一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，屬于薄膜材料技術領域。本發明將聚苯硫醚熔噴或紡粘纖維網進行多次熱扎和雙向拉伸，最后熱定型制得聚苯硫醚纖維多孔薄膜。本發明制備出熔點高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光潔、化學和尺寸穩定性好的聚苯硫醚纖維多孔薄膜，可以廣泛用于制造電池隔膜、絕緣紙、過濾膜、包裝材料以及建筑裝飾等領域。
【專利說明】
一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，屬于薄膜材料技術領域。
【背景技術】
[0002]聚苯硫醚擁有優良的耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、阻燃等特性以及極好的尺寸穩定性以及優良的電性能等特點，除用作特種工程塑料外，還可制成各種功能性的薄膜、涂層和復合材料，在電子電器、航空航天、汽車運輸等領域獲得廣泛應用。聚苯硫醚薄膜可用于絕緣材料、電池隔膜、絕緣紙、過濾膜等領域。
[0003]現有技術中，中國專利號CN104795525A，【公開日】2015年7月22日，發明名稱為“一種熔噴聚苯硫醚無紡布鋰電池隔膜及制備”，該發明包括熔噴聚苯硫醚無紡布電池隔膜的一系列制備工藝，制備的電池隔膜具有熔點高，破膜溫度高，阻燃性好，厚度較薄，吸液性好特點，但是該發明方法制備的隔膜很難同時獲得孔徑小且厚度薄的特性，如果隔膜厚度太薄則孔徑必然過大，容易導致鋰離子電池性能下降。中國專利號CN103205123A，【公開日】2013年7月17日，發明名稱為“一種鋰離子電池用聚苯硫醚隔膜的生產方法”，該發明將聚苯硫醚溶解于高沸點溶劑中配置成均相溶液，然后流延成膜，采用低沸點溶劑將流延膜中的高沸點溶劑浸出后烘干，得到多孔膜。接著將烘干的多孔膜進行雙向拉伸或者單向拉伸，熱定型之后得到聚苯硫醚隔膜。該發明可以得到熔點高、破膜溫度高、阻燃性好、厚度較薄的鋰離子電池用隔膜，提高了鋰離子電池的安全性;但是該發明使用高沸點溶劑作為致孔劑，需要使用大量浸出溶劑，工藝比較繁瑣。中國專利(公開號CN101797800A、CN103937242A)以聚苯硫醚純樹脂或摻雜填料的樹脂為原料，采用雙向拉伸方法，制備得到綜合性能優異的聚苯硫醚薄膜，但是，該發明方案不能制備具有多孔結構的聚苯硫醚薄膜。現有的不使用致孔劑的聚苯硫醚薄膜制備方法存在對薄膜孔徑和厚度難以同時調控的問題。
【發明內容】
[0004]針對上述技術存在的問題，本發明目的是提供一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，獲得熔點高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光潔、化學和尺寸穩定性好的聚苯硫醚纖維多孔薄膜。
[0005]為達到上述目的，其技術解決方案為:
[0006]—種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，包括聚苯硫醚纖維網的制備，制備方法按以下步驟進行:
[0007]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0008]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用熱乳機進行一次熱乳，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20?IΟΟΟμπι，其中一次熱乳溫度為90?100°C，熱乳壓力5?70MPa，熱乳時間為I?10s。
[0009]b.—次雙向拉伸
[0010]將a步驟制備的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80?90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85?95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行或縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3?4倍，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0011]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0012]將經b步驟制備的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90?120°C，壓力5?35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為I?1s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85?95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2?3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I?2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0013]d.三次熱乳
[0014]將經c步驟制備的二次拉伸聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0015]e.熱定型
[0016]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180?220°C進行緊張熱定型處理，熱定型時間為I?6min，得到厚度為5?70um，孔隙率為40?70%，孔徑為0.1?0.8um的聚苯硫醚纖維多孔膜。
[0017]所述的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網或紡粘聚苯硫醚纖維網中的一種。
[0018]由于采用了以上技術方案，本發明具有以下優點:
[0019]I本發明對熔噴或紡粘聚苯硫醚纖維網進行多次熱乳和雙向拉伸，通過改變熱乳溫度和壓力、改變拉伸比和拉伸溫度來控制聚苯硫醚無紡布纖維多孔膜的厚度、孔徑和纖維的細度，通過改變熱定型的時間和溫度來控制聚苯硫醚無紡布纖維多孔膜的尺寸穩定性。
[0020]2本發明制備出熔點高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光潔、化學和尺寸穩定性好的聚苯硫醚纖維多孔薄膜，可以廣泛用于制造電池隔膜、絕緣紙、過濾膜、包裝材料以及建筑裝飾等領域。
【具體實施方式】
[0021 ]下面結合具體實例對本發明做進一步詳細描述。
[0022]—種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，是將已制備好的聚苯硫醚無紡布纖維網制備得到聚苯硫醚無紡布纖維膜片、一次雙向拉伸、二次熱乳、二次雙向拉伸、三次熱乳、熱定型處理；其中所使用的聚苯硫醚無紡布纖維網是采用中國專利公開號為CN104795525A或CN101532212A的文獻中制備工藝制得。
[0023]制備方法按以下步驟進行:
[0024]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0025]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20?ΙΟΟΟμπι，其中一次熱乳溫度為90?100°C，熱乳壓力5?70MPa，熱乳時間為I?10s。
[0026]b.—次雙向拉伸
[0027]將a步驟制備的厚度為20?ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80?90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85?95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行或縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3?4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0028]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0029]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90?120°C，壓力5?35MPa的條件下進行二次熱車L，熱乳時間為I?1s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85?95 0C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2?3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I?2倍；得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0030]cL三次熱乳
[0031]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0032]e.熱定型
[0033]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180?220°C進行熱定型處理，熱定型時間為I?6min，得到厚度為5?70um，孔隙率為40?70%，孔徑為0.1?0.8um的聚苯硫醚纖維多孔膜。
[0034]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網或紡粘聚苯硫醚纖維網中的一種。
[0035]具體實施例
[0036]按上述制備方法。
[0037]實施例1
[0038]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0039]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20μπι，其中一次熱乳溫度為90 °C，熱乳壓力5MPa，熱乳時間為Is。
[0040]b.—次雙向拉伸
[0041]將a步驟制備的厚度為20μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0042]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0043]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90°C，壓力5MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為Is;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0044]d.三次熱乳
[0045]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100°C，壓力5MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為ls，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0046]e.熱定型
[0047]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180°C進行熱定型處理，熱定型時間為Imin。
[0048]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
[0049]實施例2
[0050]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0051]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN101532212A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為ΙΟΟΟμπι，其中一次熱乳溫度為100°C，熱乳壓力70MPa，熱乳時間為10s。
[0052]b.—次雙向拉伸
[0053]將a步驟制備的厚度為ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0054]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0055]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為120°C，壓力35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為10s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0056]cL三次熱乳
[0057]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為120°C，壓力50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0058]e.熱定型
[0059]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為220°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0060]所述的的聚苯硫醚纖維網為紡粘聚苯硫醚纖維網。
[0061 ] 實施例3
[0062]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0063]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為500μπι，其中一次熱乳溫度為95°C，熱乳壓力35MPa，熱乳時間為6s。
[0064]b.—次雙向拉伸
[0065]將a步驟制備的厚度為500μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為95°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為90°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0066]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0067]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為105°C，壓力20MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為6s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為90°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0068]cL三次熱乳
[0069]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為110°C，壓力30MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為3s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0070]e.熱定型
[0071]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為200°C進行熱定型處理，熱定型時間為3min。
[0072]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
[0073]實施例4
[0074]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0075]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN101532212A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20μπι，其中一次熱乳溫度為90 °C，熱乳壓力5MPa，熱乳時間為Is。
[0076]b.—次雙向拉伸
[0077]將a步驟制備的厚度為20μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0078]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0079]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90°C，壓力5MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為Is;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0080] cL三次熱乳
[0081 ]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100°C，壓力5MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為ls，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0082]e.熱定型
[0083]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180°C進行熱定型處理，熱定型時間為Imin。
[0084]所述的的聚苯硫醚纖維網為紡粘聚苯硫醚纖維網。
[0085]實施例5
[0086]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0087]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為ΙΟΟΟμπι，其中一次熱乳溫度為100°C，熱乳壓力70MPa，熱乳時間為10s。
[0088]b.—次雙向拉伸
[0089]將a步驟制備的厚度為ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0090]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0091 ]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為120°C，壓力35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為10s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0092]d.三次熱乳
[0093]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為120°C，壓力50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0094]e.熱定型
[0095]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為220°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0096]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
[0097]實施例6
[0098]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0099]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN101532212A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為500μπι，其中一次熱乳溫度為95°C，熱乳壓力35MPa，熱乳時間為6s。
[0100]b.—次雙向拉伸
[0101]將a步驟制備的厚度為500μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為95°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為90°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0102]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0103]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為105°C，壓力20MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為6s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為90°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0104]d.三次熱乳
[0105]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為110°C，壓力30MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為3s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0106]e.熱定型
[0107]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為200°C進行熱定型處理，熱定型時間為3min。
[0108]所述的的聚苯硫醚纖維網為紡粘聚苯硫醚纖維網。
[0109]實施例7
[0110]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0111]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20μπι，其中一次熱乳溫度為90 °C，熱乳壓力70MPa，熱乳時間為6s。
[0112]b.—次雙向拉伸
[0113]將a步驟制備的厚度為20μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0114]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0115]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90 °C，壓力35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為6s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0116]d.三次熱乳
[0117]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為120°C，壓力5MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為3s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0118]e.熱定型
[0119]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0120]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
[0121]實施例8
[0122]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0123]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN101532212A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20μπι，其中一次熱乳溫度為90 °C，熱乳壓力70MPa，熱乳時間為6s。
[0124]b.—次雙向拉伸
[0125]將a步驟制備的厚度為20μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為80°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為3倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0126]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0127]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90 °C，壓力35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為6s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0128]d.三次熱乳
[0129]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為120°C，壓力5MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為3s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0130]e.熱定型
[0131]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0132]所述的的聚苯硫醚纖維網為紡粘聚苯硫醚纖維網。
[0133]實施例9
[0134]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0135]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為500μπι，其中一次熱乳溫度為100 0C，熱乳壓力5MPa，熱乳時間為I s。
[0136]b.—次雙向拉伸
[0137]將a步驟制備的厚度為500μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0138]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0139]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為120°C，壓力5MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為Is;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0140]d.三次熱乳
[0141 ]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0142]e.熱定型
[0143]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為220°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0144]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
[0145]實施例10
[0146]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0147]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN101532212A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為500μπι，其中一次熱乳溫度為100 0C，熱乳壓力5MPa，熱乳時間為I s。
[0148]b.—次雙向拉伸
[0149]將a步驟制備的厚度為500μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0150]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0151 ]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為120°C，壓力5MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為Is;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0152]d.三次熱乳
[0153]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0154]e.熱定型
[0155]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為220°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0156]所述的的聚苯硫醚纖維網為紡粘聚苯硫醚纖維網。
[0157]實施例11
[0158]a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備
[0159]將制備好的聚苯硫醚纖維網采用平板熱扎機或光棍熱乳機進行一次熱乳處理，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所使用的聚苯硫醚纖維網是采用公開號為CN104795525A中的制備工藝制得，所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為500μπι，其中一次熱乳溫度為100 0C，熱乳壓力5MPa，熱乳時間為I s。
[0160]b.—次雙向拉伸
[0161]將a步驟制備的厚度為500μπι的聚苯硫醚纖維無紡布膜片經溫度為90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行，聚苯硫醚纖維無紡布膜片的縱向拉伸比為4倍聚苯硫醚纖維無紡布膜片的橫向拉伸比為2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0162]c.二次熱乳和二次雙向拉伸
[0163]將經b步驟制備的一次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為120°C，壓力5MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為Is;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0164]d.三次熱乳
[0165]將經c步驟制備的二次縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板熱扎機或光棍熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜。
[0166]e.熱定型
[0167]將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為220°C進行熱定型處理，熱定型時間為6min。
[0168]所述的的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網。
【主權項】
1.一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，包括聚苯硫醚纖維網的制備，其特征在于:所述的制備方法按以下步驟進行: a.聚苯硫醚無紡布纖維膜片制備 將制備好的聚苯硫醚纖維網采用熱乳機進行一次熱乳，得到均勻致密的聚苯硫醚無紡布纖維膜片，其中所述的聚苯硫醚無紡布纖維膜片厚度為20?ΙΟΟΟμπι，一次熱乳溫度為90?100°C，熱乳壓力5?70MPa，熱乳時間為I?1s; b.一次雙向拉伸 將a步驟制備的聚苯硫醚無紡布纖維膜片經溫度為80?90°C的熱風預熱，然后將預熱后的聚苯硫醚纖維膜片采用拉伸機在溫度為85?95°C下進行一次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步進行或縱向拉伸與橫向拉伸同步進行，聚苯硫醚無紡布纖維膜片的縱向拉伸比為3?4倍，聚苯硫醚無紡布纖維膜片的橫向拉伸比為2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜； c.二次熱乳和二次雙向拉伸 將經b步驟制備的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為90?120°C，壓力5?35MPa的條件下進行二次熱乳，熱乳時間為I?1s;然后將經熱乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸機在溫度為85?95°C進行二次雙向拉伸，拉伸方式為縱向拉伸與橫向拉伸分步拉伸或縱向拉伸與橫向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的縱向拉伸比為2?3倍，聚苯硫醚薄膜的橫向拉伸比為I?2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜； d.三次熱乳 將經c步驟制備的二次拉伸聚苯硫醚薄膜采用熱乳機在溫度為100?120°C，壓力5?50MPa進行三次熱乳處理，熱乳時間為I?5s，得到三次熱乳聚苯硫醚薄膜； e.熱定型 將經d步驟制備的三次熱乳聚苯硫醚薄膜在溫度為180?220°C進行熱定型處理，熱定型時間為I?6min，得到厚度為5?70um，孔隙率為40?70%，孔徑為0.1?0.8um的聚苯硫醚纖維多孔膜。2.根據權利要求1所述的一種雙向拉伸的聚苯硫醚纖維多孔膜的制備方法，其特征在于:所述的聚苯硫醚纖維網為熔噴聚苯硫醚纖維網或紡粘聚苯硫醚纖維網中的一種。
【文檔編號】D04H3/10GK105926168SQ201610315608
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月12日
【發明人】王羅新, 熊思維, 王樺, 羅丹, 王煦怡, 許靜, 陳少華, 陳麗萍, 殷先澤, 覃俊, 何勇, 岳海生, 陳佳月
【申請人】武漢紡織大學, 四川省紡織科學研究院