一種聚四氟乙烯超細纖維膜及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚四氟乙烯超細纖維膜及其制備方法。其包括以下步驟：(1)配制聚四氟乙烯溶液：將聚四氟乙烯溶于全氟烷烴、攪拌、配得聚四氟乙烯溶液，其中全氟烷烴碳原子數量為16～32；(2)制備聚四氟乙烯超細纖維膜：將所述聚四氟乙烯溶液注入注射器中，注射器上安裝針頭，進行多噴頭靜電紡絲，在接收裝置上得到聚四氟乙烯超細纖維膜。本發明制備聚四氟乙烯超細纖維膜過程中使用全氟烷烴溶解聚四氟乙烯，制備得到的聚四氟乙烯超細纖維膜具有良好的力學性能、生物性能，能夠直接加工成無接口的筒狀，非常適合作為血管支架外層覆膜。
【專利說明】-種聚四氣乙婦超細纖維膜及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及聚四氣己帰【技術領域】，尤其涉及一種聚四氣己帰超細纖維膜及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 聚四氣己帰（Polrtetrafluoroethylene)，一般稱作"不粘涂層"或"易潔獲物料"， 是一種使用了氣取代聚己帰中所有氨原子的人工合成高分子材料。該種材料具有抗酸抗 堿、抗各種有機溶劑的特點，幾乎不溶于所有的溶劑。同時，聚四氣己帰具有耐高溫的特點， 它的摩擦系數極低，所W可作潤滑作用之余，亦成為了易潔獲和水管內層的理想涂料。聚 四氣己帰可采用壓縮或擠出加工成型；也可制成水分散液，用于涂層、浸潰或制成纖維。聚 四氣己帰在原子能、國防、航天、電子、電氣、化工、機械、儀器、儀表、建筑、紡織、金屬表面處 理、制藥、醫療、紡織、食品、冶金冶煉等工業中廣泛用作耐高低溫、耐腐蝕材料，絕緣材料， 防粘涂層等，使之成為不可取代的產品。
[0003] 膨體聚四氣己帰（expanded PT陽）是一種新型的醫用高分子材料，由聚四氣己帰 樹脂經拉伸等特殊加工方法制成。膨體聚四氣己帰呈白色，富有彈性和柔初性，具有微細纖 維連接而形成的網狀結構，該些微細纖維形成無數細孔，使膨體PTFE可任意彎曲，血液相 容性好，耐生物老化，用于制造人造血管、也臟補片等醫用制品。從醫學角度，是目前最為理 想的生物組織代用品。由于其良好的生物相容性及特有的微孔結構，無毒、無致癌、無致敏 等副作用，而且人體組織細胞及血管可長入其微孔，形成組織連接，如同自體組織一樣。雖 然膨體聚四氣己帰有"結與纖維"的超微結構，透過控制結間距可W誘導自身組織細胞向內 生長。使用膨體聚四氣己帰作為填充材料和W往材料最大的不同是組織愈合方式。即膨體 聚四氣己帰是組織長入的組織愈合方式，而傳統的娃橡膠則是纖維包裹的組織愈合方式。 因此，用該材料進行包括隆鼻手術在內的軟組織填充手術具有外觀逼真自然，假體不移位、 變性等，并發癥少的優點。同時又由于長入微孔的細胞組織量非常有限，因此，如果需要取 出該材料時也不會非常困難。但膨體聚四氣己帰是由聚四氣己帰分散樹脂經過雙向拉伸的 加工工藝制成，因此其雖然在醫藥行業有多種用途，可也只能用于適合膜材料領域，且其制 備的膜材料只能是平面使用，如果彎曲則需要多層折疊，存有接口。
[0004] 靜電紡絲是一種制備聚合物超細纖維的簡單而且有效的加工工藝，而靜電紡絲制 品由于具有超大比表面積和超大孔隙率等特點特別適合在生物醫學材料方面的應用。通過 對生物高分子材料進行靜電紡絲，可制得在結構和功能上與天然細胞外基質相似的，并且 具有較好的生物相容性，W及具有一定的強度和穩定性的新型生物醫用材料，該材料是體 內植入材料及人體器官再造的理想材料之一。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明提供一種聚四氣己帰超細纖維膜的制備方法，本發明制備聚四 氣己帰超細纖維膜過程中使用全氣焼姪溶解聚四氣己帰，制備得到的聚四氣己帰超細纖維 膜具有良好的力學性能、生物性能，能夠直接加工成無接口的筒狀，非常適合作為血管支架 外層覆膜。
[0006] -種聚四氣己帰超細纖維膜的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)配制聚四氣己帰溶液；將聚四氣己帰溶于全氣焼姪、攬拌、配得聚四氣己帰溶 液，其中全氣焼姪碳原子數量為16?32 ;
[0008] (2)制備聚四氣己帰超細纖維膜：將所述聚四氣己帰溶液注入注射器中，注射器 上安裝針頭，進行多噴頭靜電紡絲，在接收裝置上得到聚四氣己帰超細纖維膜。
[0009] 優選的，步驟（1)中所述聚四氣己帰的分子量為1*1〇5?1*1〇7。
[0010] 優選的，步驟（1)之前，還包括對靜電紡絲設備的改造：將靜電紡絲設備所有連接 管內層設306不鎊鋼薄管防護，外層套設有聚四氣己帰軟管，注射器外層設有聚四氣己帰 管做靜電防護。
[0011] 優選的，步驟（1)的具體過程為；將聚四氣己帰溶于全氣焼姪，在80?20(TC下攬 拌12?2化，配制成質量/體積濃度為1?30 %的聚四氣己帰溶液，其中全氣焼姪碳原子 數量為16?32。
[0012] 本發明中質量/體積濃度，W g/mL計，即前面溶質W g計，后面溶劑體積WmL計， 得到質量/體積濃度。
[0013] 優選的，步驟（2)的具體過程為；將所述聚四氣己帰溶液注入lOmL不鎊鋼注射器 中，注射器上安裝5號不鎊鋼針頭，在電壓10?30KV，溶液流速1?5mL/h，接收距離為5? 25cm條件下進行多噴頭靜電紡絲，得到直徑為100?5000nm的聚四氣己帰超細纖維材料， 將接收裝置改造成直徑為1. 5?70mm的滾筒，得到筒狀連續的聚四氣己帰超細纖維膜。
[0014] 同時，將接收裝置改為金屬平板，得到是平整的聚四氣己帰膜；換用銅網，得到平 行聚四氣己帰纖維；換用網格，得到十字交叉結構的聚四氣己帰纖維。也可W是旋轉軸上直 接連接支架材料。
[0015] 本發明另一方面提供一種采用上述制備方法制備的聚四氣己帰超細纖維膜，該聚 四氣己帰超細纖維膜具有良好的力學性能、生物性能，能夠直接加工成無接口的筒狀，非常 適合作為血管支架外層覆膜。
[0016] 一種采用上述任一項制備方法制備的聚四氣己帰超細纖維膜。
[0017] 本發明的有益效果；一種聚四氣己帰超細纖維膜及其制備方法包括W下步驟： (1)配制聚四氣己帰溶液；將聚四氣己帰溶于全氣焼姪、攬拌、配得聚四氣己帰溶液，其中 全氣焼姪碳原子數量為16?32 ; (2)制備聚四氣己帰超細纖維膜：將所述聚四氣己帰溶液 注入注射器中，注射器上安裝針頭，進行多噴頭靜電紡絲，在接收裝置上得到聚四氣己帰超 細纖維膜。本發明制備聚四氣己帰超細纖維膜過程中使用全氣焼姪溶解聚四氣己帰，制備 得到的聚四氣己帰超細纖維膜具有良好的力學性能、生物性能，能夠直接加工成無接口的 筒狀，非常適合作為血管支架外層覆膜。
【具體實施方式】
[0018] 下面分別結合實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0019] 實施例1 ;本實施例的聚四氣己帰超細纖維膜的制備方法，包括W下步驟：
[0020] 先對靜電紡絲設別進行改造；將靜電紡絲設備所有連接管內層設306不鎊鋼薄管 防護，外層套設有聚四氣己帰軟管，注射器外層設有聚四氣己帰管做靜電防護；
[0021] 將聚四氣己帰溶于全氣焼姪，其中全氣焼姪碳原子數量為16,在8(TC下攬拌12h， 配制成質量/體積濃度為2%的聚四氣己帰溶液；
[0022] 將所述聚四氣己帰溶液注入lOmL不鎊鋼注射器中，注射器上安裝5號不鎊鋼針 頭，在電壓10KV，溶液流速ImL/h，接收距離為5cm條件下進行多噴頭靜電紡絲，得到直徑為 500nm的聚四氣己帰超細纖維材料，將接收裝置改造成直徑為1. 5mm的滾筒，得到筒狀連續 的聚四氣己帰超細纖維膜。
[0023] 實施例2 ;本實施例的聚四氣己帰超細纖維膜的制備方法，包括W下步驟：
[0024] 先對靜電紡絲設別進行改造；將靜電紡絲設備所有連接管內層設306不鎊鋼薄管 防護，外層套設有聚四氣己帰軟管，注射器外層設有聚四氣己帰管做靜電防護；
[00巧]將聚四氣己帰溶于全氣焼姪，其中全氣焼姪碳原子數量為25,在15(TC下攬拌 16h，配制成質量/體積濃度為10%的聚四氣己帰溶液；
[0026] 將所述聚四氣己帰溶液注入lOmL不鎊鋼注射器中，注射器上安裝5號不鎊鋼針 頭，在電壓20KV，溶液流速3mLA，接收距離為15cm條件下進行多噴頭靜電紡絲，得到直徑 為lOOnm的聚四氣己帰超細纖維材料，將接收裝置改造成直徑為10mm的滾筒，得到筒狀連 續的聚四氣己帰超細纖維膜。
[0027] 實施例3 ;本實施例的聚四氣己帰超細纖維膜的制備方法，包括W下步驟：
[0028] 先對靜電紡絲設別進行改造；將靜電紡絲設備所有連接管內層設306不鎊鋼薄管 防護，外層套設有聚四氣己帰軟管，注射器外層設有聚四氣己帰管做靜電防護；
[0029] 將聚四氣己帰溶于全氣焼姪，其中全氣焼姪碳原子數量為32,在20(TC下攬拌 20h，配制成質量/體積濃度為30%的聚四氣己帰溶液；
[0030] 將所述聚四氣己帰溶液注入lOmL不鎊鋼注射器中，注射器上安裝5號不鎊鋼針 頭，在電壓30KV，溶液流速5mL/h，接收距離為25cm條件下進行多噴頭靜電紡絲，得到直徑 為3000nm的聚四氣己帰超細纖維材料，將接收裝置改造成直徑為70mm的滾筒，得到筒狀連 續的聚四氣己帰超細纖維膜。
[0031] 采用本領域通用的測試方法對實施例1?3中聚四氣己帰超細纖維膜進行拉伸強 度、化斷伸長率、溶劑殘留、生物性能測試，測試結果如下表：
[0032]
【權利要求】
1. 一種聚四氟乙烯超細纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制聚四氟乙烯溶液：將聚四氟乙烯溶于全氟烷烴、攪拌、配得聚四氟乙烯溶液， 其中全氟烷烴碳原子數量為16?32 ; (2) 制備聚四氟乙烯超細纖維膜：將所述聚四氟乙烯溶液注入注射器中，注射器上安 裝針頭，進行多噴頭靜電紡絲，在接收裝置上得到聚四氟乙烯超細纖維膜。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所述聚四氟乙烯的分子量 為 1*105 ?1*107。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)之前，還包括對靜電紡絲設 備的改造：將靜電紡絲設備所有連接管內層設306不銹鋼薄管防護，外層套設有聚四氟乙 烯軟管，注射器外層設有聚四氟乙烯管做靜電防護。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)的具體過程為：將聚四氟乙 烯溶于全氟烷烴，在80?200°C下攪拌12?24h，配制成質量/體積濃度為1?30%的聚 四氟乙烯溶液，其中全氟烷烴碳原子數量為16?32。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)的具體過程為：將所述聚四 氟乙烯溶液注入10mL不銹鋼注射器中，注射器上安裝5號不銹鋼針頭，在電壓10?30KV， 溶液流速1?5mL/h，接收距離為5?25cm條件下進行多噴頭靜電紡絲，得到直徑為100? 5000nm的聚四氟乙烯超細纖維材料，將接收裝置改造成直徑為1. 5?70mm的滾筒，得到筒 狀連續的聚四氟乙烯超細纖維膜。
6. -種采用權利要求1?5任一項制備方法制備的聚四氟乙烯超細纖維膜。
【文檔編號】D01D7/00GK104389106SQ201410637220
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月12日 優先權日:2014年11月12日
【發明者】韓志超, 許杉杉, 劉茜琳 申請人:無錫中科光遠生物材料有限公司