專利名稱：高密度銦錫氧化物靶材及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制造透明導(dǎo)電薄膜的濺射用銦錫氧化物(ITO)靶材及其制造方法。
銦錫氧化物(ITO)薄膜由于具有透明和導(dǎo)電的雙重優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用于太陽能電池、觸摸屏、液晶顯示器和等離子顯示器等領(lǐng)域。目前，工業(yè)上廣泛采用的鍍膜方法是磁控濺射法，該方法需要使用ITO靶材作為鍍膜材料。
對(duì)于靶材的質(zhì)量來說，要求具有高密度和高的成分均勻性。高密度的靶材具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，使用這種靶材鍍膜，需要的濺射功率較小、成膜速率高、不易開裂、靶材使用壽命長，而且所鍍薄膜的電阻率較低、透光率較高。靶材的成分均勻是對(duì)所鍍薄膜質(zhì)量穩(wěn)定的重要保證。
由于高密度對(duì)靶材的質(zhì)量非常重要，所以各靶材的生產(chǎn)者一直在探索生產(chǎn)高密度靶材的方法。例如在申請(qǐng)?zhí)枮?7108322.3的發(fā)明專利中，提到一種方法，即采用熱等靜壓法進(jìn)行靶材的壓制燒結(jié)，可以制造出相對(duì)密度為94-96％的ITO濺射靶材。但由于熱等靜壓設(shè)備昂貴、運(yùn)行成本較高，故該方法的生產(chǎn)成本較高。
本發(fā)明的目的在于以較低的成本生產(chǎn)出高密度、高純度、成分均勻的氧化銦錫靶材。
本發(fā)明的技術(shù)方案是將金屬銦和金屬錫分別溶解于無機(jī)酸(可以是硫酸、硝酸和鹽酸中的任意一種)中，按照一定的比例混合，配制成一定濃度的溶液，然后向溶液中加入氨水，反應(yīng)生成白色氫氧化物沉淀，將沉淀物洗滌、過濾、烘干后，再進(jìn)行焙燒脫水生成銦錫氧化物(ITO)復(fù)合粉末。然后將ITO粉末研磨后，熱壓成型，得到ITO靶材。下面就技術(shù)方案作詳細(xì)說明金屬銦和金屬錫可采用硫酸、硝酸、鹽酸中的任一種溶解，混合的比例一般是氧化銦與氧化錫之比為9∶1。然后配制成[In3+]為1-3M的溶液，向溶液中加入濃度為5％的氨水直至溶液的PH值達(dá)到7-7.5，將生成的白色沉淀經(jīng)洗滌、過濾后，在80-120℃烘干，最后再在500-800℃焙燒，得到ITO粉，粉末的BET比表面積一般在25-40m2/g之間。這種ITO粉具有粒度小、分散性好、成分均勻等優(yōu)點(diǎn)，非常適合制造高密度靶材。
將所制成的ITO粉進(jìn)行研磨(可采用普通的研磨方法如球磨等)后，放入石墨模具中。為防止ITO粉與石墨模具發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)在石墨模具內(nèi)表面噴涂一層金屬鎳和一層氧化鋁，每層厚300μm。該涂層可以有效地阻擋ITO粉與石墨模具的反應(yīng)。在真空或惰性氣體環(huán)境中，800-960℃條件下，加壓燒結(jié)1-2小時(shí)，壓力為15-30MPa。此方法得到的壓塊，經(jīng)加工研磨后，便可以得到氧化銦錫靶材。靶材的相對(duì)密度一般大于98％(理論密度按7.15g/cm3計(jì)算)這種靶材具有密度高、成分均勻、不易開裂等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1)所采用的工藝簡單、過程容易控制、使用的設(shè)備投資較小、生產(chǎn)成本較低。
2)所制造的ITO粉末，粒度較細(xì)、成分均勻、分散性好，非常適合用作制造ITO靶材的原料。
3)所制造的ITO靶材，密度較高，在制造過程中未加如任何粘結(jié)劑和分散劑，從而保證了靶材的純度。
實(shí)施例2將實(shí)施例1所得到的粉末放入聚氨脂球磨桶中，進(jìn)行8小時(shí)的滾動(dòng)球磨，研磨介質(zhì)為表面覆蓋聚氨脂的鋼球。將研磨后的粉末600克裝入石墨模具中，石墨模具內(nèi)表面噴涂一層金屬鎳和一層氧化鋁，每層厚300μm。然后在氬氣環(huán)境下，進(jìn)行900℃，18MPa的熱壓。冷卻后將壓塊取出，經(jīng)加工研磨后，得到一塊直徑100mm，厚10mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德法測(cè)定靶材的密度為7.05g/cm3，相對(duì)密度為98.6％。
實(shí)施例3將實(shí)施例1所得到的粉末放入聚氨脂球磨桶中，進(jìn)行8小時(shí)的滾動(dòng)球磨，研磨介質(zhì)為表面覆蓋聚氨脂的鋼球。將研磨后的粉末2000克裝入石墨模具中，石墨模具內(nèi)表面噴涂一層金屬鎳和一層氧化鋁，每層厚300μm。然后在氬氣環(huán)境下，進(jìn)行950℃，17MPa的熱壓。冷卻后將壓塊取出，經(jīng)加工研磨后，得到一塊200×200×6mm的靶材，靶材表面顏色均勻，無裂紋。采用阿基米德法測(cè)定靶材的密度為7.03g/cm3，相對(duì)密度為98.3％。
權(quán)利要求
1.一種用于磁控濺射鍍膜的氧化銦錫靶材，其特征為具有較高的密度，相對(duì)密度大于98％；成分均勻。
2.一種用于制造權(quán)利要求1所述氧化銦錫靶材的氧化銦錫粉末，其特征為BET比表面積在25-40m2/g之間，且成分均勻、分散性較好。
3.一種權(quán)利2所涉及氧化銦錫粉末的制造工藝，主要步驟有1)將金屬銦和金屬錫用硫酸、硝酸、鹽酸中的任一種溶解；2)將溶液混合后，配制成[In3+]為1-3M的溶液3)向溶液中加入濃度為5％的氨水直至溶液的PH值達(dá)到7-7.5；4)將生成的白色沉淀經(jīng)洗滌、過濾后，在80-120℃烘干；5)最后再在500-800℃焙燒，得到ITO粉。
4.一種權(quán)利1所涉及氧化銦錫靶材的制造工藝，主要步驟有1)將ITO粉進(jìn)行研磨2)將研磨后的ITO粉放入石墨模具中；3)在真空或惰性氣體環(huán)境中，800-960℃條件下，加壓燒結(jié)1-2小時(shí)，壓力為15-30MPa；4)經(jīng)加工研磨后，得到氧化銦錫靶材。
5.用于制造權(quán)利要求1中所述氧化銦錫靶材所用的石墨模具(權(quán)利要求4中述及)，其特征為為防止ITO粉與石墨模具發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)在石墨模具內(nèi)表面噴涂一層金屬鎳和一層氧化鋁，每層厚300μm。該涂層可以有效地阻擋ITO粉與石墨模具的反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制造透明導(dǎo)電薄膜的濺射用高密度氧化銦錫(ITO)靶材及其制造方法,其特征為:具有較高的密度,相對(duì)密度大于98%;成分均勻。其采用金屬銦和金屬錫為原料,用化學(xué)共沉淀法制造ITO粉,然后將ITO粉經(jīng)熱壓成型,得到的壓塊經(jīng)加工研磨后,制成ITO靶材。這種靶材可以用來制造透明導(dǎo)電薄膜。
文檔編號(hào)C04B35/624GK1326909SQ0013671
公開日2001年12月19日 申請(qǐng)日期2000年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月28日
發(fā)明者蔣政, 樊世清 申請(qǐng)人:蔣政