表面含碳納米管阻燃涂層的織物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種織物及其制備方法，尤其是涉及一種表面含碳納米管阻燃涂層的 織物及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 棉和麻等纖維織物在家紡領域有著廣泛的應用，在復合材料領域也有非常好的應 用前景。然而，該類織物易于燃燒，給生命和財產安全帶來了潛在隱患。因此，對棉和麻等纖 維織物進行阻燃處理是備受業內關注的研究課題之一。國內外研究者們往往采用浸乳-焙 烘、溶膠-凝膠或接枝改性等方法對棉和麻等纖維織物進行阻燃處理，往往需要復雜的化 學反應過程或者特殊的儀器設備等。近年來，層層組裝法由于操作簡便、靈活且穩定性好， 在織物阻燃處理中的應用引起了業內濃厚興趣。然而，目前報道的棉和麻等纖維織物阻燃 涂層的質量含量往往較高，且耐腐蝕性能和熱穩定性能欠佳。因此，如何采用簡單且有效的 方法制備質量含量低、耐腐蝕性能好且熱穩定性能好的阻燃涂層是一個亟待解決的問題。
【發明內容】
[0003] 為了克服【背景技術】中存在的問題，本發明的目的在于提供一種表面含碳納米管阻 燃涂層的織物及其制備方法。
[0004] 為達到上述目的，本發明解決其技術問題采用的技術方案是：
[0005] -、一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物：
[0006] 在織物的兩個表面均覆有至少一層由氨基化碳納米管層和羧基化碳納米管層形 成的組合涂層，組合涂層中氨基化碳納米管層和羧基化碳納米管層分別作為內層和外層。
[0007] 所述的織物為棉纖維或麻纖維織物。
[0008] 二、一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，包括以下步驟：
[0009] 1)制備氨基化碳納米管懸浮液和羧基化碳納米管懸浮液；
[0010] 2)將織物在足量的氨基化碳納米管懸浮液中充分浸泡5~30min，去離子水中清 洗2次，真空干燥；然后在足量的羧基化碳納米管懸浮液中充分浸泡5~30min，去離子水 中清洗2次，真空干燥；
[0011] 3)重復步驟2)若干次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。
[0012] 所述的氨基化碳納米管懸浮液采用以下方式制備：將干燥的氨基化碳納米管粉 末在有機溶劑中超聲至均勻分散，加入去離子水，繼續超聲至均勻分散，形成濃度為0. 1~ 1.0 mg/mL的均勾分散的氨基化碳納米管懸浮液。
[0013] 所述的羧基化碳納米管懸浮液采用以下方式制備：將干燥的羧基化碳納米管粉 末在有機溶劑中超聲至均勻分散，加入去離子水，繼續超聲至均勻分散，形成濃度為0. 1~ 1.0 mg/mL的均勾分散的羧基化碳納米管懸浮液。
[0014] 所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二氧六環、四氫呋喃或乙酸乙酯。
[0015] 所述的織物為棉纖維或麻纖維織物。
[0016] 所述的有機溶劑和去離子水體積比為5-1: 1。
[0017] 本發明采用層層組裝法進行制備，層層組裝法可以借助正負電荷聚電解質的物理 吸附作用在基體表面交替沉積而成多層膜，該方法操作簡便、靈活、穩定性好且適應的基體 范圍廣。
[0018] 與【背景技術】相比，本發明的有益效果是：
[0019] 本發明采用簡便的層層組裝法，利用重量輕、耐腐蝕性好且具有優異的熱穩定性 能的碳納米管，將碳納米管逐層吸附于棉和麻等纖維織物表面，形成阻燃功能性涂層，對于 提高棉和麻等纖維織物的火災安全性將具有良好的應用前景。
[0020] 本發明的制備方法簡單易行，可控性好，適合工業化生產；本發明充分利用了棉纖 維或麻纖維的表面特性以及碳納米管的性能特點，處理后的織物具有很好的阻燃性能，在 家紡和復合材料等領域有廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0021] 圖1是實施例2制備的含有碳納米管阻燃涂層的苧麻織物表面形貌掃描電鏡照 片。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合附圖與具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0023] 實施例中采用的氨基化碳納米管、羧基化碳納米管、N，N-二甲基甲酰胺、二氧 六環、四氫呋喃、棉織物和苧麻織物均為市購材料。其中，氨基化碳納米管，氨基含量： 0.45wt%，純度：>95%，長度：~50μπι，外直徑：8-15nm;羧基化碳納米管，羧基含量： 2.0(^七％，純度：>95%，長度：10~3(^111，外直徑：10-2011111。
[0024] 實施例1 :
[0025] (1)將48mg干燥的氨基化碳納米管粉末加入400mL二氧六環中，超聲至均勻分散， 加入80mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成480mL濃度為0. lmg/mL的均勾分散的氨基 化碳納米管懸浮液。
[0026] (2)將48mg干燥的羧基化碳納米管粉末加入400mL二氧六環中，超聲至均勾分散， 加入80mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成480mL濃度為0. lmg/mL的均勾分散的羧基 化碳納米管懸浮液。
[0027] (3)將苧麻織物（長度X寬度：400mmX90mm)在步驟⑴中形成的氨基化碳納米 管懸浮液中浸泡5min，用500mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥；在步驟（2)中形成的 羧基化碳納米管懸浮液中浸泡5min，用500mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥。
[0028] (4)重復步驟（3) 20次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。
[0029] 阻燃性能測試結果見表1。
[0030] 實施例2 :
[0031] (1)將400mg干燥的氨基化碳納米管粉末加入600mL四氫呋喃中，超聲至均勻分 散;，加入200mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成800mL濃度為0. 5mg/mL的均勾分散的 氨基化碳納米管懸浮液。
[0032] (2)將400mg干燥的羧基化碳納米管粉末加入600mL四氫咲喃中，超聲至均勾分 散;，加入200mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成800mL濃度為0. 5mg/mL的均勾分散的 羧基化碳納米管懸浮液。
[0033] (3)將苧麻織物（長度X寬度：400mmX90mm)在步驟⑴中形成的氨基化碳納米 管懸浮液中浸泡lOmin，用800mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥；在步驟（2)中形成 的羧基化碳納米管懸浮液中浸泡lOmin，用800mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥。
[0034] (4)重復步驟（3) 20次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。
[0035] 表面形貌見圖1，在苧麻織物表面覆蓋著多層碳納米管網狀結構。阻燃性能測試結 果見表1。
[0036] 實施例3 :
[0037] (1)將1000 mg干燥的氨基化碳納米管粉末加入500mLN，N-二甲基甲酰胺中，超聲 至均勾分散，加入500mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成1000 mL濃度為1.0 mg/mL的 均勻分散的氨基化碳納米管懸浮液。
[0038] (2)將1000 mg干燥的羧基化碳納米管粉末加入500mLN，N-二甲基甲酰胺中，超聲 至均勾分散，加入500mL去離子水，繼續超聲至均勾分散，形成1000 mL濃度為1.0 mg/mL的 均勻分散的羧基化碳納米管懸浮液。
[0039] (3)將苧麻織物（長度X寬度：400mmX90mm)在步驟（1)中形成的氨基化碳納米 管懸浮液中浸泡30min，用1000 mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥；在步驟（2)中形成 的羧基化碳納米管懸浮液中浸泡30min，用1000 mL去離子水清洗2次，60°C下真空干燥。
[0040] (4)重復步驟（3) 20次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。
[0041] 阻燃性能測試結果見表1。
[0042] 本發明各個實施例均進行了阻燃性能測試，所得表面含有碳納米管阻燃涂層的織 物的阻燃性能測試結果如表1所示，其中空白樣為不含碳納米管阻燃涂層的純苧麻織物。 阻燃性能測試方法：微型量熱儀（Govmark MCC-2,美國），氧氣流速設置為20mL/min，氮氣 流速設置為80mL/min，樣品先在100°C下恒溫5min，然后以1°C /sec的速度升溫至650°C。
[0043] 表 1
[0045] 表1中：PHRR :熱釋放速率峰值，單位W/g ;THR :總熱釋放量，單位kj/g。
[0046] 分析表1中數據可知，本發明的碳納米管阻燃涂層對苧麻織物起到了良好的阻燃 作用，簡單易行，可控性好，適合工業化生產，具有突出顯著的前景和效果。
[0047] 上述實施例僅用來解釋本發明，而不是限制本發明的保護范圍。在本發明的精神 實質和權利要求保護范圍內做出的任何等效變化或修飾，都視為在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物，其特征在于：在織物的兩個表面均覆有至少 一層由氨基化碳納米管層和羧基化碳納米管層形成的組合涂層，組合涂層中氨基化碳納米 管層和羧基化碳納米管層分別作為內層和外層。2. 根據權利要求1所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物，其特征在于：所述的 織物為棉纖維或麻纖維織物。3. -種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 制備氨基化碳納米管懸浮液和羧基化碳納米管懸浮液； 2) 將織物在足量的氨基化碳納米管懸浮液中充分浸泡5~30min，去離子水中清洗2 次，真空干燥；然后在足量的羧基化碳納米管懸浮液中充分浸泡5~30min，去離子水中清 洗2次，真空干燥； 3) 重復步驟2)若干次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。4. 根據權利要求3所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特征在 于：所述的氨基化碳納米管懸浮液采用以下方式制備：將干燥的氨基化碳納米管粉末在有 機溶劑中超聲至均勻分散，加入去離子水，繼續超聲至均勻分散，形成濃度為〇. 1~1.0 mg/ mL的均勻分散的氨基化碳納米管懸浮液。5. 根據權利要求3所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特征在 于：所述的羧基化碳納米管懸浮液采用以下方式制備：將干燥的羧基化碳納米管粉末在有 機溶劑中超聲至均勻分散，加入去離子水，繼續超聲至均勻分散，形成濃度為〇. 1~1.0 mg/ mL的均勻分散的羧基化碳納米管懸浮液。6. 根據權利要求4或5所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特 征在于：所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二氧六環、四氫呋喃或乙酸乙酯。7. 根據權利要求3所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特征在 于：所述的織物為棉纖維或麻纖維織物。8. 根據權利要求4或5所述的一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物的制備方法，其特 征在于：所述的有機溶劑和去離子水體積比為5-1:1。
【專利摘要】本發明公開了一種表面含碳納米管阻燃涂層的織物及其制備方法。在織物的兩個表面覆有至少一層由氨基化碳納米管層和羧基化碳納米管層形成的組合涂層，組合涂層中氨基化碳納米管層和羧基化碳納米管層分別作為內層和外層。其制備方法包括：制備氨基化碳納米管懸浮液和羧基化碳納米管懸浮液。將織物在足量的氨基化碳納米管懸浮液中充分浸泡，去離子水中清洗，真空干燥；然后在足量的羧基化碳納米管懸浮液中充分浸泡，去離子水中清洗，真空干燥；重復上述步驟若干次，得到所述的表面含碳納米管阻燃涂層的織物。本發明的制備方法簡單易行，可控性好，適合工業化生產；處理后的織物具有很好的阻燃性能，在家紡和復合材料等領域有廣闊的應用前景。
【IPC分類】D06M11/74, D06M101/06
【公開號】CN105155252
【申請號】CN201510598955
【發明人】張濤, 蘆曉棕
【申請人】浙江理工大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月18日