專利名稱：半透明陶瓷制品及其制備方法
本申請系申請日為1996年6月14日、申請號為96106188.X、發明名稱為“半透明多晶氧化鋁及其制備方法”的發明專利申請的分案申請。
本發明涉及半透明陶瓷制品，更具體地說涉及可在較低的燒結溫度下制造的高密度多晶氧化鋁(PCA)。本發明還涉及該陶瓷制品的制備方法。
PCA半透明坯體是已知的。Coble在美國專利第3026210號中披露當密度超過98％時，使用0.0625至0.5％(重量)MgO通過防止在氧化鋁晶粒內部殘留氣孔幫助消除殘余孔隙并在燒結的后期控制晶粒生長。
Charles等人在美國專利第4285732中提出向氧化鋁-氧化鎂陶瓷中加入少量氧化鋯和/或氧化鉿以控制第二相、通常是尖晶石即鋁酸鎂MgAl2O4的形成，這在當氧化鎂含量增加在該溶解度以上時可能發生。在該燒結坯體中的晶粒尺寸據認為是20至50微米。
因此，本發明的目的是改進半透明陶瓷的制造方法。
本發明的另一個目的是生產具有小的晶粒尺寸并具有最適宜的密度的半透明陶瓷。
在本發明的一個方案中，這些目的通過提供包含相當大量的α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和至多0.035％(重量)氧化镥或其前體的組合物作為晶粒生長抑制劑來實現。
在本發明的另一個方案中，提供一種經燒結的半透明的陶瓷坯體，它包含相當大量的α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和在0.001至0.100％(重量)之間的氧化镥。
制備這樣的半透明陶瓷制品的方法包括下述幾個步驟形成水性漿液以產生上述的組合物；向該組合物中加入硝酸將pH調節至4.6；然后向該漿液中加入2.5％(固體重量)的水性粘合劑和增塑劑，然后將該漿液噴霧干燥；通過濕袋等壓(wet-bag isopress)制成制品，并將該制品于大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時，然后于1800℃在氫氣中燒制大約3小時。
為了更好地理解本發明以及本發明的其它目的、優點和效果，披露下列內容。
實施例1通過將500g 0.1μm 65％α-氧化鋁以40％固體分散于已加入經定量分析的Mg(NO3)2和Lu(NO3)3的水溶液的水中，制備一批含有0.05％(重量)MgO、0.035％(重量)Lu2O3和2.5％(重量)有機粘合劑和增塑劑例如2.0％(重量)聚乙二醇和0.5％(重量)聚乙烯基醇的氧化鋁粉。該硝酸镥購自Johnson Matthey Electronics，其純度按金屬計為99.9％。加入硝酸將pH調至4.6。以2.5％(固體重量)的量加入水性粘合劑例如聚乙烯基醇和增塑劑例如聚乙二醇。攪拌該漿液，然后噴霧干燥，并將得到的粉末通過濕袋等壓制成制品。將該制品于1325℃在空氣中預燒制2小時，然后在氫氣中于1800℃燒結3小時。該氫氣燒制以兩個步驟完成，即于2psi在干燥的氫氣中第一次燒制1小時，和于2psi的露點為23℃的氫氣中第二次燒制2小時。
實施例2方法同實施例1，只是一半的Lu2O3(0.0175％(重量))用Y2O3代替。將得自實施例1和2的樣品(2)與含有MgO和Y2O3的先有技術組合物的對照樣品一起同時燒結。對照組的在線光透射率為5.2％，總光透射率為96％，平均晶粒尺寸為11微米。實施例1的制品相應的值分別為4.5％、96％和7.8，而實施例2的制品的值分別為4.9％、95％和9.2。
在所有的情況下，制得的燒結制品均是適宜用在高壓鈉燈中的放電管。
因此，本文中所述的組合物制造出的半透明陶瓷制品比先有技術組合物的具有更小的合乎需要的晶粒尺寸。
盡管已描述了目前被認為是本發明的優選的實施方案，但在不背離由所附權利要求書所限定的本發明的范圍的條件下可進行的各種改變和修飾對本領域的技術人員來說將是顯而易見的。
權利要求
1.含有α-氧化鋁和至多0.050％(重量)氧化鎂和在0.001至0.100％(重量)之間的氧化镥的一種經燒結的半透明的陶瓷制品。
2.權利要求1的制品，其中所述的氧化镥的含量為所述氧化鋁重量的0.035％(重量)。
3.權利要求2的制品，其中50％(重量)的所述氧化镥被氧化釔代替。
4.制備半透明陶瓷制品的方法，包括下述幾個步驟形成水性漿液以產生權利要求3的組合物；加入硝酸將pH調節至4.6；以2.5％(固體重量)的量加入水性粘合劑和增塑劑；將該漿液噴霧干燥；通過濕袋等壓制成制品；將所述制品于大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時；和將所述經空氣燒制的制品于1800℃在氫氣中燒結大約3小時。
5.權利要求4的方法，其中所述的在氫氣中燒結包括在2psi的干燥的氫氣氣氛中第一次燒制1小時；和在2psi的壓力下在露點為23℃的氫氣中第二次燒制2小時。
全文摘要
本發明公開了一種包含α－氧化鋁和至多0.050重量%氧化鎂和在0.001至0.100重量%之間的氧化镥的燒結半透明陶瓷制品。在一個優選的實施方案中氧化镥為0.050重量%,而在第二個優選實施方案中一半氧化镥被氧化釔代替。制備半透明陶瓷制品的方法包括下述幾個步驟:制備水性漿液以形成上述的組合物之一;加入硝酸將pH調至4.6;以2.5%(固體重量)的量加入水性粘合劑和增塑劑;將漿液噴霧干燥;經濕袋等壓制成制品;將所述制品于大約1325℃在空氣中預燒制大約2小時;和于1800℃在氫氣中將所述經空氣燒制的制品燒結大約3小時。
文檔編號C04B35/115GK1326908SQ01116980
公開日2001年12月19日 申請日期2001年5月18日 優先權日1995年6月16日
發明者K·J·朱克 申請人:奧斯蘭姆施爾凡尼亞公司