專利名稱:一種制備粘膠—苯乙烯接枝纖維的方法
本發(fā)明是一種高聚物接枝改性的方法。
粘膠-苯乙烯接枝纖維蓬松輕軟，富于毛感、次級溶脹度、耐穿性、彈性回復、尺寸穩(wěn)定性等與普通粘膠纖維相比均有顯著改善。有關(guān)文獻曾報導粘膠纖維與苯乙烯接枝改性的方法(高分子通訊1978N01)粘膠纖維經(jīng)漂白處理加阻聚劑的靜態(tài)接枝工藝。工藝流程示意圖如圖1所示、粘膠纖維先進行脫硫、漂白、水洗工藝處理;在乳液槽中配制含有阻聚劑、乳化劑、苯乙烯和少量水組成的乳液;然后將乳液及含有引發(fā)劑的一定量的水加入已漂白處理的粘膠纖維中進行靜態(tài)接枝反應，所謂靜態(tài)是指反應過程中反應物沒有依靠外力而運動，處于自然對流狀態(tài)。工藝條件是秤取與粘膠纖維等量的苯乙烯，秤取苯乙烯量的0.04%硫作為阻聚劑，以苯乙烯量的4～5%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4(TX-4)作為乳化劑。一定量的蒸餾水，整個液體量是固體粘膠纖維重量的10倍，用乳液研磨泵把它們制成乳液，以過硫酸鉀作為引發(fā)劑，攪拌均勻，然后將需接枝的粘膠纖維浸沒在乳液中，反應在密閉下進行，夾套加熱。反應溫度維持在85～90℃，反應1小時，即加入對苯二酚以終止反應。最后取出接枝共聚后的高分子纖維，充分水洗烘干。接枝后纖維增重45%左右，均聚率5%以上，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是簡化工藝路線，減少單元操作步驟，減少設(shè)備。降低原料、能源消耗，提高經(jīng)濟效益。降低均聚率，提高接枝均勻性，提高產(chǎn)品質(zhì)量，使之適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的方法是革除了粘膠纖維先進行漂白處理的工序，也無需脫油，不需要專門配制乳液的裝置，無需先配制乳液備用。而是采用粘膠纖維引發(fā)、配制苯乙烯乳液和苯乙烯-粘膠接枝反應在一個帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜中同步進行。所用的帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜是經(jīng)過設(shè)計的釜內(nèi)底部裝有軸流泵的專用設(shè)備，如圖3所示。整個生產(chǎn)周期短，使引發(fā)、接枝反應，蒸餾脫苯乙烯和水洗在上述反應釜中進行。本發(fā)明方法稱之為加阻聚劑的動態(tài)接枝工藝。工藝流程圖如圖2所示。所謂動態(tài)，是指反應過程中物料乳液借助軸流泵的作用在釜內(nèi)循環(huán)運動。苯乙烯用量僅為粘膠纖維重量的50～70%即達到同樣的接枝率。工藝條件是在接枝反應釜內(nèi)加入粘膠纖維，粘膠纖維量的9～15倍量的水和粘膠纖維量的1.5～1.75%過硫酸鉀或粘膠纖維量的1.65～2.1%過硫酸銨作為引發(fā)劑，在釜內(nèi)循環(huán)20～40分鐘，熱水通過加熱器，使物料加熱至90±5℃，隨即加入苯乙烯，苯乙烯量的0.01～0.05%的硫作為阻聚劑，苯乙烯量的0.5～1%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10(TX-10)或烷基聚氧乙烯醚(平平加-0)作為乳化劑，在90±5℃動態(tài)接枝30～60分鐘，蒸餾回收苯乙烯，放出殘液，充分水洗接枝纖維，離心機甩干，100～130℃熱處理3～5分鐘，開松打包、接枝后纖維增重45%左右，均聚率為1%以下，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
接枝增重(Ig%)＝ (接枝后纖維重量(g)-原始纖維重量(g))/(原始纖維重量(g)) ×100%
均聚率(Rh%)＝ (均聚物重量(g))/(加入單體的重量(g)) ×100%本發(fā)明有如下優(yōu)點參加接枝反應的苯乙烯用量降低為原來的50～70%，乳化劑用量降低為原來的1/5～1/10。原料粘膠纖維無需脫油、無需漂白，使纖維強度有了保證，有利于接枝纖維的均勻性，降低均聚率，工藝操作步驟簡化，生產(chǎn)周期短。這樣可使得勞動強度降低，設(shè)備減少，投資省，占地少，節(jié)約能耗，達到提高勞動生產(chǎn)率，增加經(jīng)濟效益。得到的產(chǎn)品染色性好，可以和羊毛一起染色，彈性好，比重輕，手感接近羊毛。
附圖3是帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜示意圖。附圖3中，1-軸流泵，2-蛇管，a-水蒸汽入口，b-加液器，c-蒸汽出口，d-熱水進口，e-熱水出口，f-排液口，g-測溫口。
實施例1、在一帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜中，投入粘膠纖維4500g(折干4000g)，過硫酸鉀60～70g，水40～60kg，液體循環(huán)流動使與纖維充分接觸引發(fā)，15分鐘內(nèi)升溫至90±5℃，保溫5分鐘。隨即加入苯乙烯2400g，硫1.2～2g，乳化劑辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10 15～40g，90±5℃動態(tài)接枝40分鐘。蒸出苯乙烯后，放出接枝殘液，用70kg清水清洗，凡三次，接枝纖維經(jīng)熱風氣流干燥得6.38kg，水分為10%，增重45%以上。接枝纖維表面均聚率為0.2～0.3%。
實施例2、如實施例1，改用過硫酸銨66～84g作為引發(fā)劑，可達到同樣效果。
實施例3、如實施例1或2，改用聚氧乙烯辛烷酚醚-4 15～40g作為乳化劑，也可達到同樣效果。
實施例4、如實施例1或2，改用烷基聚氧乙烯醚15～40g作為乳化劑，也可達到同樣效果。
權(quán)利要求
1.一種制備粘膠--苯乙烯接枝纖維的方法，以過硫酸鉀為引發(fā)劑其用量為粘膠纖維重量的1.5～1.75%，以辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10為乳化劑，硫為阻聚劑其用量是苯乙烯用量的0.01～0.05%，以苯乙烯對粘膠纖維進行接枝改性，本發(fā)明的特征是粘膠纖維引發(fā)、配制苯乙烯乳液和苯乙烯--粘膠接枝反應在一個帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜中同步進行，苯乙烯用量為粘膠纖維重量的50～70%，乳化劑辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10的用量為苯乙烯用量的0.3～1%。
2.按照權(quán)利要求
1的方法，其特征在于乳化劑為聚氧乙烯辛烷酚醚-4或烷基聚氧乙烯醚，其用量均為苯乙烯用量的0.3～1%。
3.按照權(quán)利要求
1的方法，其特征在于引發(fā)劑用過硫酸銨，其用量是粘膠纖維重量的1.65～2.1%。
4.按照權(quán)利要求
1的方法，其特征在于配制苯乙烯乳液的水，其用量是粘膠纖維重量的9～15倍量。
專利摘要
一種制備粘膠—苯乙烯接枝纖維的方法，屬于高聚物接枝改性。原工藝操作步驟多，粘膠纖維經(jīng)漂白處理強度下降，接枝均勻性差，均聚率為5％以上，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法革除了粘膠纖維漂白處理，采用粘膠纖維引發(fā)，配制苯乙烯乳液和苯乙烯—粘膠接枝反應在一個帶有內(nèi)循環(huán)裝置的反應釜中同步進行，苯乙烯用量為粘膠纖維用量的50～70％，使之工藝簡化，設(shè)備減少，產(chǎn)品質(zhì)量提高，均聚率下降為1％以下，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號D06M14/00GK86104108SQ86104108
公開日1988年6月22日 申請日期1986年10月31日
發(fā)明者陳錦甫, 耿剛, 王志賢 申請人:無錫市化工研究設(shè)計院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan