一種多功能紡織品的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種紡織品的整理技術，具體涉及一種多功能紡織品的制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，防水、阻燃等多功能紡織品已廣泛應用于服裝面料、生活用布(傘布、帳篷、 廚房用布、餐桌用布、裝飾用布)、產業用布、勞動防護用布和軍隊用布等多種領域。在眾多 的防水整理中以含氟整理劑的應用效果最好，而歐盟法規關于全氟辛烷磺酸鹽（PFOS)和全 氟辛酸(銨）（PFOA)的限制銷售和使用的法令對含氟整理劑的應用造成嚴重影響。因此，國 內外相繼開發了以C6為基礎的含氟整理劑，且已在國內市場形成銷售，但與PFOS或PFOA 的產品相比，C6含氟整理劑處理后的紡織品防水防油效果差，且從長遠來看，含氟整理劑必 將會被禁用。
[0003] 通常情況下，消費者根據產品最終用途的需要，要求防水面料同時具有阻燃、透 濕、透氣等功能。盡管有機氟樹脂是目前效果最好的一類防水劑，但經它整理后織物的接觸 角只有120°左右，若防水和阻燃均采用常規的后整理方法，因為防水整理與阻燃整理相互 影響較大，很難使織物同時具有較好的防水與阻燃效果。近年來，紡織領域推出了"超疏水 紡織品"，"超疏水"是指水滴在紡織品表面穩定接觸角要大于150°。超疏水紡織品的加工 方法，一般是模仿荷葉的表面結構形態，在織物上創造一個納米或微米級凹凸不平的表面 和覆蓋一層疏水材料，使紡織品具有類似荷葉的超疏水性能。
[0004] 紡織品多功能整理關鍵的技術就是整理劑的制備與應用工藝；現有整理方法具有 一定的效果，但存在不少不足，這是因為化學整理劑很難與纖維發生反應，化學整理劑僅覆 蓋在纖維表面，加入交聯劑雖能改善化學整理劑與纖維的結合牢度，提高一定的性能，但會 引起紡織品透氣透濕的功能下降，會帶來紡織品附加值的下降。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種多功能紡織品的制備方法，由此制備的多功能紡織品具 有超疏水性能，同時也具有阻燃、透氣、透濕等功能，且賦予織物的這些功能具有較好的耐 洗性，織物也不含氟及游離甲醛。
[0006] 本發明具體的思路是：先以對苯二亞甲基二異氰酸酯（XDI)、聚乙二醇、引發劑、 封端劑為原料制得一種封端型的低溫交聯劑，然后將該低溫交聯劑和納米二氧化硅的溶 膠、分散劑聚乙烯基吡咯烷酮在超聲波條件下充分分散，得到一種低溫交聯型的納米二氧 化硅溶膠的復配物，再利用阻燃劑對該復配物進行修飾，最后采用修飾后的多功能溶膠對 織物進行整理，賦予織物類似荷葉表面的凹凸結構，使織物具有超疏水性能，同時也具有阻 燃、透氣、透濕等功能。
[0007] 為達到上述發明目的，本發明采用的技術方案是： 一種多功能紡織品的制備方法，包括以下步驟： (1)低溫交聯劑的制備，在有機錫引發劑、鈉鹽封端劑的存在下，將對苯二亞甲基二異 氰酸酯與聚乙二醇反應，得到低溫交聯劑；所述聚乙二醇的分子量為3100?3800 ; (2)多功能整理劑的制備，將上述低溫交聯劑、納米二氧化硅溶膠以及分散劑加入去離 子水中，超聲分散，得到溶膠復配物；然后用阻燃劑和季戊四醇修飾溶膠復配物得到多功能 整理劑； (3)多功能紡織品的制備，將紡織品浸軋多功能整理劑水溶液后于100?IKTC預定 型；最后經過焙烘處理即得到所述的多功能紡織品。
[0008] 上述技術方案中，所述引發劑為二月桂酸二丁基錫；所述封端劑為亞硫酸氫鈉； 所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮。所述聚乙烯基吡咯烷酮的平均分子量為4?16萬，比如 PVP-K30、PVP-K60。
[0009] 上述技術方案中，所述納米二氧化硅溶膠的粒徑為50?80nm ;可以根據以下方法 制備： 將去離子水、無水乙醇投入反應容器中，升溫至30?35°C，開啟攪拌和冷凝回流裝置， 投入正硅酸乙酯、氨水，恒溫攪拌10?12小時，得到半透明帶藍光的二氧化硅溶膠，陳化12 小時。其中，去離子水、無水乙醇、正硅酸乙酯的質量比為1 : (1.5?2) : (0.3?0.5); 氨水占離子水、無水乙醇、正硅酸乙酯總質量的3?5%。
[0010] 上述技術方案中，步驟（1)中，將聚乙二醇、引發劑混合后，于40?50°C下，加入對 苯二亞甲基二異氰酸酯；然后在氮氣保護下，于70?80°C反應2?3小時，降至室溫；然后 于冰水浴條件下，加入封端劑，反應2?2. 5小時；最后乳化處理得到低溫交聯劑。乳化處 理時采用高速攪拌，之前加入適量去離子水，根據需要控制目標產物的固含量。
[0011] 上述技術方案中，聚乙二醇、對苯二亞甲基二異氰酸酯、封端劑的摩爾比為 1 : (2.0?2.5) : (2.0?2. 5);引發劑占四種物質總質量的0.02?0.05%。本發明采 用少量的引發劑可以高效的引發反應發生，得到交聯反應溫度低的低溫交聯劑。
[0012] 上述技術方案中，步驟⑵中，低溫交聯劑、納米二氧化硅溶膠以及分散劑的質量 比為（10 ?15) : (30 ?40) : (1 ?3)。
[0013] 上述技術方案中，步驟（2)中，將阻燃劑、季戊四醇和溶膠復配物混合均勻，得到 多功能整理劑；其中溶膠復配物、阻燃劑以及季戊四醇的質量比為（70?80) : (17? 25) : (3 ?5)。
[0014] 上述技術方案中，步驟（3)中，多功能整理劑水溶液的濃度為80?150g/L，浸軋為 兩浸兩軋，乳液率為70?80% ;所述焙烘溫度為140?160°C，焙烘時間為2?5分鐘。
[0015] 本發明所述紡織品為棉織物、滌綸織物或者錦綸織物。
[0016] 紡織品經過上述制備方法整理后可以得到多功能紡織品。
[0017] 本發明制備的低溫交聯劑的結構式為：
【主權項】
1. 一種多功能紡織品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 低溫交聯劑的制備，在有機錫引發劑、鈉鹽封端劑的存在下，將對苯二亞甲基二異 氰酸酯與聚乙二醇反應，得到低溫交聯劑；所述聚乙二醇的平均分子量為3100?3800 ; (2) 多功能整理劑的制備，將上述低溫交聯劑、納米二氧化硅溶膠以及分散劑加入去離 子水中，超聲分散，得到溶膠復配物；然后用阻燃劑和季戊四醇修飾溶膠復配物得到多功能 整理劑； (3)多功能紡織品的制備，將紡織品浸軋多功能整理劑水溶液后于100?110°C預定 型；最后經過焙烘處理即得到所述的多功能紡織品。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述引發劑為二月桂酸二丁基錫；所 述封端劑為亞硫酸氫鈉；所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述納米二氧化硅溶膠的粒徑為 50 ?80nm。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，將聚乙二醇、引發劑混 合后，于40?50°C下，加入對苯二亞甲基二異氰酸酯；然后在氮氣保護下，于70?80°C反 應2?3小時，降至室溫；然后于冰水浴條件下，加入封端劑，反應2?2. 5小時；最后乳化 處理得到低溫交聯劑。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，聚乙二醇、對苯二亞甲 基二異氰酸酯、鈉鹽封端劑的摩爾比為1 : (2.0?2.5) : (2.0?2. 5);引發劑占四種物 質總質量的〇. 02?0. 05%。
6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所述阻燃劑的制備為， 將1份羥基硅油和占羥基硅油質量的1?3%的無水氯化鋁加入反應容器中，開啟攪拌器， 室溫下緩慢滴入2份氧氯化磷，在2?3小時內滴加完后，升溫到60?70°C，反應至無氯化 氫氣體放出為止，得到中間產物（I );取4份二脂肪醇胺、二氫吡喃、占二脂肪醇胺質量1? 3%的無水氯化銅和二氯甲烷加入到反應容器中，攪拌條件下，在0°C下反應20?30min，得 到二脂肪醇胺二（四氫吡喃）醚；將中間產物（I )加入到反應容器中，開啟攪拌，往反應容器 中滴加二脂肪醇胺二（四氫吡喃)醚，升溫到90?110°C，反應至無氯化氫氣體放出為止，得 到中間產物（II);將中間產物（II )和占中間產物（II )質量3%的三氟甲基磺酸硅烷酯溶于 二氯甲烷，加入到反應容器中，開啟攪拌器，在室溫條件下反應2?3小時后蒸出二氯甲烷， 得到阻燃劑。
7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，將阻燃劑、季戊四醇和溶 膠復配物混合均勻，得到多功能整理劑；所述溶膠復配物、阻燃劑以及季戊四醇的質量比為 (70?80) : (17?25) : (3?5);所述低溫交聯劑、納米二氧化硅溶膠以及分散劑的質 量比為（10 ?15) : (30 ?40) : (1 ?3)。
8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，多功能整理劑水溶液的 濃度為80?150g/L，浸軋為兩浸兩軋，乳液率為70?80% ;所述焙烘溫度為140?160°C， 焙烘時間為2?5分鐘。
9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述紡織品為棉織物、滌綸織物或 者錦綸織物。
10. 根據權利要求1所述的制備方法制備的多功能紡織品。
【專利摘要】本發明公開了一種多功能紡織品的制備方法，先以對苯二亞甲基二異氰酸酯（XDI）、聚乙二醇、引發劑、封端劑為原料制得一種封端型的低溫交聯劑，然后將該低溫交聯劑和納米二氧化硅的溶膠、分散劑聚乙烯基吡咯烷酮在超聲波條件下充分分散，得到一種低溫交聯型的納米二氧化硅溶膠的復配物，再利用阻燃劑對該復配物進行修飾，最后采用修飾后的多功能溶膠對織物進行整理，賦予織物類似荷葉表面的凹凸結構，使織物具有超疏水性能，同時也具有阻燃、透氣、透濕等功能。
【IPC分類】D06M13-148, D06M11-79, C08G18-76, D06M13-50, D06M15-356, D06M15-63, D06M101-34, D06M101-32, D06M101-06, C08G18-83, D06M15-673, C08G18-48
【公開號】CN104611915
【申請號】CN201510081759
【發明人】周向東, 易輝, 李福泉, 林江, 黃斌
【申請人】蘇州依司特新材料科技有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月15日