光學遮蔽親水纖維及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種光學遮蔽親水纖維及其制備方法。制備方法包括：A1，將無機遮光粉體分成第一部分及第二部分，將第一部分粉體、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合漿料，經酯化反應后，形成預反應熔體；A2，將脂肪族聚酰胺加至預反應熔體中，經縮聚反應后，冷卻形成改性聚酯料；A3，在第二部分粉體的表面包覆樹脂包覆層，形成復合母粒；A4，將改性聚酯料和復合母粒共混、熔融，得到含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體；A5，將含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體紡絲、牽伸，得到光學遮蔽親水纖維。該制備方法中制備的纖維具有良好的內反射光吸收效果、高的折射率和親水性，所制紡織品具有良好的視覺遮蔽效果和良好的親膚性。
【專利說明】光學遮蔽親水纖維及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及纖維制造領域，具體而言，涉及一種光學遮蔽親水纖維及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 服裝最基本的性能要求是"御寒"和"蔽體"。所謂"蔽體"就是要求服裝具有良好 的視覺遮蔽性能。服裝的視覺遮蔽性能與服裝面料的顏色和厚度有關，面料的顏色越深、厚 度越厚重，其視覺遮蔽性能就越好。但是，在選擇服裝面料時，除了遮蔽性，還需要綜合考慮 季節、氣候條件和職業要求等對面料的要求。比如夏季服裝，為了服裝穿著的舒適性，需要 選擇淺色輕薄的面料；海軍和海關的夏季制服按國際慣例需采用白色面料。因此，為了解決 服裝的視覺遮蔽性能與其外觀、穿著舒適性等性能的矛盾，開發具有高光學遮蔽性纖維成 為解決這一矛盾的有效途徑。
[0003] 目前，提高纖維的光學遮蔽性能的主要方法是在纖維中引入具有高折射率的無機 遮光粉體，增強纖維內部的散射消光作用。然而，采用這種方法雖然能夠使纖維獲得高光學 遮蔽性，但是由于無法改變纖維疏水的特性，導致所制備的織物在穿著時具有濕悶感，舒適 性較差。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種光學遮蔽親水纖維的制備方法及光學遮蔽親水纖維，以解決 現有技術中高光學遮蔽性纖維因疏水特性導致的織物舒適度差的問題。
[0005] 為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種光學遮蔽親水纖維的制 備方法，其包括以下步驟:A1，將無機遮光粉體分成第一部分及第二部分，將第一部分無機 遮光粉體、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合漿料，經酯化反應后，形成預反應熔 體;A2,將脂肪族聚酰胺加至預反應熔體中，經縮聚反應后，冷卻形成改性聚酯料;A3,在第 二部分無機遮光粉體的表面包覆樹脂包覆層，形成復合母粒；A4,將改性聚酯料和復合母粒 共混、熔融，得到含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體；以及A5,將含有無機遮光粉體 的親水基改性聚酯熔體進行紡絲、牽伸，得到光學遮蔽親水纖維。
[0006] 進一步地，步驟Al中，第一部分無機遮光粉體的用量為芳香族二元酸質量的 0. 3?3.0 % ;芳香族二元酸與脂肪族二元醇的摩爾比為1:1. 05?2.0,優選為1:1. 1? 1. 8。
[0007] 進一步地，步驟A2中，脂肪族聚酰胺的用量為芳香族二元酸質量的5?40 %，優選 為5?25%。
[0008] 進一步地，改性聚酯料的特性粘度為0. 5?I. 2dL/g。
[0009] 進一步地，步驟A2中，縮聚反應在銻系催化劑和/或鈦系催化劑的催化作用下進 行，催化劑加入量為芳香族二元酸質量的〇. 001?〇. 1%。
[0010] 進一步地，步驟A3中，在第二部分無機遮光粉體的表面包覆樹脂包覆層的步驟包 括：將第二部分無機遮光粉體與樹脂包覆層的材料進行熔融共混，經造粒得到復合母粒。
[0011] 進一步地，第二部分無機遮光粉體的用量為復合母粒質量的5?70%，優選為 20 ?50%。
[0012] 進一步地，步驟A4中，改性聚酯料和復合母粒的質量比為60?95:5?40,優選為 70 ?90:10 ?30。
[0013] 進一步地，樹脂包覆層的材料選自聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇 酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍6或尼龍66 ;優選地，選自尼龍6或尼龍66。
[0014] 進一步地，芳香族二元酸選擇對苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃二甲酸；脂肪族二元醇 選自乙二醇、丙二醇或丁二醇；脂肪族聚酰胺選自尼龍6和/或尼龍66。
[0015] 進一步地，無機遮光粉體選自二氧化鈦、二氧化硅或氧化鋅；無機遮光粉體的粒徑 為 0· 005 ?0· 5 μ m，優選為 0· 01 ?0· 1 μ m。
[0016] 進一步地，將含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲的步驟中，紡絲 溫度為220?320°C，優選為230?290°C。
[0017] 根據本發明的另一方面，提供了一種光學遮蔽親水纖維，其是由上述的制備方法 制備而成。
[0018] 本發明提供了一種光學遮蔽親水纖維及其制備方法。該制備方法中，使用親水基 改性聚酯作為纖維的聚合物基體，能夠提高纖維的親水性。從而能夠改善纖維的疏水特性， 使所形成的織物具有較高的舒適度。同時，在纖維中引入無機遮光粉體，能夠提高纖維的光 學遮蔽。以上兩方面的因素使得本發明所提供的纖維具有良好的內反射光吸收效果、高的 折射率和親水性，使得制成的紡織品不僅在可見光波段具有良好的視覺遮蔽效果，而且還 具有良好的親膚性。更重要的是，上述方法中，將無機遮光粉體加至親水基改性聚酯熔體的 過程中，將無機遮光粉體分成了兩部分，且這兩部分粉體采取了不同的加入方式。具體地， 在利用單體聚合形成改性聚酯的過程中，將第一部分無機遮光粉體與待聚合單體混合，使 單體在粉體的存在下進行原位聚合。經原位聚合形成含有第一無機遮光粉體的改性聚酯料 后，將表面包覆樹脂包覆層的第二部分無機遮光粉體以復合母粒的形式與改性聚酯料進行 共混。采用這種原位聚合與復合母粒共混的方式加入無機遮光粉體，一方面能夠提高粉體 的加入量（能夠使纖維中無機遮光粉體的含量達到3?IOwt % )，另一方面能夠改善粉體 在親水基改性聚酯中的分散性。這就能夠進一步改善最終纖維的光學遮蔽性能，使其更適 宜用作織物制作。此外，將聚酰胺與聚酯進行縮聚，能夠破壞大分子鏈的規整性，降低聚酯 的結晶性和玻璃化轉變溫度，使得所制備的纖維具有柔然的手感，能夠進一步改善織物的 舒適度。
【具體實施方式】
[0019] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。下面將結合實施例來詳細說明本發明。
[0020] 正如【背景技術】部分所介紹的，現有的高光學遮蔽性纖維因疏水特性導致織物舒適 度較差。為了解決這一問題，本發明發明人提供了一種光學遮蔽親水纖維的制備方法，其包 括以下步驟：A1，將無機遮光粉體分成第一部分及第二部分，將第一部分無機遮光粉體、芳 香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合漿料，經酯化反應后，形成預反應熔體；A2,將脂肪 族聚酰胺加至預反應熔體中，經縮聚反應后，冷卻形成改性聚酯料;A3,在第二部分無機遮 光粉體的表面包覆樹脂包覆層，形成復合母粒；A4,將改性聚酯料和復合母粒共混、熔融，得 到含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體；以及A5,將含有無機遮光粉體的親水基改性 聚酯熔體進行紡絲、牽伸，得到光學遮蔽親水纖維。
[0021] 本發明所提供的上述方法中，使用親水基改性聚酯作為纖維的聚合物基體，能夠 提高纖維的親水性。從而能夠改善纖維的疏水特性，使所形成的織物具有較高的舒適度。同 時，在纖維中引入無機遮光粉體，能夠提高纖維的光學遮蔽。以上兩方面的因素使得本發明 所提供的纖維具有良好的內反射光吸收效果、高的折射率和親水性，使得制成的紡織品不 僅在可見光波段具有良好的視覺遮蔽效果，而且還具有良好的親膚性。
[0022] 更重要的是，上述方法中，將無機遮光粉體加至親水基改性聚酯熔體的過程中，將 無機遮光粉體分成了兩部分，且這兩部分粉體采取了不同的加入方式。具體地，在利用單體 聚合形成改性聚酯的過程中，將第一部分無機遮光粉體與待聚合單體混合，使單體在粉體 的存在下進行原位聚合。經原位聚合形成含有第一無機遮光粉體的改性聚酯料后，將表面 包覆樹脂包覆層的第二部分無機遮光粉體以復合母粒的形式與改性聚酯料進行共混。采 用這種原位聚合與復合母粒共混的方式加入無機遮光粉體，一方面能夠提高粉體的加入量 (能夠使纖維中無機遮光粉體的含量達到3?IOwt % )，另一方面能夠改善粉體在親水基改 性聚酯中的分散性。這就能夠進一步改善最終纖維的光學遮蔽性能，使其更適宜用作織物 制作。此外，將聚酰胺與聚酯進行縮聚，能夠破壞大分子鏈的規整性，降低聚酯的結晶性和 玻璃化轉變溫度，使得所制備的纖維具有柔然的手感，能夠進一步改善織物的舒適度。
[0023] 本發明所提供的上述方法中，本領域技術人員可以選擇具體的聚合工藝。在一種 優選的實施方式中，上述步驟Al中，第一部分無機遮光粉體的用量為芳香族二元酸質量的 0. 3?3.0% ;芳香族二元酸與脂肪族二元醇的摩爾比為1:1. 05?2.0,優選為1:1. 1? 1. 8。上述步驟A2中，脂肪族聚酰胺的用量為芳香族二元酸質量的5?40%，優選為5? 25%。將各單體的用量控制在上述范圍，能夠使制備得到的親水基改性聚酯具有更好的親 水性。更優選地，上述改性聚酯料的特性粘度為0. 5?I. 2dL/g。將改性聚酯料的特性粘度 控制在上述范圍，更夠提高后期熔融紡絲過程中的可紡性，提高纖維綜合質量。優選地，上 述酯化反應的溫度為220?270°C，優選為230?260°C。上述酯化反應中，酯化率為90? 98%，優選為92?97%。
[0024] 在一種優選的實施方式中，上述步驟A2中，縮聚反應在銻系催化劑和/或鈦系催 化劑的催化作用下進行，催化劑加入量為芳香族二元酸質量的〇. 001?〇. 1 %。在銻系催 化劑和/或鈦系催化劑的催化作用下，能夠使脂肪族聚酰胺與預反應熔體中的聚酯之間發 生縮聚反應，形成共聚物，從而將親水基酰胺基團引入聚酯分子鏈中。將催化劑的加入量控 制在上述范圍，有利于平衡反應效率和生產成本。優選地，上述縮聚反應過程中，反應溫度 為250?300°C，優選為250?280°C。上述銻系催化劑包括但不限于乙二醇銻、醋酸銻或 三氧化二銻；鈦系催化劑包括但不限于乙二醇銻、鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯。
[0025] 上述制備方法中，在第二部分無機遮光粉體表面包覆樹脂包覆層的方法可以是本 領域技術人員所慣用的方法。在一種優選的實施方式中，上述制備方法，其特征在于，步驟 A3中，在第二部分無機遮光粉體的表面包覆樹脂包覆層的步驟包括：將第二部分無機遮光 粉體與樹脂包覆層的材料進行熔融共混，經造粒得到復合母粒。這種共混包覆樹脂層的方 法操作簡單，可大批量生產。形成的復合母粒由于表面的樹脂包覆層與親水基改性聚酯具 有較好的相容性，能夠進一步促進紡絲熔體中無機遮光粉體的分散性。從而能夠進一步提 高所紡纖維中無機遮光粉體的分散性，改善纖維的光學遮蔽性能。共混過程中，優選將第二 部分無機遮光粉體與樹脂包覆層的材料在高速混料機中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機 中于230?300°C熔融共混擠出造粒，得到上述復合母粒。
[0026] 在第二無機遮光粉體表面包覆樹脂包覆層的過程中，本領域技術人員能夠選擇樹 脂包覆層材料和粉體的具體用量。在一種優選的實施方式中，上述第二部分無機遮光粉體 的用量為復合母粒質量的5?70%，優選為20?50%。以該復合母粒與改性樹脂料進行 共混，能夠提高無機遮光粉體的加入量，同時，還能夠提高其在熔體中的分散性。
[0027] 上述將復合母粒與改性樹脂料進行共混的步驟中，優選地，改性聚酯料和復合母 粒的質量比為60?95:5?40,優選為80?90:10?20。優選地，將復合母粒與改性樹脂料 在高速混料機中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于230?300°C，優選為240?290°C 溫度下熔融混合，形成上述熔體。
[0028] 本發明上述的制備方法中，采用的樹脂包覆層的材料只要與上述親水基改性聚酯 具有較好的相容性即可。在一種優選的實施方式中，上述樹脂包覆層的材料包括但不限于 聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍6或尼龍 66。這幾種樹脂材料與上述親水基改性聚酯均具有較高的相容性。且自身具有較高的可加 工性，能降低生產難度。更優選地，樹脂包覆層的材料選自尼龍6或尼龍66。尼龍6和尼龍 66分子鏈上攜帶了大量的親水基團（酰胺基），以其作為復合母粒的包覆層材料，將其引入 纖維喉，能夠進一步提高纖維的親水性。使得所制成的織物具有更好的舒適度，更適宜作為 織物纖維使用。
[0029] 本發明上述的制備方法中，所采用的脂肪族二元醇可以是本領域技術人員所慣用 的脂肪族二元醇，采用的脂肪族聚酰胺也可以是本領域技術人員所慣用的脂肪族聚酰胺。 在一種優選的實施方式中，上述芳香族二元酸包括但不限于對苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃 二甲酸；上述脂肪族二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇或丁二醇；脂肪族聚酰胺包括但 不限于尼龍6和/或尼龍66。以上述脂肪族二元醇、脂肪族聚酰胺和芳香族二元酸經酯化和 縮聚形成的親水基改性聚酯，具有較為優異的親水性，同時，還具有優異的可紡性。上述方 法中，所采用的無機遮光粉體可以是本領域技術人員所慣用的無機遮光粉體，只要其具有 較高的光學遮蔽性即可。在一種優選的實施方式中，上述無機遮光粉體包括但不限于二氧 化鈦、二氧化硅或氧化鋅；無機遮光粉體的粒徑為0. 005?0. 5 μ m，優選為0. 01?0. 1 μ m。 將粉體粒徑控制在上述范圍，有利于使其在纖維中得到良好的分散，從而提高纖維的光學 遮蔽的均勻性。
[0030] 本發明上述方法中，將含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲、牽伸、 卷繞的過程中，本領域技術人員有能力選擇具體的操作工藝。在一種優選的實施方式中， 上述將含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲的步驟中，紡絲溫度為220? 320°C，優選為230?290°C。在該紡絲溫度下形成的纖維的直徑較為均勻，纖維形貌良好。
[0031] 將本發明所提供的上述含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲后，通 過對牽伸、卷繞工藝進行調整，能夠制備出不同類型的纖維，比如短纖維、全拉伸絲FDY或 假捻變形絲DTY。具體的各類型纖維的紡絲工藝如下：
[0032] 制備光學遮蔽親水纖維短纖維的工藝具體如下：
[0033] 紡絲速度為600?1800m/min，拉伸溫度為50?130°C，一級牽伸倍率為2?4 倍，二級牽伸倍率為1. 05?2倍，卷曲溫度為60?130°C，定型溫度為80?200°C，制得的 短纖維能夠達到如下性能：短纖維包括棉型短纖維和毛型短纖維，其中棉型短纖維的纖度 為1?3. 5dtex，切斷長度為20?70mm，斷裂強度為1. 5?5. 5cN/dtex，斷裂伸長為10? 80 %，模量為20?100cN/dtex，卷曲數為10?30個/25mm;毛型短纖維的纖度為2.0? 6. Odtex，切斷長度為60?130mm，斷裂強度為1. 5?5. 5cN/dtex，斷裂伸長為10?80 %， 模量為20?100cN/dtex，卷曲數為10?30個/25_。
[0034] 制備光學遮蔽親水纖維全拉伸絲的工藝具體如下：
[0035] 紡絲速度為3500?5200m/min，熱棍GRl的速度為600?1800m/min，溫度為60? 120°C，熱輥GR2的速度為3500?5200m/min，溫度為110?200°C，制得的全拉伸絲FDY能 夠達到如下性能：全拉伸絲FDY的纖度為0. 5?6dtex，斷裂強度為2. 0?6. OcN/dtex，斷 裂伸長率為10?1〇〇%，模量為20?120cN/dtex。
[0036] 制備光學遮蔽親水纖維假捻變形絲DTY的工藝具體如下：
[0037] 紡絲速度為2000?4000m/min，制得預取向絲Ρ0Υ。預取向絲POY經過加彈工藝制 得假捻變形絲DTY，其加彈工藝為：加工速度300?1200m/min，拉伸倍數1. 3?3倍，變形 溫度120?210°C，定型溫度100?200°C，D/Y為1. 2?2. 5。制得的假捻變形絲DTY能夠 達到如下性能：假捻變形絲DTY的纖度為0. 5?6. Odtex，斷裂強度為1. 5?6. OcN/dtex， 斷裂伸長率為10?60%，模量為20?120cN/dtex。
[0038] 另外，本發明還提供了一種光學遮蔽親水纖維，其由上述的制備方法制備而成。該 光學遮蔽親水纖維中，采用的聚合物基體是經芳香族二元酸、脂肪族二元醇的酯化產物與 脂肪族聚酰胺縮聚形成的聚合物。其大分子鏈上攜帶有大量的親水基，能夠改善纖維的疏 水問題，使所形成的織物具有較高的舒適度。同時，將聚酰胺與聚酯進行縮聚，能夠破壞大 分子鏈的規整性，降低聚酯的結晶性和玻璃化轉變溫度，使得所制備的纖維具有柔然的手 感，能夠進一步改善織物的舒適度。此外，本發明所提供的光學遮蔽親水纖維中，無機遮光 粉體的含量較高，能夠達到3?lOwt%，使得纖維的光學遮蔽性能得到進一步提高。
[0039] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，這些實施例不能理解為限制本 發明所要求保護的范圍。
[0040] 測量方法：
[0041] 特性粘度η (dL/g)，測試方法：參照GB/T 14190-2008。
[0042] 線密度（dtex)，測試方法：短纖維參照GB/T 14335-2008,長絲參照GB/T 14343-2008 ；
[0043] 斷裂強度（cN/dtex)和斷裂伸長（％)，測試方法：短纖維參照GB/T 14337-2008， 長絲參照 GB/T14344-2008 ;
[0044] 模量（cN/dtex)，測試方法：短纖維參照GB/T 14337-2008,長絲參照GB/ T14344-2008 ；
[0045] 卷曲數（個/25cm)，測試方法：參照GB/T 14464-2008
[0046] 遮光度（％ )，測試方法：參照JIS L1005-2009
[0047] 無機粉體含量（wt% )，測試方法：稱取4?6mg樣品，用Perkin Elmer Pyrisl熱 重分析儀進行熱重分析，氣氛為空氣（50ml/min)。將樣品以KTC/min升溫速率由室溫升 溫至700°C，從得到的TG曲線上取700°C時的質量殘留率為樣品中無機粉體的含量。
[0048] 實施例1至7中制備了光學遮蔽親水纖維短纖維
[0049] 實施例1
[0050] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯二 甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 15、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的0. 3%。然后將 混合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為250°C，當酯化率達到92%時結束 反應，得到預反應烙體；
[0051] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的20%的尼龍66和0. 04%鈦系 催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為280°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改性 聚酯切片，切片的特性粘度為〇. 8dL/g。
[0052] 將粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦與尼龍66切片按重量比30:70的比例在高速混料機 中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于290°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0053] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比80:20均勻混合，混合后的切片在 280°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖 維進行卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后 得到光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0054] 實施例2
[0055] 將對苯二甲酸、丙二醇和粒徑為0. 01 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯 二甲酸與丙二醇的摩爾比為1:1. 8、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的3%。然后將混 合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為250°C，當酯化率達到96%時結束反 應，得到預反應烙體；
[0056] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的5%的尼龍6和0. 1%鈦系催 化劑進行縮聚共聚，反應溫度為260°C，反應時間為3h，反應結束后出料、切粒得到改性聚 酯切片，切片的特性粘度為I. 2dL/g。
[0057] 將粒徑為0. 01 μ m的二氧化鈦與尼龍6切片按重量比20:80的比例在高速混料機 中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于240°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0058] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比80:20均勻混合，混合后的切片在 230°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1000m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在50°C進行一級牽伸，牽伸倍數2. 5倍，80°C進行二級牽伸，牽伸倍數1. 5倍，之后將纖 維進行卷曲。然后在l〇〇°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后 得到光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0059] 實施例3
[0060] 將對苯二甲酸、丁二醇和粒徑為0. 05 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯 二甲酸與丁二醇的摩爾比為1:1. 2、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的0. 5%。然后將 混合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為240°C，當酯化率達到95%時結束 反應，得到預反應烙體；
[0061] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的20%的尼龍66和0. 1%鈦系 催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為275°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改性 聚酯切片，切片的特性粘度為1.0dL/g。
[0062] 將粒徑為0. 05 μ m的二氧化鈦與尼龍66切片按重量比30:70的比例在高速混料 機中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于270°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0063] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比75:25均勻混合，混合后的切片在 250°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度800m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3倍，95°C進行二級牽伸，牽伸倍數1. 2倍，之后將纖維 進行卷曲。然后在140°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后得 到光學遮蔽親水纖維毛型短纖維。
[0064] 實施例4
[0065] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯二 甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 1、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的0. 3%。然后將混 合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為250°C，當酯化率達到92%時結束反 應，得到預反應烙體；
[0066] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的25%的尼龍66和0. 04%鈦系 催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為280°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改性 聚酯切片，切片的特性粘度為〇. 8dL/g。
[0067] 將粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦與尼龍66切片按重量比30:70的比例在高速混料機 中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于300°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0068] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比70:30均勻混合，混合后的切片在 280°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖 維進行卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后 得到光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0069] 實施例5
[0070] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 5μπι的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯二 甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 05、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的3%。然后將混 合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為270°C，當酯化率達到98%時結束反 應，得到預反應烙體；
[0071] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的30%的尼龍66和0. 001 %鈦 系催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為300°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改 性聚酯切片，切片的特性粘度為0. 5dL/g。
[0072] 將粒徑為0. 5μπι的二氧化鈦與聚對苯二甲酸乙二醇酯切片按重量比70:30的比 例在高速混料機中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于300°C熔融共混、擠出造粒得到復 合母粒；
[0073] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比95:5均勻混合，混合后的切片在280°C 下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。然后 在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖維進 行卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后得到 光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0074] 實施例6
[0075] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 005 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯 二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 05、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的2. 95%。然后 將混合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為220°C，當酯化率達到90%時結 束反應，得到預反應烙體；
[0076] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的40%的尼龍66和0. 001%鈦 系催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為300°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改 性聚酯切片，切片的特性粘度為〇. 5dL/g。
[0077] 將粒徑為0. 005 μ m的二氧化鈦與尼龍6切片按重量比5:95的比例在高速混料機 中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于230°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0078] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比60:40均勻混合，混合后的切片在 280°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖 維進行卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后 得到光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0079] 實施例7
[0080] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 005 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯 二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 05、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的3%。然后將 混合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為220°C，當酯化率達到90%時結束 反應，得到預反應烙體；
[0081] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的40%的尼龍66和0. 001%鈦 系催化劑進行縮聚共聚，反應溫度為300°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到改 性聚酯切片，切片的特性粘度為0. 5dL/g。
[0082] 將粒徑為0. 5 μ m的二氧化鈦與尼龍6切片按重量比55:45的比例在高速混料機 中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于230°C熔融共混、擠出造粒得到復合母粒；
[0083] 將上述改性聚酯切片和復合母粒以質量比85:15均勻混合，混合后的切片在 280°C下經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。 然后在70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖 維進行卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后 得到光學遮蔽親水纖維棉型短纖維。
[0084] 對比例1
[0085] 將對苯二甲酸、乙二醇和粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦調配成混合漿料，其中對苯二 甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 15、二氧化鈦的添加量為對苯二甲酸質量的0. 3%。然后將 混合漿料輸送至反應釜進行酯化反應，其中反應溫度為250°C，當酯化率達到92%時結束 反應，得到預反應烙體；
[0086] 在上述預反應熔體中加入相當于對苯二甲酸重量的0. 04%鈦系催化劑進行縮聚 共聚，反應溫度為280°C，反應時間為2h，反應結束后出料、切粒得到聚酯切片，切片的特性 粘度為〇. 8dL/g。
[0087] 將粒徑為0. 1 μ m的二氧化鈦與聚對苯二甲酸乙二醇酯切片按重量比30:70的比 例在高速混料機中混合均勻，然后放入雙螺桿擠出機中于290°C熔融共混、擠出造粒得到復 合母粒；
[0088] 將上述聚酯切片和復合母粒以質量比80:20均勻混合，混合后的切片在280°C下 經螺桿擠出機熔融后進入紡絲組件，卷繞速度1200m/min，得到共混纖維未牽伸絲。然后在 70°C進行一級牽伸，牽伸倍數3. 5倍，90°C進行二級牽伸，牽伸倍數I. 1倍，之后將纖維進行 卷曲。然后在120°C進行熱定型15分鐘。將定型后的纖維在切斷機上切短、打包后得到棉 型短纖維。
[0089] 對上述實施例1至6和對比例1中制備的光學遮蔽親水纖維短纖維進行性能表征 測試，測試結果如表1所示：
[0090] 表 1
[0091]
【權利要求】
1. 一種光學遮蔽親水纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： A1，將無機遮光粉體分成第一部分及第二部分，將所述第一部分無機遮光粉體、芳香族 二元酸及脂肪族二元醇配置成混合漿料，經酯化反應后，形成預反應熔體； A2,將脂肪族聚酰胺加至所述預反應熔體中，經縮聚反應后，冷卻形成改性聚酯料； A3,在所述第二部分無機遮光粉體的表面包覆樹脂包覆層，形成復合母粒； A4,將所述改性聚酯料和所述復合母粒共混、熔融，得到含有所述無機遮光粉體的親水 基改性聚酯熔體；以及 A5,將所述含有無機遮光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲、牽伸，得到所述光學遮 蔽親水纖維。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A1中，所述第一部分無機遮 光粉體的用量為所述芳香族二元酸質量的〇. 3?3. 0% ;所述芳香族二元酸與所述脂肪族 二元醇的摩爾比為1:1. 05?2. 0,優選為1:1. 1?1. 8。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A2中，所述脂肪族聚酰胺的 用量為所述芳香族二元酸質量的5?40%，優選為5?25%。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性聚酯料的特性粘度為0. 5? 1. 2dL/g。
5. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A2中，所述縮聚反應在銻 系催化劑和/或鈦系催化劑的催化作用下進行，催化劑加入量為所述芳香族二元酸質量的 0. 001 ?0. 1%。
6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A3中，在所述第二部分無機 遮光粉體的表面包覆樹脂包覆層的步驟包括： 將所述第二部分無機遮光粉體與所述樹脂包覆層的材料進行熔融共混，經造粒得到所 述復合母粒。
7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第二部分無機遮光粉體的用量 為所述復合母粒質量的5?70%，優選為20?50%。
8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A4中，所述改性聚酯料和所 述復合母粒的質量比為60?95:5?40,優選為70?90:10?30。
9. 根據權利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述樹脂包覆層的材料 選自聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、尼龍6或尼 龍66 ;優選地，選自尼龍6或尼龍66。
10. 根據權利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述芳香族二元酸選 擇對苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃二甲酸；所述脂肪族二元醇選自乙二醇、丙二醇或丁二醇； 所述脂肪族聚酰胺選自尼龍6和/或尼龍66。
11. 根據權利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述無機遮光粉體 選自二氧化鈦、二氧化硅或氧化鋅；所述無機遮光粉體的粒徑為〇. 005?0. 5 iim，優選為 0. 01 ?0. 1 u m。
12. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A5中，將所述含有無機遮 光粉體的親水基改性聚酯熔體進行紡絲的步驟中，紡絲溫度為220?320°C，優選為230? 290。。。
13. -種光學遮蔽親水纖維，其特征在于，由權利要求1至12中任一項所述的制備方法 制備而成。
【文檔編號】D01F1/10GK104451936SQ201410682683
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優先權日:2014年11月24日
【發明者】邱志成, 金劍 申請人:中國紡織科學研究院