專利名稱：堿法造紙黑液改性脫水方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及造紙工業(yè)所排放的堿法造紙黑液治理技術(shù)領(lǐng)域，是一種堿法造紙黑液改性脫水方法。
堿法造紙所產(chǎn)生的黑液排放，將對自然生態(tài)造成嚴(yán)重污染，特別是給漁業(yè)和農(nóng)業(yè)帶來危害并污染地下水資源；為此，人們一直在尋求一種避免排放黑液的經(jīng)濟(jì)有效的方法。如輕工業(yè)出版社出版的(制漿造紙工藝學(xué))第八章廢液的回收和綜合利用一章中講述了黑液回收和綜合利用技術(shù)，但是，上述技術(shù)工藝復(fù)雜、設(shè)備投入較大，這對中小型堿法造紙企業(yè)來說，是無法承擔(dān)的。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提出一種方法簡單、能耗低的治理堿法造紙黑液的堿法造紙黑液改性脫水方法。
本發(fā)明的目的是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的該堿法造紙黑液改性脫水方法是按下述步驟進(jìn)行的將不小于2.0波美度的堿法造紙黑液與不大于10目的改性劑加入反應(yīng)釜中，在40至60℃下，攪拌10至60分鐘，經(jīng)沉降后，分離出上清液并經(jīng)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，改性劑為褐煤或風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤或草炭或泥炭，堿法造紙黑液與改性劑的配比為5∶1至15∶1立方米/噸，最佳配比為8∶1至12∶1立方米/噸，而堿法造紙黑液與泥炭的最佳配比為8∶1立方米/噸，堿法造紙黑液與草炭的最佳配比為10∶1立方米/噸，堿法造紙黑液與風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤的最佳配比為12∶1立方米/噸；當(dāng)風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的鈣或鎂含量較高時(shí)，由于鈣或鎂與風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中羧基的結(jié)合，使風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤與黑液的反應(yīng)活性降低，從而影響反應(yīng)進(jìn)行，因此，要求本發(fā)明中所需的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的鈣或鎂的含量不能過高，風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的氧化鈣含量按重量百分比不高于3.0％；風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的氧化鎂含量按重量百分比不高于0.4％；
其中，所需堿法造紙黑液的波美度即濃度越大，越易與改性劑反應(yīng)，黑液的波美度為2.0至11.0或2.0至8.0，最佳為4.0或5.0或6.0。
其中，由于堿法造紙過程中排出的黑液溫度為40至60℃，而本發(fā)明的反應(yīng)溫度為40至60℃，最佳為45至55℃，因此，本發(fā)明充分利用了堿法造紙過程中排出黑液的余熱，從而降低了本發(fā)明的能耗；其中，改性時(shí)間為10至60分鐘，最佳為20至40分鐘，因此，本發(fā)明的反應(yīng)時(shí)間較短，從而生產(chǎn)效率較高；其中，沉降方法最佳采用靜置沉降法，其沉降時(shí)間為24至72小時(shí)；為了縮短沉降時(shí)間，也可采用離心沉降法，其離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400至2500轉(zhuǎn)/分鐘；其中，脫水方法最佳采用攤曬法，攤曬時(shí)間為7至10天，其攤曬溫度為室外大氣溫度，夜間不低于10℃，白天不高于40℃，這樣就利用了自然能源進(jìn)行脫水，從而降低了本發(fā)明的能耗；為了縮短脫水時(shí)間，脫水方法也可采用盤式過濾機(jī)脫水法，其真空度為-450±50mmHg，也可采用噴霧干燥法。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)論述實(shí)施例1將2.0波美度的堿法造紙黑液與10目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌60分鐘，經(jīng)靜置沉降72小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為12∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為10天，氣溫為10至25℃。
實(shí)施例2將4.0波美度的堿法造紙黑液與15目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在45℃下，攪拌50分鐘，經(jīng)靜置沉降48小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為10∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8.5天，氣溫為15至25℃。
實(shí)施例3將6.0波美度的堿法造紙黑液與20目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在50℃下，攪拌40分鐘，經(jīng)靜置沉降36小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為8∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8天，氣溫為20至35℃。
實(shí)施例4將8.0波美度的堿法造紙黑液與25目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在55℃下，攪拌30分鐘，經(jīng)靜置沉降24小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為6∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為7天，氣溫為25至40℃。
實(shí)施例5將10.0波美度的堿法造紙黑液與30目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在52℃下，攪拌20分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例6將11.0波美度的堿法造紙黑液與35目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在48℃下，攪拌10分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例7將2.0波美度的堿法造紙黑液與30目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在60℃下，攪拌15分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為15∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例8將4.0波美度的堿法造紙黑液與10目的褐煤加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌55分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)噴霧干燥法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為13∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例9將2.0波美度的堿法造紙黑液與10目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌60分鐘，經(jīng)靜置沉降72小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為12∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為10天，氣溫為10至25℃。
實(shí)施例10將4.0波美度的堿法造紙黑液與15目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在45℃下，攪拌50分鐘，經(jīng)靜置沉降48小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為10∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8.5天，氣溫為15至25℃。
實(shí)施例11將6.0波美度的堿法造紙黑液與20目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在50℃下，攪拌40分鐘，經(jīng)靜置沉降36小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為8∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8天，氣溫為20至35℃。
實(shí)施例12將8.0波美度的堿法造紙黑液與25目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在55℃下，攪拌30分鐘，經(jīng)靜置沉降24小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為6∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為7天，氣溫為25至40℃。
實(shí)施例13將10.0波美度的堿法造紙黑液與30目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在52℃下，攪拌20分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例14將11.0波美度的堿法造紙黑液與35目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在48℃下，攪拌10分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例15將2.0波美度的堿法造紙黑液與30目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在60℃下，攪拌15分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為15∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例16將4.0波美度的堿法造紙黑液與10目的風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌55分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)噴霧干燥法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為13∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘。
實(shí)施例17將2.0波美度的堿法造紙黑液與10目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌60分鐘，經(jīng)靜置沉降72小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為12∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為10天，氣溫為10至25℃。
實(shí)施例18將4.0波美度的堿法造紙黑液與15目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在45℃下，攪拌50分鐘，經(jīng)靜置沉降48小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為10∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8.5天，氣溫為15至25℃。
實(shí)施例19將6.0波美度的堿法造紙黑液與20目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在50℃下，攪拌40分鐘，經(jīng)靜置沉降36小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為8∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為8天，氣溫為20至35℃。
實(shí)施例20將8.0波美度的堿法造紙黑液與25目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在55℃下，攪拌30分鐘，經(jīng)靜置沉降24小時(shí)后，分離出上清液并經(jīng)攤曬法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為6∶1立方米/噸，攤曬時(shí)間為7天，氣溫為25至40℃。
實(shí)施例21將10.0波美度的堿法造紙黑液與30目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在52℃下，攪拌20分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例22將11.0波美度的堿法造紙黑液與35目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在48℃下，攪拌10分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為5∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例23將2.0波美度的堿法造紙黑液與30目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在60℃下，攪拌15分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)盤式過濾機(jī)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為15∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分鐘，采用PF盤式過濾機(jī)，其真空度為-450±50mmHg。
實(shí)施例24將4.0波美度的堿法造紙黑液與10目的泥炭或草炭加入反應(yīng)釜中，在40℃下，攪拌55分鐘，經(jīng)離心沉降后，分離出上清液并經(jīng)噴霧干燥法脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，黑液與褐煤的配比為13∶1立方米/噸，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘。
從實(shí)施例1至24得到的產(chǎn)品特征其外觀為黑色固體粉末，對其分別測試指標(biāo)如下酸沉淀有機(jī)物(以干基計(jì))％28至50以重量法即仲裁法對實(shí)施例1至24所得產(chǎn)品進(jìn)行酸沉淀有機(jī)物的測定，即用水溶解該產(chǎn)品，以過量的無機(jī)酸沉淀堿木質(zhì)素，然后稱量沉淀物；(總)水溶性有機(jī)物(以干基計(jì))％65至80以容量法對實(shí)施例1至24所得產(chǎn)品進(jìn)行(總)水溶性有機(jī)物的測定，即用水溶解該產(chǎn)品，在硫酸溶液中，用重鉻酸鉀將有機(jī)物中的碳氧化成二氧化碳，然后根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和(總)水溶性有機(jī)物的碳系數(shù)計(jì)算(總)水溶性有機(jī)物的含量；水份(以干基計(jì))％8至10將實(shí)施例1至24所得產(chǎn)品的試樣在105至110℃的干燥箱中干燥，所失重量占試樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)即為水份含量；PH值 8至10將實(shí)施例1至24所得產(chǎn)品的試樣配成1∶00(克/毫升)水溶液，然后用酸度計(jì)進(jìn)行PH值的測定；綜上所述，本發(fā)明所得產(chǎn)品中的酸沉淀有機(jī)物即堿木質(zhì)素，水溶性有機(jī)物的含量較高，PH值僅為8至10，比原堿法造紙黑液的PH值13至14低，堿法造紙黑液難于脫水，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后含水量仍達(dá)30％至40％，而經(jīng)本發(fā)明對堿法造紙黑液處理后得到黑色水溶性固體粉末，其含水量(以干基計(jì))僅為8％至10％；而堿木質(zhì)素是一種熱穩(wěn)定性高且無毒的酚型結(jié)構(gòu)大分子，既有氧化還原性質(zhì)，又有羥基、酚羥基及其它官能基，因而反應(yīng)性能好、用途較廣；而水溶性有機(jī)物含有大量的腐植酸類物質(zhì)，因而用途也較廣；因此，本發(fā)明將對環(huán)境有害且不便于利用的堿法造紙黑液轉(zhuǎn)變成有廣泛用途的產(chǎn)品。
本發(fā)明不但化害為利，而且方法簡單、原料來源廣、能耗低、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高，所得產(chǎn)品用途廣泛。
權(quán)利要求
1.一種堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行將不小于2.0波美度的堿法造紙黑液與不大于10目的改性劑加入反應(yīng)釜中，在40至60℃下，攪拌10至60分鐘，經(jīng)沉降后，分離出上清液并經(jīng)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，改性劑為褐煤或風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤或草炭或泥炭，堿法造紙黑液與改性劑的配比為5∶1至15∶1立方米/噸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于堿法造紙黑液的波美度為2.0至11.0或2.0至8.0或4.0或5.0或6.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于反應(yīng)溫度為45至55℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于改性時(shí)間為20至40分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于堿法造紙黑液與改性劑的配比為8∶1至12∶1立方米/噸或堿法造紙黑液與泥炭的配比為8∶1立方米/噸或堿法造紙黑液與草炭的配比為10∶1立方米/噸或堿法造紙黑液與風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤的配比為12∶1立方米/噸；風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的氧化鈣含量按重量百分比不高于3.0％；風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤中的氧化鎂含量按重量百分比不高于0.4％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于沉降方法采用靜置沉降法，其沉降時(shí)間為24至72小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于沉降方法采用為離心沉降法，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1400至2500轉(zhuǎn)/分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于脫水方法采用攤曬法，攤曬時(shí)間為7至10天，攤曬溫度為室外大氣溫度，夜間不低于10℃，白天不高于40℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于脫水方法采用盤式過濾機(jī)脫水法，其真空度為-450±50mmHg。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿法造紙黑液改性脫水方法，其特征在于脫水方法采用噴霧干燥法。
全文摘要
一種堿法造紙黑液改性脫水方法，按下述步驟進(jìn)行的將不小于2.0波美度的堿法造紙黑液與不大于10目的改性劑加入反應(yīng)釜中，在40至60℃下，攪拌10至60分鐘，經(jīng)沉降后，分離出上清液并經(jīng)脫水得到黑色水溶性固體粉末；其中，改性劑為褐煤或風(fēng)化褐煤或風(fēng)化煤或草炭或泥炭，堿法造紙黑液與改性劑的配比為5∶1至15∶1立方米/噸；本發(fā)明不但化害為利，而且方法簡單、原料來源廣、能耗低、反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高，所得產(chǎn)品用途廣泛。
文檔編號D21C11/04GK1126261SQ95109540
公開日1996年7月10日 申請日期1995年9月28日 優(yōu)先權(quán)日1995年9月28日
發(fā)明者楊如陵, 馬風(fēng)云, 馬兆虎, 甄衛(wèi)軍, 劉曉玲, 劉月娥, 張兆昌 申請人:新疆工學(xué)院