19.權利要求18的方法,其中所說的高揮發性煙煤呈現約3.75至約4.5之間的自由膨脹指數。
            20.權利要求18的方法,其中所說的惰性氛圍的壓力為約0psi至約500psi。
            21.權利要求18的方法,其中所說的溫度是用每分鐘約1℃至約20℃之間的加熱速率來達到的。
            22.權利要求18的方法,其中所說的控制冷卻是通過低于約10℃/分鐘的冷卻速率冷卻到約100℃來實施的。
            23.權利要求18的方法,其中所說的高揮發性煙煤包含按重量計約35%和45%之間的揮發性物質。
            24.權利要求23的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有約380℃以上的Gieseler初始軟化溫度。
            25.權利要求24的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有約380℃至約400℃之間的Gieseler初始軟化溫度。
            26.權利要求18的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有至少約50℃的塑性范圍。
            27.權利要求26的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有約75℃至約100℃的塑性范圍。
            28.權利要求26的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有按ASTM D26 39所測定的、至少數百ddpm的最大流動性。
            29.權利要求26的方法,其中所說的高揮發性煙煤具有按ASTM D2639所測定的、大于2000ddpm的最大流動性。
            30.權利要求26的方法,其中所說的高揮發性煙煤呈現出按Arnu膨脹試驗所測定的、至少約20%的膨脹。
            31.權利要求30的方法,其中所說的高揮發性煙煤呈現出按Arnu膨脹試驗所測定的、至少約100%的膨脹。
            32.權利要求30的方法,其中所說的高揮發性煙煤1)包含A)按重量計約50至約60%的固定碳;以及B)按重量計低于約30%的惰性的煤中礦物組份細微組織材料;2)呈現出按ASTM D 2798所測定的、約0.80和0.95范圍內的煤榆膠反射度;以及3)呈現出按ASTM D 2798所測定的、0.0體積%中等或嚴重的氧化。
            33.權利要求18的方法,其中所說的碳泡沫材料具有約0.2克/厘米3和約0.6克/厘米3之間的密度。
            全文摘要
            按照本發明,主要用描述于美國專利申請序列編號09/902,828相一致的方法來生產碳泡沫材料,但所用的原料包含按重量計約10至約90%的磨碎的石油瀝青和按重量計約90至約10%的煙煤顆粒,后者所呈現的自由膨脹指數為大約3.5至大約5.0。
            文檔編號C04B38/02GK1646668SQ03807818
            公開日2005年7月27日 申請日期2003年2月5日 優先權日2002年2月5日
            發明者D·K·羅杰斯, J·W·普魯欽斯基 申請人:塔奇斯通研究實驗室有限公司
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