一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種紡織助劑，特別是一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]近幾年，我國用棉量每年大約在1100萬噸左右，約占世界用棉量的40%，主要用于服裝及家紡產品。2008年規模以上印染企業印染布產量達到494億米，其中純棉及棉混紡印染布占到60%以上。做為天然纖維的棉織物的染整加工現狀及今后的可持續發展問題一直倍受關注。
[0003]活性染料色譜齊全、色澤鮮艷、應用工藝簡單，是棉纖維染色所用的最重要的一類染料。2009年活性染料國內的總產量預計達到約18萬噸，產量僅次于分散染料。活性染料染色要耗用大量的無機鹽促染，按照活性染料年用量18萬噸計算，無機鹽的年排放量可達到450-500萬噸。這些無機鹽在參與染色的同時也殘留在廢水中，高含鹽量印染廢水的排放直接改變了江河湖泊的水質，破壞了水的生態環境，而鹽分的高滲透性將導致江湖周圍的土質鹽堿化，降低農作物的產量。紡織工業廢水排放量占全國工業廢水排放量的9.6%。廢水中的高濃度無機鹽會抑制水中微生物的生長，致使傳統的廢水生物處理法對于高鹽染色廢水無能為力，因此高鹽染色廢水治理難度遠高于普通有機污染物廢水的治理。如何降低棉纖維活性染色廢水中的無機鹽含量，減少環境污染，成為一個研究熱點。
[0004]三種方法可以降低染色過程中的無機鹽用量。
[0005]1)優化活性染料的結構
通過調整優化染料分子的結構，降低活性染色過程中染料對無機鹽的依賴性，在無鹽或少量無機鹽的存在下完成染色。如Ciba公司于1995年開發的Cibacron LS系列低鹽活性染料。通過特殊的連接基將兩個相同或不同結構的染料連接起來，成為架橋型活性染料，分子量大，平面性很好，連接基和活性基的空間效應很小，所以對纖維有很高的直接性。該類染料用鹽量少，只有傳統活性染料的1/2-1/3。但隨著染料對纖維親和力的提高，容易導致染色不均及染色后浮色難去除。
[0006]2)棉纖維的陽離子改性
通過對棉纖維進行季胺化或胺化改性，賦予棉纖維以陽離子基團，達到無鹽染色的目的，但染料的勻染性差，工藝繁雜。
[0007]另外，使用具有叔胺或季胺基的交聯劑處理棉纖維也可達到同樣的效果，但交聯劑會降低染料的溶解度，使染料的上染率降低。
[0008]3)傳統無機鹽的代用品
氯化鈉和元明粉隨染色廢水大量排放帶來的環境危害促使人們尋找一種具有相同作用的無機鹽代用品。H Gurumal lesh Prabu.等在《Colorat1n Technology)) (2002,118:131-134)期刊上發表文章，指出使用檸檬酸鈉可以代替傳統無機鹽在活性染色中發揮促染作用，棉纖維的染色效果不弱于無機鹽促染效果。但檸檬酸鈉與元明粉等無機鹽市場價格相差較大，尚不具備性價比的綜合優勢。Nahed S.E等在《dyes and pigments》(2005，65:221-225和2007，72:57-65)發表了關于EDTA鈉鹽用無機鹽代用品發揮促染作用的文章，但EDTA對環境有潛在的危害。
【發明內容】
[0009]本發明的目的在于克服上述問題，提供一種活性染色用促染劑，在活性染色過程中使用該促染劑，可以使傳統無機鹽用量降低至少50%以上，有效地減少高鹽度染色廢水對環境中水土資源的污染，降低廢水治理的成本。
[0010]本發明的技術方案是如此實現的:一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1，5_ 二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65°C，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸銨，約lh滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑:
所得促染劑的具體組分含量以重量份計如下:
2-乙基-2-唑啉4-15
環氧氯丙烷12-30
N-甲基吡咯烷酮2-5
過硫酸銨1-5
1，5_ 二羥基萘10-25
過氧化二異丙苯0.5-3
油酸鈉3-8
十二烷基月桂醇硫酸鈉 6-15 田菁膠12-18
2-乙基己基二苯基磷酸酯 2-6 三氯化銪6-12
二苯基砜0.2-1
去尚子水25-50。
[0011]進一步地，所得固色劑的具體組分含量以重量份計如下:
2-乙基-2-唑啉10
環氧氯丙烷20
N-甲基吡咯烷酮3
過硫酸銨3
1，5_ 二羥基萘19
過氧化二異丙苯2
油酸鈉5
十二烷基月桂醇硫酸鈉 10 田菁膠14
2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化銪10 二苯基砜0.8
去離子水40。
[0012]本發明的優點在于:
1.本發明所述的活性染色用促染劑部分替代傳統無機鹽用于活性染色過程中，可以將傳統無機鹽(氯化鈉或元明粉)用量至少降低50%以上，在原有染色設備的基礎上完成染色，同時纖維的染色效果不變。由于無機鹽用量的降低，染色廢水中的含鹽量大為下降，減少了無機鹽對環境的污染，保護了水土資源，大大降低了廢水治理的成本；
2.在天然纖維及其織物的傳統染色工藝中，添加少量該促染劑，使其質量百分比濃度為0.1?0.5%，就可以大幅度的提高染料的上染率和固色率，上染時完全不用鹽，上染率達到95.0?99.5 %，固色率達到90 %以上。
[0013]3.可以實現天然纖維的高上染率、高固色率，大幅度提高染料利用率，降低印染廢水污染。
【具體實施方式】
[0014]下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
[0015]實施例一:
一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1，5-二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65°C，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸錢，約lh滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑:所得促染劑的具體組分含量以重量份計如下:
2-乙基-2-唑啉4
環氧氯丙烷12
N-甲基吡咯烷酮2
過硫酸銨1
1，5_ 二羥基萘10
過氧化二異丙苯0.5
油酸鈉3
十二烷基月桂醇硫酸鈉 6 田菁膠12
2-乙基己基二苯基磷酸酯 2 三氯化銪6
二苯基砜0.2
去尚子水25。
[0016]實施例二:
一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1，5-二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65°C，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸錢，約lh滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑:所得促染劑的具體組分含量以重量份計如下:
2-乙基-2-唑啉15
環氧氯丙烷30
N-甲基吡咯烷酮5
過硫酸銨5
1，5_ 二羥基萘25
過氧化二異丙苯3
油酸鈉8
十二烷基月桂醇硫酸鈉 15 田菁膠18
2-乙基己基二苯基磷酸酯 6 三氯化銪12
二苯基諷1
去離子水50。
[0017]實施例三:
一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1，5-二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65°C，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸錢，約lh滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑:所得促染劑的具體組分含量以重量份計如下:
2-乙基-2-唑啉10
環氧氯丙烷20
N-甲基吡咯烷酮3
過硫酸銨3
1，5_ 二羥基萘19
過氧化二異丙苯2
油酸鈉5
十二烷基月桂醇硫酸鈉 10 田菁膠14
2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化銪10
二苯基砜0.8
去離子水40。
以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術范圍內，可不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，其特征在于，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1，5_ 二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65°C，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸銨，約lh滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑； 所得促染劑的具體組分含量以重量份計如下: .2-乙基-2-唑啉4-15 環氧氯丙烷12-30 N-甲基吡咯烷酮2-5 過硫酸銨1-5 .1，5_ 二羥基萘10-25 過氧化二異丙苯0.5-3油酸鈉3-8 十二烷基月桂醇硫酸鈉 6-15 田菁膠12-18 .2-乙基己基二苯基磷酸酯 2-6 三氯化銪6-12 二苯基砜0.2-1 去尚子水約25-50。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所得固色劑的具體組分含量以重量份計如下: .2-乙基-2-唑啉10 環氧氯丙烷20 N-甲基吡咯烷酮3過硫酸銨3 .1，5_ 二羥基萘19 過氧化二異丙苯2油酸鈉5 十二烷基月桂醇硫酸鈉 10 田菁膠14 .2-乙基己基二苯基磷酸酯 5 三氯化銪10二苯基砜0.8去離子水40。
【專利摘要】本發明涉及一種用于活性染料染色的促染劑的制備方法，將2-乙基-2-唑啉、環氧氯丙烷、1,5-二羥基萘、二苯基砜、過氧化二異丙苯和2-乙基己基二苯基磷酸酯投加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的燒瓶中，加入去離子水和十二烷基月桂醇硫酸鈉，升溫至65℃，通入氮氣保護，攪拌15-35min，然后緩慢滴入過硫酸銨，約1h滴加完畢，保溫2h后加入油酸鈉、田菁膠、三氯化銪、N-甲基吡咯烷酮，再反應4-6h，冷卻至室溫，即得到用于活性染料染色的促染劑。在活性染色過程中使用該促染劑，可以使傳統無機鹽用量降低至少50％以上，有效地減少高鹽度染色廢水對環境中水土資源的污染，降低廢水治理的成本。
【IPC分類】D06P1/642, D06P1/38, D06P3/66, D06P1/673, D06P1/653, D06P1/651, D06P1/48, D06P1/62
【公開號】CN105442349
【申請號】CN201510906593
【發明人】繆瓊華
【申請人】繆瓊華
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月10日