納米銀三防抗菌整理劑的制備方法
【專利說明】納米銀Ξ防抗菌整理劑的制備方法
[0001 ] 本申請是申請號:201410606498.6，申請日：2014.10.31、名稱"納米銀Ξ防抗菌整 理劑及其制備方法"的分案申請。
技術領域
[0002] 本發明設及一種納米銀Ξ防抗菌整理劑的制備方法。
【背景技術】
[0003] 隨著人們生活質量的提高，單一功能的紡織品越來越不能滿足人們的需求，在一 些特殊場合中，有更多的要求（比如，防水防油防污，抗紫外，抗靜電，抗菌性能等），運就使 得多功能紡織品的發展越來越得到人們的關注。目前Ξ防抗菌整理一般采用Ξ防抗菌分浴 整理，即先Ξ防后抗菌整理或先抗菌后Ξ防整理。該整理工藝流程長、復雜而且Ξ防和抗菌 效果不理想。而Ξ防抗菌同浴整理工藝流程短，Ξ防抗菌效果好，但Ξ防抗菌同浴整理復合 助劑穩定性差，納米材料易團聚，因此，同浴整理關鍵之一是Ξ防抗菌同浴整理劑的制備。
[0004] 納米銀因為小尺寸效應、量子效應W及具有極大的比表面積，作為一種新型抗菌 材料，越來越受到人們的關注。它具有效率高、安全性好、抑菌范圍廣、不易產生抗藥性和耐 熱性好等優點，在工業、醫學等方面具有廣闊的應用空間。納米銀的制備方法多種多樣，有 超聲波輔助還原法、電化學法、液相還原法、光誘導法等。其中，液相還原法的工藝較為簡 單，對設備要求低，環境要求也不算高，更容易操作，易于批量生產，是目前最具有使用價值 的方法之一。但納米銀目前也存在一定的問題:分散性、穩定相對較差，容易團聚。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提供一種工藝簡單，穩定性好的納米銀Ξ防抗菌整理劑及其制 備方法。
[0006] 本發明的技術解決方案是：
[0007] 一種納米銀Ξ防抗菌整理劑，其特征是：由用變性淀粉包覆的納米銀抗菌溶膠、Ξ 防整理劑HS1100、抗菌整理劑ΑΤΒ9800、抗菌整理劑ΤΡΜ9007組成，各組分質量濃度百分比 為：納米銀溶膠:HS1100:ATB9800:TPM9007 = 0.1 ~0.4%:5 ~9%:2 ~5%:2 ~4%。
[000引所述用變性淀粉包覆的納米銀抗菌溶膠的制備方法：
[0009] (1)配制0.05mol/L的硝酸銀溶液及濃度為1 %的巧樣酸鋼溶液備用；
[0010] (2)將50~100ml水加入立口燒瓶中，然后加入0.25~0.5g變性淀粉，開啟集熱式 恒溫加熱磁力攬拌器，將W上Ξ 口燒瓶放入，攬拌升溫至95Γ，約30min，使淀粉糊化；
[0011] (3)將溫度降至60~70°C，滴加10~20ml配制好的硝酸銀溶液至Ξ口燒瓶中，連續 攬拌反應lOmin;
[0012] (4) 滴/S的速度滴加2~5ml配制好的巧樣酸鋼溶液，攬拌使其充分反應；
[0013] (5)待反應體系顏色不再變化，即反應充分后，將制得的溶膠從反應燒瓶中取出， 自然冷卻。
[0014] 一種納米銀Ξ防抗菌整理劑的制備方法，其特征是:先將HSllOOS防整理劑放置 帶攬拌的Ξ口燒瓶中，而后逐漸加入用變性淀粉包覆的納米銀抗菌溶膠、ATB9800抗菌整理 劑、TPM9007抗菌整理劑；然后在常溫常壓下加水攬拌直至均勻即可。上HS1100、 ATB9800、TPM9007均由上海赫特化工提供）。
[0015] 與現在技術相比，本發明的優點如下：
[0016] 用天然可降解高分子一一淀粉做保護劑及分散劑，并采用簡單的液相化學還原法 制備淀粉包覆的納米銀溶膠，工藝簡單，綠色環保，分散性好，不易團聚。不通過化學復合， 而是將Ξ防助劑和幾種抗菌助劑進行復配，優化各組分比例，W達到較好Ξ防和抗菌的多 功能效果。所制得的納米銀Ξ防抗菌整理劑可用于同浴整理，相對于分浴整理，工藝簡單， 操作方便。
[0017] 表；
[001 引
[0019] 1、納米銀濃度0.05 %，HS1100濃度為2 %，ATB9800濃度為1 %，TPM9007濃度為2 % 時，抗菌率達75%，拒水接觸角達110度，拒油等級6級。
[0020] 2、納米銀濃度0.2 %，HS1100濃度為6 %，ATB9800濃度為3 %，TPM9007濃度為4 % 時，抗菌率達98%，拒水接觸角達132度，拒油等級7級。
[0021] 3、納米銀濃度0.6 %，HS1100濃度為10 %，ATB9800濃度為5 %，TPM9007濃度為6 % 時，抗菌率達98%，拒水接觸角達133度，拒油等級8級。
[0022] 4、單獨使用納米銀0.2%，抗菌率65%，無 Ξ防效果。
[0023] 5、單獨使用服1100 6%，拒水接觸角達128度，拒油等級7級，無抗菌性。
[0024] 6、單獨使用ATP9800 3%，抗菌率85%，無 Ξ防效果。
[00巧]7、單獨使用TPM9700 4%，抗菌率88%，無 Ξ防效果。
【具體實施方式】：
[00%]通過下述實施例將有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。
[0027] 實施例1:
[0028] 第一步變性淀粉包覆的納米銀制備，方法如下：
[0029] (1)配審化.05mol/L的硝酸銀溶液及濃度為1 %的巧樣酸鋼溶液備用；
[0030] (2)將50ml水加入Ξ口燒瓶中，然后加入0.25g變性淀粉，開啟集熱式恒溫加熱磁 力攬拌器，將W上Ξ 口燒瓶放入，攬拌升溫至95 Γ，約30min，使淀粉糊化；
[0031] (3)將溫度降至70°C，滴加10ml配制好的硝酸銀溶液至Ξ 口燒瓶中，連續攬拌反應 lOmin；
[0032] (4) 滴/S的速度滴加2ml配制好的巧樣酸鋼溶液，攬拌使其充分反應；
[0033] (5)待反應體系顏色不再變化，即反應充分后，將制得的溶膠從反應燒瓶中取出， 自然冷卻。
[0034] 第二步根據各組分優化結果，配制納米銀Ξ防抗菌整理劑，具體如下：（1)按照納 米銀溶膠:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.2:6:3: 2，稱取納米銀溶膠2g，HS1100Ξ防整理劑 60g，ATB9800抗菌整理劑30g，TPM9007抗菌整理劑20g (總液重1 OOOg)
[00巧](2)先將60g HS1100S防整理劑放置帶攬拌的Ξ口燒瓶中，而后逐漸加入2g的納 米銀溶膠，30g的ATB9800抗菌整理劑，20g的TPM9007抗菌整理劑，加水至總液重lOOOg。
[0036] (3)將復配好的Ξ防抗菌劑在常溫常壓下攬拌lOmin直至均勻即可。
[0037] 實施例2:
[003引第一步變性淀粉包覆的納米銀制備，其制備步驟、工藝與實施例1相同。
[0039] 第二步根據各組分優化結果，配制納米銀Ξ防抗菌整理劑，具體如下：（1)按照納 米銀溶膠:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.3:7: 2: 3，稱取納米銀溶膠3g，HS1100Ξ防整理劑 70g，ATB9800抗菌整理劑20g，TPM9007抗菌整理劑30g (總液重1 OOOg)
[0040] (2)先將70g HS1100S防整理劑放置帶攬拌的Ξ口燒瓶中，而后逐漸加入3g的納 米銀溶膠，20g的ATB9800抗菌整理劑，30g的TPM9007抗菌整理劑，加水至總液重lOOOg。
[0041] (3)將復配好的Ξ防抗菌劑在常溫常壓下攬拌lOmin直至均勻即可。
[0042] 實施例3:
[0043] 第一步變性淀粉包覆的納米銀制備，其制備步驟、工藝與實施例1相同。
[0044] 第二步根據各組分優化結果，配制納米銀Ξ防抗菌整理劑，具體如下：（1)按照納 米銀溶膠:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.4:8:3: 3，稱取納米銀溶膠4g，HS1100Ξ防整理劑 80g，ATB9800抗菌整理劑30g，TPM9007抗菌整理劑30g (總液重1 OOOg)
[0045] (2)先將80g HSllOOS防整理劑放置帶攬拌的Ξ口燒瓶中，而后逐漸加入4g的納 米銀溶膠，30g的ATB9800抗菌整理劑，30g的TPM9007抗菌整理劑，加水至總液重lOOOg。
[0046] (3)將復配好的Ξ防抗菌劑在常溫常壓下攬拌lOmin直至均勻即可。
【主權項】
1. 一種納米銀三防抗菌整理劑的制備方法，其特征是：先將HS1100三防整理劑放置帶 攪拌的三口燒瓶中，而后逐漸加入用變性淀粉包覆的納米銀抗菌溶膠、ATB9800抗菌整理 劑、TPM9007抗菌整理劑;然后在常溫常壓下加水攪拌直至均勻即可。2. 根據權利要求1所述的納米銀三防抗菌整理劑的制備方法，其特征是：各組分質量 濃度百分比為：納米銀溶膠：HS1100 : ATB9800 : ΤΡΜ9007=0·1~0.4% : 5~9% : 2~5% : 2-4% 〇
【專利摘要】本發明公開了一種納米銀三防抗菌整理劑及其制備方法，由用變性淀粉包覆的納米銀抗菌溶膠、三防整理劑HS1100、抗菌整理劑ATB9800、抗菌整理劑TPM9007組成，各組分重量比：為納米銀溶膠？:？HS1100？:？ATB9800？:？TPM9007=0.1~0.4？:？5~9？:？2~5？:？2~4。本發明用天然可降解高分子——淀粉做保護劑及分散劑，并采用簡單的液相化學還原法制備淀粉包覆的納米銀溶膠，工藝簡單，綠色環保，分散性好，不易團聚。所制得的納米銀三防抗菌整理劑可用于同浴整理，相對于分浴整理，工藝簡單，操作方便。
【IPC分類】D06M15/00, D06M11/83, D06M23/00
【公開號】CN105568696
【申請號】CN201510964680
【發明人】崔建偉, 陳鳳, 卞晨霞, 張華 , 陳春升
【申請人】南通大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月31日
【公告號】CN104389181A