一種賦予棉織物無氟拒水的低壓等離子體整理方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種以He為氣氛，四甲基四乙烯基環四硅氧烷為單體，采用清潔環保 型低壓等離子體處理技術，對棉織物進行無氟拒水整理，屬于功能性紡織品整理技術領域。
[0002]
【背景技術】
[0003] 棉織物是世界上紡織用纖維中產量最大，應用最廣泛的品種。其紡織產品向功能 化、智能化方向發展，得到紡織工業界的廣泛關注和研宄。
[0004] 拒水整理的目的是使織物不易被水所潤濕，并產生一定的抗污作用而又不影響其 穿著的舒適性，增加產品的附加值，減少洗滌次數，并延長其使用壽命。根據潤濕理論分析， 水的表面能比較高為72. 6mJ/m2,拒水材料的表面能必須小于此值。目前，織物的拒水整理 一般采用浸軋工藝將一種具有特殊分子結構的整理劑分布在織物表面或紗線間的空隙中， 在焙烘過程中整理劑在織物表面呈膜狀，并能牢固的附著在纖維上或與纖維發生化學結 合，從而降低織物表面張力。
[0005] 根據拒水劑本身的化學結構，已研宄或使用過的拒水劑種類很多，主要有金屬皂 類(鋁皂和鋯皂)、蠟和蠟狀物質、金屬絡合物、吡啶類衍生物、羥甲基化合物和含氟化合物 等。但由于耐久性差，或者對纖維本身有損傷，影響織物的手感和風格，以及氣味、顏色等各 種原因，目前常用的拒水劑主要是含氟化合物。但是，利用拒水劑對織物進行化學整理通常 存在一大問題，在整理過程中會對環境造成污染。
[0006] 可見，以上拒水劑在傳統浸漬和浸軋工藝的應用中都存在一定的局限性， 低壓等離子體技術是一種快速、環保、節能的干態生產技術，既可以對紡織品進行表 面改性，又不會影響纖維自身的機械性能及優良品質，改性深度一般僅涉及表皮結構的 30~50nm。該技術是一種能夠取代對聚合物及紡織品材料表面進行濕化學處理改性的新穎 方法，能促使誘發表面的物理及化學改性瞬間發生，如刻蝕，接枝，共聚和交聯等。
[0007] 但是目前尚無很好的工藝簡單，拒水效果優良，污染少的低壓等離子對棉織物拒 水處理技術。
[0008]
【發明內容】
[0009] 本發明采用一種新型環保的低壓等離子體改性技術，在低壓下聯合單體對棉織物 進行整理，使單體在織物表面發生接枝聚合反應，達到操作工藝簡單、環保高效，整理后的 棉織物耐水洗性好的目的。
[0010] 為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案： 一種賦予棉織物無氟拒水的低壓等離子體整理方法，包括以下步驟： (1)以頻率為13. 56MHZ射頻等離子體發生器產生等離子體輝光，并且調節等離子體處 理功率和時間。
[0011] (2)棉織物為基質，以四甲基四乙烯基環四硅氧烷為單體沉積，并以氦氣為氣氛。
[0012] (3)在壓強恒定的條件下對棉織物輝光放電處理，得到具有無氟拒水功能的棉織 物。
[0013] 進一步，步驟（1)中，等離子體處理功率為60W-140W，時間為60s-300s。
[0014] 進一步，低壓等離子體整理裝置包括真空腔，射頻功率發生器，壓強指示器和自動 計時報警器。
[0015] 進一步，壓強在20Pa時對棉織物輝光放電處理。
[0016] 進一步，真空腔內壓強小于l〇Pa時通入氦氣，循環充放氣2~3次后保持壓強在 恒定值20Pa時開啟放點按鈕。
[0017] 進一步，所述的四甲基四乙烯基環四硅氧烷的純度為99.00 %，氦氣純度為 99. 99%〇
[0018] 具體的，本發明的賦予織物無氟拒水的低壓等離子體整理技術，該方法的具體步 驟如下： (1) 準備好單體溶液，在常溫條件下，將上述棉織物浸漬在溶液中2-5min，后經軋車軋 液，使棉織物帶液率為80~120% ; (2) 將附有單體的棉織物置于低壓射頻等離子體反應室中；開啟電源開關，抽真空，控 制反應室內壓強低l〇Pa時通入He，回流2~3次。調節氣體閥門控制反應室內壓強在20Pa， 開啟等離子體射頻功率按鈕，待等離子體放電后，開啟即使按鈕，處理時間60s~300s，功 率60W~140W，使單體聚合沉積至棉織物上，達到規定時間后關斷電源，取出樣品。
[0019] 有益效果 (1) 本發明的處理工藝屬于干態整理技術，可節約水資源，并且不存在水體污染； (2) 本發明所述的整理方法簡單、安全，不需要加入其他助劑，無需進行其他物理或化 學反應，且剩余溶液可重復使用，不僅清潔環保，更大大的減少了工序，節約了成本； (3) 本發明能賦予織物優良的耐久性拒水性能，水接觸角測試大于130°;依照AATCC耐 水洗測試標準水洗30次后接觸角仍達120°以上；同時該處理改善了棉織物的柔軟性，且對 有色棉織物表觀顏色無影響。
【附圖說明】
[0020] 圖1是棉織物處理前后相同放大2000倍數的掃面電鏡照片。
[0021] 圖2是水滴在拒水整理織物表面上60s后的照片。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合具體實施例，進一步闡述本發明，應理解，這些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。以下實施例中，所述的四甲基四乙烯基環四硅氧烷的純度為 99. 00 %，氦氣純度為99. 99%。
[0023] 實施例1 : (1)在常溫條件下，準備好四甲基四乙烯基環四硅氧烷單體溶液于玻璃杯中，將上述棉 織物浸漬在溶液中2min，后經小軋車軋液，控制棉織物帶液率為80%左右。
[0024](2)以頻率為13. 56MHZ射頻等離子體發生器產生等離子體輝光，將棉織物放入低 壓等離子體處理室中，開啟電源開關，抽真空至l〇Pa，然后通入99%高純度He，循環2次，維 持反應室壓強為20Pa，開啟射頻功率按鈕，對棉織物輝光放電處理。放電時間為120s，功率 為40W，達到規定時間后關斷電源。
[0025] (3 )關閉通He的閥門，放氣，取出織物。
[0026] 實施例2 : (1)在常溫條件下，準備好四甲基四乙烯基環四硅氧烷單體溶液于玻璃杯中，將上述棉 織物浸漬在溶液中5min，后經小軋車軋液，控制棉織物帶液率為100%左右。
[0027] (2)將棉織物放入低壓等離子體處理室中，開啟電源開關，抽真空至10Pa，然后通 入99%高純度He，循環2次，維持反應室壓強為20Pa，開啟射頻功率按鈕，放電時間為60s， 功率為80W，達到規定時間后關斷電源。
[0028] (3 )關閉通He的閥門，放氣，取出織物。
[0029] 實施例3 : (1)在常溫條件下，準備好四甲基四乙烯基環四硅氧烷單體溶液于玻璃杯中，將上述棉 織物浸漬在溶液中4min，后經小軋車軋液，控制棉織物帶液率為120%左右。
[0030] (2)將棉織物放入低壓等離子體處理室中，開啟電源開關，抽真空至10Pa，然后通 入99%高純度He，循環2次，維持反應室壓強為20Pa，開啟射頻功率按鈕，放電時間為180s， 功率為80W，達到規定時間后關斷電源。
[0031] (3 )關閉通He的閥門，放氣，取出織物。
[0032] 實施例4 : (1)在常溫條件下，準備好四甲基四乙烯基環四硅氧烷單體溶液于玻璃杯中，將上述棉 織物浸漬在溶液中3min，后經小軋車軋液，控制棉織物帶液率為120%左右。
[0033] (2)將棉織物放入低壓等離子體處理室中，開啟電源開關，抽真空至10Pa，然后通 入99%高純度He，循環2次，維持反應室壓強為20Pa，開啟射頻功率按鈕，放電時間為120s， 功率為100W，達到規定時間后關斷電源。
[0034] (3 )關閉通He的閥門，放氣，取出織物。
[0035] 實施例5 : (1)在常溫條件下，準備好四甲基四乙烯基環四硅氧烷單體溶液于玻璃杯中，將上述棉 織物浸漬在溶液中8min，后經小軋車軋液，控制棉織物帶液率為120%左右。
[0036] (2)將棉織物放入低壓等離子體處理室中，開啟電源開關，抽真空至10Pa，然后通 入99%高純度He，循環2次，維持反應室壓強為20Pa，開啟射頻功率按鈕，放電時間為120s， 功率為80W，達到規定時間后關斷電源。
[0037] ( 3 )關閉通He的閥門，放氣，取出織物。
[0038] 本發明整理后織物的性能測試與原樣對照，結果如下： (1)棉織物處理后拒水效果的評定 實施效果 將上述實例1-5處理后的棉織物與對比樣棉織物，在同樣條件下平衡24小時，使用液 滴形態分析儀(德國KRUSS公司，DSA 10MK2型)測試水接觸角，當水滴與織物接觸60s后讀 數，在同一樣品的不同位置測量5次，取平均值；參照AATCC-22-1997耐洗性實驗標準測試 織物洗性，結果如下表1所示。由結果分析，采用本發明方法實施后，賦予了棉織物優良的 疏水性能，水洗30次后織物仍具有拒水性。 [0039] 表1棉織物拒水耐洗性測試
(2)棉織物處理后表面形貌的掃描電鏡觀察 應用JSM-5610LV型掃描電鏡觀察實施例1整理前后棉織物的表面形貌。其中圖1是 棉織物處理前后相同放大2000倍數的掃面電鏡照片，如圖1所示，經本發明方法處理后，棉 纖維表面包覆一層均勻而平整的薄膜，實驗證明為聚硅氧烷聚合膜。圖2是水滴在拒水整 理織物表面上60s后的照片，如圖2所示，該層薄膜的存在使得織物具有優良的疏水效果。
【主權項】
1. 一種賦予棉織物無氟拒水的低壓等離子體整理方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 以頻率為13. 56MHZ射頻等離子體發生器產生等離子體輝光，并且調節等離子體處 理功率和時間； (2) 棉織物為基質，以四甲基四乙烯基環四硅氧烷為單體沉積，并以氦氣為氣氛； (3) 在壓強恒定的條件下對棉織物輝光放電處理，得到具有無氟拒水功能的棉織物。2. 根據權利要求1所述的低壓等離子體整理方法，其特征在于，步驟（1)中，等離子體 處理功率在60W-140W之間變動，時間在60s-300s范圍內調節。3. 根據權利要求1所述的低壓等離子體整理方法，其特征在于，低壓等離子體整理裝 置包括真空腔，射頻功率發生器，壓強指示器和自動計時報警器。4. 根據權利要求3所述的低壓等離子體整理方法，其特征在于，壓強在20Pa時對棉織 物輝光放電處理。5. 根據權利要求3所述的低壓等離子體整理方法，其特點在于，真空腔內壓強小于 IOPa時通入氦氣，循環充放氣2~3次后保持壓強在恒定值20Pa時開啟放點按鈕。6. 根據權利要求1所述的低壓等離子體整理方法，其特征在于，所述的四甲基四乙烯 基環四硅氧烷的純度為99. 00 %。7. 根據權利要求1所述的低壓等離子體整理方法，其特征在于，氦氣純度為99. 99%。
【專利摘要】本發明涉及一種無氟拒水棉織物的等離子體制備方法，具體包括以下步驟：（1）以頻率為13.56MHZ射頻等離子體發生器產生等離子體輝光，并且調節等離子體功率在60W-140W之間變動，時間在60s-300s范圍內；（2）棉織物為基質，以四甲基四乙烯基環四硅氧烷為單體沉積，并以氦氣為氣氛；（3）在壓強為20Pa的條件下對棉織物輝光放電處理，得到具有無氟拒水功能的棉織物。本發明整理方法簡單，織物拒水性優異，且具有優良的耐洗性。
【IPC分類】D06M14/22
【公開號】CN104911907
【申請號】CN201510310601
【發明人】李永強, 張嚴, 邵建中, 鄒超
【申請人】浙江理工大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月8日