與水互溶的乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或兩種。
[0019] 上述離子液體染色溶液中含有離子液體濃度為5_15g/L ;溶液中水的重量含量為 5-20 % 〇
[0020] 上述固色溶液中水的重量含量為5-20%。
[0021] 本發明所確定的活性染料的離子液體染色方法具有以下優點：
[0022] (1)染色采用離子液體替代無機鹽進行染色過程，離子液體也能夠增加染料在纖 維上的吸附與擴散，提高染料對纖維的直接性和透染性，降低一鹵均三嗪型活性染料的染 色溫度。所采用的離子液體在溶劑中的溶解具有溫敏作用，染色溶液降低至室溫后能夠從 染色廢液中分層析出，經過簡單分離洗滌，即可回收重復利用，從而降低了代用鹽的使用成 本。
[0023] (2)染色過程采用醇/水混合體體系，大大減少了染色過程中水的消耗，從而減少 了染色廢水的排放，顯著降低了染色對環境的污染。
【具體實施方式】
[0024] 實施例1
[0025] 在250mL三口燒瓶中加入0. 3mol三乙醇胺的乙醇溶液，快速攪拌下用滴液漏斗緩 慢逐滴加入0.1mol的檸檬酸乙醇溶液，控制滴加過程約為30-60min，滴加完畢后升溫至回 流狀態下反應12-18小時。反應結束后，降溫至室溫，停止攪拌。
[0026] 上述溶液降溫至50°C，加入65g水和265g乙醇，配成染色溶劑，備用。取部分稀釋 后的離子液體溶液（染色浴比1 : 10)，升溫至40°C，加入活性艷橙K-7R，用量為2% (質量 百分數，對棉纖維重），配置染色溶液。將棉織物加入染色液中，以2°C /min的升溫速度，升 至60°C，恒溫染色40min，染色結束后取出棉織物，取出部分液體使織物帶液量為30-40%。 將織物加入l〇g/L碳酸鈉固色溶液中，固色液中乙醇/水比例為8 : 2,以3°C /min升溫 至90°C，恒溫固色時間50min。固色結束后棉織物經過水洗兩次，皂洗（95°C，皂片為3g/ L，）lOmin，水洗后晾干。染料的上染率可達92%，固色率為82%。
[0027] 實施例2
[0028] 在250mL三口燒瓶中加入0. 3mol三乙醇胺的乙醇溶液，快速攪拌下用滴液漏斗緩 慢逐滴加入0.1mol的L-蘋果酸乙醇溶液，控制滴加過程約為30-60min，滴加過程中溶液 由無色透明變為淡黃色澄清溶液。升溫至回流狀態下反應24小時。反應結束后，降溫至室 溫，停止攪拌，分液得到淡黃色粘稠狀液體。放入真空干燥烘箱，50°C下干燥48小時。
[0029] 乙醇/水混合溶液（質量比9 : 1)中加入合成的離子液體（濃度為10g/L)，升 溫為40°C，離子液體溶解。向其中加入活性藍K-BR，用量為4% (質量百分數，對棉纖維 重），配置染色溶液。將棉織物加入染色液中，以2°C /min的升溫速度，升至60°C，恒溫染色 40min，染色結束后取出棉織物，取出部分液體使織物帶液量為30-40%。將織物加入IOg/ L碳酸鈉固色溶液中，固色液中乙醇/水比例為8 : 2,以3°C/min升溫至90°C，恒溫固色 時間50min。固色結束后棉織物經過水洗兩次，皂洗（95°C，皂片為3g/L，）lOmin，水洗后晾 干。染料的上染率可達88%，固色率為79%。
[0030] 實施例3
[0031] 將實施例1中的染色溶液廢液冷卻至室溫，離子液體分層析出，分液分離出離子 液體，直接用于活性艷橙K-7R的二次染色過程中。
[0032] 乙醇/水混合溶液（質量比9 : 1)中加入合成的離子液體（濃度為12g/L)，升溫 為40°C，離子液體溶解。活性艷橙K-7R用量為2% (質量百分數，對棉纖維重），配置染色 溶液。將棉織物加入染色液中，以2°C /min的升溫速度，升至60°C，恒溫染色40min，染色結 束后取出棉織物，取出部分液體使織物帶液量為30-40%。將織物加入10g/L碳酸鈉固色溶 液中，固色液中乙醇/水比例為8 : 2,以3°C/min升溫至90°C，恒溫固色時間50min。固 色結束后棉織物經過水洗兩次，皂洗（95°C，皂片為3g/L，）lOmin，水洗后晾干。染料的上染 率可達93%，固色率為84%。
【主權項】
1. 一種活性染料的離子液體染色方法，包括一齒均三嗪型活性染料和染色助劑，其特 征在于一鹵均三嗪型活性染料和離子液體溶解于醇/水混合溶劑中，上染棉織物，其中離 子液體具有式（1)所示結構式中m = 1-3 ;n = 1-3 ;R1含有0-2個碳原子的羥基烷基；R2, R3和R4為含有1-2個 碳原子的羥基烷基，R2, R3和R4的結構可以相同，也可以不同； 染色工序步驟包括（1)根據染色要求將染料與離子液體溶解于醇/水混合溶劑中，溶 解溫度為30-40°C，離子液體濃度為5-15g/L ; (2)棉織物加入到染色溶液中，60°C保溫染色 30-50min，取出織物并部分去除染色溶液，將織物加入含有5-10g/L碳酸鈉的醇/水混合固 色溶液中，90°C固色50-60min ;(3)取出織物水洗兩次、皂洗、水洗，完成棉織物的染色。2. 根據權利要求1所述的活性染料的離子液體染色方法，其特征在于：所述染色溶液 的廢液降低溫度低于25°C，離子液體能夠從染色溶液中分層析出，經分液可以回收離子液 體。
【專利摘要】本發明涉及一種使用離子液體的活性染料染色方法，包括季胺鹽離子液體的合成，活性染料的醇/水混合溶劑染色和離子液體的回收等步驟。季胺鹽離子液體采用羥基羧酸與胺類在醇類溶劑通過中和反應制備。得到離子液體溶液經稀釋后用于一鹵均三嗪型活性染料的溶劑染色。在較低溫度下進行浸染，獲得較高的上染率和固色率。染色溶液的廢液冷卻至室溫，其中的離子液體分層析出，分液回收離子液體。
【IPC分類】D06P3/66, D06P1/66, D06P1/00, D06P1/38
【公開號】CN105350345
【申請號】CN201510872956
【發明人】孫德帥, 張曉東, 方龍, 張中一, 姜鵬
【申請人】青島大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月26日