一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法。本發(fā)明的抗菌復(fù)合纖維是通過(guò)內(nèi)混入法制得的。首先基于4-溴-1，8-萘酐制備染料發(fā)色母體，然后進(jìn)行抗菌功能基團(tuán)的偶合，制備出具有抗菌效果的偶氮染料，將上述抗菌偶氮色料與聚酰胺樹(shù)脂經(jīng)共混紡絲得到持久抗菌的聚酰胺復(fù)合纖維。該方法制得的帶色聚酰胺復(fù)合纖維，纖維的色牢度優(yōu)良。同時(shí)具有高抗菌效果，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌有殺滅或抑制作用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于復(fù)合纖維合成領(lǐng)域，具體涉及一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺 纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紡織品是微生物生長(zhǎng)的極好媒介物，其表面積有助于微生物的生長(zhǎng)。目前，纖維的 抗菌研究正引起越來(lái)越多的關(guān)注，現(xiàn)今紡織品抗菌處理主要是后整理法，用含抗菌劑的溶 液或樹(shù)脂對(duì)織物進(jìn)行浸漬、浸軋或涂覆理，當(dāng)通過(guò)高溫陪烘從而使織物獲得抗菌性能，通常 在染整加工最后階段進(jìn)行處理，這種整理方法加工方便，可供選擇的抗菌劑范圍廣。但存在 著耐久性差、能耗高等缺點(diǎn)。
[0003] 采用纖維內(nèi)混入法則是在聚合物熔融紡絲階段加入混合系列抗菌色料，賦予了纖 維殺菌性。優(yōu)點(diǎn)是耐洗牢度高，抗菌效力持久，節(jié)約大量能源，同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，有 利于環(huán)保。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種一種用抗菌型偶氮染料 制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法。采用該方法制得的復(fù)合聚酰胺纖維與傳統(tǒng)染色后抗菌整理相 t匕，在節(jié)能環(huán)保、織物抗菌持久性，織物色牢度，固體顆粒粒徑等方面有明顯的提高。采用氨 基染料作為染料母體，優(yōu)選抗菌組分采用重氮偶合的方法合成系列抗菌色料，將抗菌偶氮 色料與聚酰胺樹(shù)脂經(jīng)共混紡絲得到持久抗菌的聚酰胺復(fù)合纖維。從而解決織物抗菌持久性 差等、染料易集聚等問(wèn)題。
[0005] 技術(shù)方案：本發(fā)明所述的一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，包 括如下步驟： (1) 染料發(fā)色母體制備： 將0? 6g-0. 8g4-溴-1，8-萘酐加入到200ml無(wú)水乙醇中，在溫度70-80°C緩慢攪拌 15分鐘，加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體 化合物A;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無(wú)水乙醇中，在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘，滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑，緩慢的滴加25%氨水 100ml，回流12小時(shí)，50°C過(guò)濾，濾液冷卻，抽濾，得到中間體化合物B的粗品，用無(wú)水乙醇重 結(jié)晶，得到橙黃色晶體中間體化合物B; (2) 重氮鹽C制備：將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml98%濃硫酸中，在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí)，降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢，磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng)，得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備：取0. 3-0. 5mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中，然 后加入醋酸鈉，利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí)，得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中，控制體系反應(yīng)溫度在10°C，磁力攪拌3小時(shí)； 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀，在120°C溫度下真空干燥1小時(shí)得抗菌型偶氮類(lèi)復(fù)合 聚酰胺纖維染色的色料； (5) 將上述抗菌型偶氮類(lèi)聚酰胺纖維染色的色料與聚酰胺樹(shù)脂經(jīng)共混切片、熔融紡絲 制成抗菌可染聚酰胺纖維，其中共混物中抗菌型偶氮類(lèi)聚酰胺纖維染色的色料重量百分比 為2-5%，其余為聚酰胺樹(shù)脂，熔融紡絲溫度定為200-300°C。
[0006] 作為優(yōu)化，步驟（1)中所述所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧 酸、3-氨基-4-甲基吡啶中的一種。
[0007] 作為優(yōu)化，步驟（2)中所述偶合基團(tuán)的原料為N，N-二乙基對(duì)甲苯胺、N，N_二乙 基_3_乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基間甲苯胺或N-乙基-N-輕乙基苯胺中的一種。
[0008] 有益效果：本發(fā)明通過(guò)一種抗菌偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，具有工藝 簡(jiǎn)化，染色牢度好，且具有持久廣譜抗菌性，應(yīng)用于復(fù)合聚酰胺織物染色，染色后聚酰胺纖 維具有高抗菌效果，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌 有殺滅或抑制作用。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0010] 具體實(shí)施例1 : 一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，包括如下步驟： (1)染料發(fā)色母體制備： 將0. 6g4-溴-1，8-萘酐加入到200ml無(wú)水乙醇中，在溫度70°C緩慢攪拌15分鐘，力口 入氨基-吡啶衍生物〇. 5g,回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體化合物A，反應(yīng)過(guò) 程如下圖式所示：
【權(quán)利要求】
1. 一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 染料發(fā)色母體制備： 將0? 6g-0. 8g 4-溴-1，8-萘酐加入到200ml無(wú)水乙醇中，在溫度70-80°C緩慢攪拌 15分鐘，加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí)，過(guò)濾，乙醇洗，抽濾，得到中間體 化合物A ;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無(wú)水乙醇中，在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘，滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑，緩慢的滴加25%氨水 100ml，回流12小時(shí)，50°C過(guò)濾，濾液冷卻，抽濾，得到中間體化合物B的粗品，用無(wú)水乙醇重 結(jié)晶，得到橙黃色晶體中間體化合物B ; (2) 重氮鹽C制備：將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml 98%濃硫酸中，在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘，將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí)，降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B 0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢，磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng)，得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備：取0. 3-0. 5 mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中，然 后加入醋酸鈉，利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí)，得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中，控制體系反應(yīng)溫度在10°C，磁力攪拌3小時(shí)； 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀，在120°C溫度下真空干燥1小時(shí)得抗菌型偶氮類(lèi)復(fù)合 聚酰胺纖維染色的色料； (5) 將上述抗菌型偶氮類(lèi)聚酰胺纖維染色的色料與聚酰胺樹(shù)脂經(jīng)共混切片、熔融紡絲 制成抗菌可染聚酰胺纖維，其中共混物中抗菌型偶氮類(lèi)聚酰胺纖維染色的色料重量百分比 為2-5%，其余為聚酰胺樹(shù)脂，熔融紡絲溫度定為200-300°C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，其特征 在于：步驟（1)中所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、3-氨基-4-甲 基吡啶中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備復(fù)合聚酰胺纖維的方法，其特 征在于：步驟（3)中所述偶合基團(tuán)的原料為N，N-二乙基對(duì)甲苯胺、N，N-二乙基間甲苯、 N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺或N-乙基-N-羥乙基苯胺中的一種。
【文檔編號(hào)】D01F6/90GK104357940SQ201410586204
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】李淑華 申請(qǐng)人:江蘇工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院