一種仿毛型異收縮復合絲及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種仿毛型異收縮復合絲及其制備方法，所述仿毛型異收縮復合絲為改性聚酯POY絲與改性聚酯FDY絲經混纖加工組成的復合絲；所述改性聚酯是由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所述仿毛型異收縮復合絲在溫度為90～130℃條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間增大20～30v/v％。脂肪酸酯增加了聚酯纖維的自由體積以增加染料的擴散程度，提高聚酯纖維的染色性能。所述仿毛型異收縮復合絲可用服裝面料、床上用品裝飾用品等。
【專利說明】-種仿毛型異收縮復合絲及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬纖維制造【技術領域】，涉及一種仿毛型異收縮復合絲及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚對苯二甲酸己二醇醋（陽T)纖維自問世W來，因其優異的性能而得到了迅猛地 發展，其產量已經成為世界合成纖維之冠。聚醋纖維具有斷裂強度和彈性模量高，回彈性 適中，熱定型優異，耐熱耐光性好W及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優良性能，且織物具有抗 皺、挺括性好等優點，所W，聚醋纖維廣泛應用于服裝、家紡等領域。
[0003] PET屬于對稱性的直鏈大分子，分子鏈不含有側鏈基團，規整性非常好，它的主鏈 含有剛性的苯環和柔性的姪基，而直接與苯環相連接的醋基與苯環又構成了剛性的共輛體 系，從而制約了其柔性鏈段的自由旋轉。該種結構對玻璃化轉變溫度的影響是明顯的，增加 了分子鏈段運動的壁壟，PET的玻璃化轉變溫度較高，需要在很高的溫度下染色，促進染料 分子向纖維內部的擴散。另外，PET的分子鏈規整，結晶性好，分子鏈排列緊密，并且分子鏈 上沒有與染料分子發生作用的極性基團，使聚醋纖維的上色更加困難。
[0004] 為解決PET纖維染色困難的問題，現采用技術或方法主要是通過引入染料分子接 受基或增加聚醋無定型區域量的方法，雖然可W提高聚醋的染色性能，破壞了 PET的鏈段 規整性，W降低聚醋纖維的性能來獲得染色性能的提高。在不破壞聚醋纖維結晶性和整列 度的情況下，目前采用的方法有載體法、高溫高壓法和高溫熱溶法等H種染色方法。
[0005] 仿毛型異收縮復合絲是具有不同潛在收縮性能的長絲，即高收縮絲P0Y與低收縮 絲抑Y經混纖加工組成的復合絲，PET異收縮混纖復合絲的主要特點；高膨松性和柔軟的手 感。陽T仿毛型異收縮復合絲的外現和普通長絲相似。由于兩組分收縮率的差異，經熱處理 后，高收縮部分形成輪廓清晰的芯絲，成為絲的骨架，而低收縮部分形成細小絲圈繞在芯絲 周圍，其外觀酷似變形絲。光澤柔和。由于陽T仿毛型異收縮復合絲的膨松W及表面的許 多絲圈，消除了化纖絲織物的極光缺陷。優異的保暖性。陽T異收縮混纖復合絲的高膨松 性，增大纖維之間的空隙。造成PET異收縮混纖復合絲織物中的空氣含量增多。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種仿毛型異收縮復合絲及其制備方法，本發明利用氨基脂 肪酸己二醇醋在一定溫度條件時，自由體積的增加幅度遠遠大于聚醋大分子鏈的特性，通 過提高分散染料微小顆粒進入聚醋內部的程度，來提高聚醋的染色性能；同時由于氨基脂 肪酸己二醇醋分子中在首位氨基的存在，增加其與聚醋大分子鏈之間的氨鍵作用，增加了 它與聚醋的相容性W及在聚醋中的分散，最大限度地減少了遷移。同時對聚醋結構規整性、 結晶性沒有破壞，保持了聚醋的優良性能。
[0007] 本發明的一種仿毛型異收縮復合絲，所述仿毛型異收縮復合絲為改性聚醋P0Y絲 與改性聚醋抑Y絲經混纖加工組成的復合絲，所述改性聚醋P0Y絲形成細小絲圈圍繞在 所述改性聚醋FDY絲周圍；所述改性聚醋由聚醋與氨基脂肪酸己二醇醋構成，所述氨基脂 肪酸己二醇醋分散在所述聚醋的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸己二醇醋與所述聚醋的分 子鏈間有氨鍵作用，使所述氨基脂肪酸己二醇醋與所述聚醋的分子鏈的相對位置固定；所 述仿毛型異收縮復合絲在溫度為90?13(TC條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間 增大20?30v/v% ;所述仿毛型異收縮復合絲的斷裂強度> 2. IcNAltex，斷裂伸長率為 15. 0 + 2. 0%，卷曲收縮率為2. 50 + 3. 0%，網絡度為90 + 5個/m。
[0008] 所述氨基脂肪酸己二醇醋的分子結構為：
[0009] &N 畑2) nCOOC&C&OOC 畑2)。畑2 ;
[0010] 其中，n = 10-50。
[0011] 作為優選的技術方案：
[0012] 所述的一種仿毛型異收縮復合絲，所述氨基脂肪酸己二醇醋占所述仿毛型異收縮 復合絲的重量百分比為0. 5?2. 5%。
[0013] 所述的一種仿毛型異收縮復合絲，所述仿毛型異收縮復合絲的線密度偏差率 ± 2. 5 %，斷裂強度CV值《5. 0 %，斷裂伸長CV值《10. 0 %，沸水收縮率為5. 0 ± 1. 0 %，卷 曲收縮率變異系數CV值《10.0%，含油率為1.0 + 0. 2%，纖度；150-30(Mtex。改性聚醋 P0Y絲的線密度偏差率《0. 2 %，斷裂強度> 2. 6cN/化ex,斷裂強度CV值《3. 0 %，斷裂伸 長率為90. 0 ± 10. 0 %，斷裂伸長CV值《6. 0 %。;改性聚醋抑Y絲的線密度偏差率《0. 5 %， 斷裂強度> 3. 8cN/化ex,斷裂強度CV值《5. 0 %，斷裂伸長率為33. 0 ± 3. 0 %，斷裂伸長CV 值《10. 0%，條干不勻率CV《2. 00%，沸水收縮率7. 5 + 0. 5%，含油率0. 90 + 0. 20%。
[0014] 本發明還提供了一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，將聚醋經計量、擠出、冷 卻、上油和卷繞，制得P0Y絲，；由聚醋切片經計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞，制 得抑Y絲；P0Y絲和抑Y經合股網絡、加熱拉伸、假搶、熱定型和卷繞成型制得仿毛型異收縮 復合絲：
[0015] 改性聚醋P0Y絲紡絲工藝：
[0016] 紡絲溫度；2860-29(TC ;
[0017] 冷卻溫度；18-22°C ;
[0018] 卷繞速度；3200-3600m/min ;
[0019] 改性聚醋抑Y絲紡絲工藝：
[0020] 紡絲溫度；2860-29(TC ;
[0021] 冷卻溫度；20-25°C ;
[0022] 網絡壓力；0. 20-0. 30MPa ;
[0023] 一親速度；2200-2600m/min ;
[0024] 一親溫度；75-85°C ;
[00巧]二親速度；3600-3900m/min ;
[0026] 二親溫度；115-135°C ;
[0027] 卷繞速度；3600-3800m/min ;
[0028] 復合絲加工工藝：
[0029] 紡速 400-800m/min ;
[0030] 定型超喂率 3. 5-5. 50% ;
[0031] 卷繞超喂率2. 5-5. 0 ;
[0032] T1 ：180-220°C ；
[0033] T2 ：150-180°C ；
[0034] DR ;1. 6-1. 8;
[00巧]D/Y:1.6-2. 0;
[0036] 網絡壓力；0. 05-0. 3MPa ;
[0037] POY的低斷裂伸長率、偏低的冷卻溫度W及DTY加工過程中的低熱定型溫度為大 纖度仿麻型異收縮復合絲提供了技術支持
[0038] 所述改性聚醋的制備步驟包括：
[0039] (1)氨基脂肪酸己二醇醋的制備：
[0040] 1)將二元脂肪酸與甲醇W 1:1. 5摩爾比的量加入反應器中，在濃硫酸的催化下， 加熱到80?iicrc，回流醋化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲醋；所述二元脂肪酸為 十二焼二駿酸到五十二焼二駿酸中的一種；反應方程式為：
[0041] H00C (邸2) nCOOH+C&OH 一 C&OOC (邸2) nCOOH ;
[0042] 其中 n = 10 ?50
[0043] 2)將所述二元脂肪酸單甲醋、四己酸鉛和漠化裡按摩爾比1:1:1溶在苯中，其中 二元脂肪酸單甲醋的濃度為0. 05?0. Imol/L，在氮氣氛圍下，在80?9(TC反應，回流，當 不再有氣體產生時，加入一定量的稀硫酸反應2?3小時，然后洗涂、提純及干燥，得到產物 漠代脂肪酸；反應方程式為：
[0044]
【權利要求】
1. 一種仿毛型異收縮復合絲，其特征是：所述仿毛型異收縮復合絲為改性聚酯POY絲 與改性聚酯FDY絲經混纖加工組成的復合絲，所述改性聚酯P0Y絲形成細小絲圈圍繞在 所述改性聚酯FDY絲周圍；改性聚酯由聚酯與氨基脂肪酸乙二醇酯構成，所述氨基脂肪 酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子鏈間，且所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子 鏈間有氫鍵作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯與所述聚酯的分子鏈的相對位置固定；所 述仿毛型異收縮復合絲在溫度為90?130°C條件下，纖維內部分子鏈間的自由體積空間 增大20?30v/v%，所述仿毛型異收縮復合絲的斷裂強度> 2. lcN/dtex，斷裂伸長率為 15. 0±2. 0%，卷曲收縮率為 5. 50±3. 0%，網絡度為 90±5 個/m，纖度：150-300dtex ; 所述氨基脂肪酸乙二醇酯的分子結構為： H2N (CH2) nC00CH2CH200C (CH2) n NH2 ； 其中，n = 10-50。
2. 根據權利要求1所述的一種仿毛型異收縮復合絲，其特征在于，所述仿毛型異收縮 復合絲的線密度偏差率±2. 5%，斷裂強度CV值< 5.0%，斷裂伸長CV值< 10. 0%，沸水 收縮率為5.0±1.0%，卷曲收縮率變異系數CV值彡10.0%，含油率為1.0±0.2%，纖度： 150-300dtex ;改性聚酯P0Y絲的線密度偏差率< 0. 2%，斷裂強度彡2. 6cN/dtex，斷裂強 度CV值彡3. 0%，斷裂伸長率為90. 0±10. 0%，斷裂伸長CV值彡6. 0% ;改性聚酯FDY絲 的線密度偏差率< 〇. 5 %，斷裂強度彡3. 8cN/dteX，斷裂強度CV值< 5. 0 %，斷裂伸長率為 33. 0 ± 3. 0 %，斷裂伸長CV值彡10. 0 %，條干不勻率CV彡2. 00 %，沸水收縮率7. 5 ±0. 5 %， 含油率 0. 90±0. 20%。
3. 根據權利要求1所述的一種仿毛型異收縮復合絲，其特征在于，所述氨基脂肪酸乙 二醇酯占所述仿毛型異收縮復合絲的重量百分比為〇. 5?2. 5%。
4. 如權利要求1所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征是：將改性聚酯 經計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得改性聚酯P0Y絲；由聚酯切片經計量、擠出、冷卻、上 油、拉伸、熱定型和卷繞，制得改性聚酯FDY絲；然后將改性聚酯P0Y絲和改性聚酯FDY絲經 合股網絡、加熱拉伸、假捻、熱定型和卷繞成型制得仿毛型異收縮復合絲； 改性聚酯P0Y絲紡絲工藝： 紡絲溫度：280-290°C ; 冷卻溫度：18-22 °C ; 卷繞速度：2550-2880m/min ; 改性聚酯FDY絲紡絲工藝： 紡絲溫度：280-290°C ; 冷卻溫度：20-25 °C ; 網絡壓力：〇? 2〇-〇. 3〇MPa ; 一輥速度：2200-2600m/min ; 一輥溫度：75-85 °C ; 二輥速度：3600-3900m/min ; 二輥溫度：115-135°C ; 卷繞速度：3600-3800m/min ; 復合絲加工工藝： 紡速 400-800m/min ; 定型超喂率3. 5-5. 50% ; 卷繞超喂率2. 5-5. 0 ; T1 ：180-220〇C ； T2 ：150-180〇C ； DR ：1. 6-1. 8 ； D/Y:l. 6-2. 0 ； 網絡壓力：〇? 〇5_〇. 3MPa ; 所述改性聚酯的制備步驟包括： (1) 氨基脂肪酸乙二醇酯的制備： 1) 將二元脂肪酸與甲醇以1:1. 5摩爾比的量加入反應器中，在濃硫酸的催化下，加熱 到80?110°C，回流酯化，冷卻，分離提純得到二元脂肪酸單甲酯；所述二元脂肪酸為十二 烷二羧酸到五十二烷二羧酸中的一種； 2) 將所述二元脂肪酸單甲酯、四乙酸鉛和溴化鋰按摩爾比1:1:1溶在苯中，其中二元 脂肪酸單甲酯的濃度為〇. 05?0. lmol/L，在氮氣氛圍下，在80?90°C反應，回流，當不再 有氣體產生時，加入一定量的稀硫酸反應2?3小時，然后洗滌、提純及干燥，得到產物溴代 脂肪酸； 3) 將溴代脂肪酸與15?25wt %的氨水按摩爾比1:2加入到反應器中，攪拌，在室溫下 反應，再將反應產物加熱蒸餾，且用冷水吸收氨氣，加熱蒸餾的溫度不超過70°C，直至無氣 泡產生，即停止蒸餾，然后進行冷卻和抽濾，濾餅用去離子水洗至無溴離子為止，將產品真 空干燥得到產物氨基脂肪酸； 4) 將乙二醇和氨基脂肪酸按摩爾比為1. 1:2攪拌均勻，并按氨基脂肪酸重量的1? 3%加入濃度為40?50wt %的硫酸，進行酯化反應，酯化反應溫度為160?220°C，酯化水 餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點；反應產物經分離提純得到氨基脂肪酸乙 二醇酯； (2) 改性聚酯的制備，包括酯化反應和縮聚反應： 所述酯化反應： 采用對苯二甲酸和乙二醇作為原料，配成均勻漿料后進行酯化反應，得到酯化產物；酯 化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓?0. 3MPa，溫度在250?260°C，酯化水餾出量 達到理論值的90%以上為酯化反應終點； 所述縮聚反應： 包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段： 所述縮聚反應低真空階段，在酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始 縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260?270°C，反應 時間為30?50分鐘； 在所述縮聚反應低真空階段結束后加入氨基脂肪酸乙二醇酯，并攪拌； 所述縮聚反應高真空階段，經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降 至絕對壓力小于lOOPa，反應溫度控制在275?280°C，反應時間50?90分鐘； 制得改性聚酯。
5. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，所述乙 二醇與所述對苯二甲酸的摩爾比為1. 2?2. 0:1。
6. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，所述催 化劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述對苯二甲酸重量的 0. 01%?0. 05%。
7. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，所述穩 定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為所述對苯二甲 酸重量的0. 01%?0. 05%。
8. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，加入氨 基脂肪酸乙二醇酯后的攪拌，時間為15?20分鐘。
9. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，用去離 子水洗至無溴離子為止采用硝酸銀溶液檢測。
10. 根據權利要求4所述的一種仿毛型異收縮復合絲的制備方法，其特征在于，所述濃 硫酸是指質量濃度為70?80 %的硫酸，濃硫酸加入量為二元脂肪酸的1?3wt % ;所述一 定量的稀硫酸是指質量濃度為40?50%的硫酸，稀硫酸加入量為二元脂肪酸單甲酯的1? 3wt % 〇
【文檔編號】D01D5/088GK104480567SQ201410851906
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月31日 優先權日:2014年12月31日
【發明者】馬文平, 簡維權, 張學東, 沈建根, 張元華 申請人:江蘇恒力化纖股份有限公司