一種連續碳纖維表面改性方法
【專利摘要】本發明創造提供一種連續碳纖維表面改性方法，將碳纖維在丙酮中浸泡并不斷攪拌，用超純水清洗至成中性后，置于一定濃度的硝酸溶液中，恒定溫度并攪拌一定時間，再次用超純水清洗至成中性，然后放入超聲清洗機中進行超聲分散，最后在真空環境下干燥至恒重。本發明創造工藝簡單、成本低廉、可控性好、效果優良，特別適用于CF_(3D)/PEEK復合材料的碳纖維三維編織前的表面處理。
【專利說明】一種連續碳纖維表面改性方法
【技術領域】
[0001]本發明創造涉及纖維增強材料的表面處理方法，特別涉及一種連續碳纖維的表面改性方法。
【背景技術】
[0002]在航空航天領域，碳纖維增強樹脂基復合材料由于具有強度高、整體性好等優異特性而備受青睞。尤其在軍機方面，選用三維編織碳纖維增強聚醚醚酮(CF_(3D)/PEEK)復合材料，可承受高載、高溫及高磨損等惡劣環境，因而得到廣泛的應用。界面是直接影響CF_(3D)/PEEK復合材料性能的重要因素之一，為實現高的界面結合強度，眾多學者對碳纖維表面改性的技術做了大量的研究。對碳纖維進行表面氧化處理、表面層涂或射線、激光輻射處理是增強碳纖維與樹脂基材料界面結合強度的常用手段，目的是通過在碳纖維表面引入活性基團、增大纖維與基體間的化學鍵合力。
[0003]液相氧化是表面氧化處理的方式之一，常用各種酸溶液或其混合物對碳纖維表面進行蝕刻。氧化效果與酸的種類、濃度、氧化時間等因素息息相關，同時也受到碳纖維種類表面狀態的影響。現有技術中，用于CF_(3D)/PEEK復合材料的連續碳纖維表面處理技術過于復雜，不利于連續工業生產的需要；或工藝簡單，但可控性差、效果不佳，無法滿足航空航天對連續CF_(3D)/PEEK復合材料性能的需要。
【發明內容】
[0004]本發明創造在已有研究的基礎之上，通過優化的工藝參數，提供一種工藝簡單、成本低廉、適用于連續工業生產，且可控性好、效果優良的連續碳纖維表面改性方法，適用于CF_(3D) /PEEK復合材料的連續碳纖維三維編織前的表面處理。
[0005]為解決上述技術問題，本發明創造采用的技術方案是，包括下述步驟:(1)純化:將碳纖維在丙酮(分析純，>99.5%)溶液中浸泡20-30h，同時不斷攪拌；(2)用超純水(電阻率大于18MQ*cm)將碳纖維表面的丙酮清洗干凈；(3)氧化:將清洗后的碳纖維置于濃度為70% -75%的硝酸溶液中，恒定溫度80-90°C，浸泡45min_60min，同時以500_550r/min的速度攪拌；(4)再次用超純水(電阻率大于18MQ*cm)將碳纖維清洗干凈；(5)分散:將碳纖維放入超聲清洗機中超聲分散l_3h ； (6)干燥:將超聲分散后的碳纖維在真空環境下80-90°C干燥至恒重。
[0006]所述碳纖維為連續碳纖維。
[0007]上述步驟(2)和(4)中，用超純水將碳纖維清洗干凈至PH = 7。
[0008]上述步驟(5)中，超聲分散所使用的超聲頻率為20-100kHz。
[0009]上述步驟(6)中，所述真空環境的真空度小于-0.02MPa。
[0010]本發明創造具有的優點和積極效果是:通過簡單的工藝手段獲得適用于與聚醚醚酮樹脂復合的連續碳纖維材料，可控性好、效果優良，能夠滿足航空航天對CF_(3D)/PEEK復合材料性能的需要。【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明創造連續碳纖維表面處理前后的化學變化示意圖。
[0012]圖2是本發明創造連續碳纖維表面處理前后的物理變化示意圖。
【具體實施方式】
[0013]下面通過具體實施例對本發明創造進行進一步說明。
[0014]將連續碳纖維束緊，放入丙酮(分析純，> 99.5% )中浸泡并不斷攪拌，用超純水清洗至成中性后，置于一定濃度的硝酸溶液中，恒定溫度并攪拌一定時間，再次用超純水清洗至成中性，然后放入超聲清洗機中進行超聲分散，最后在真空度為-0.05MPa的真空環境下干燥至恒重。
[0015]實施例和對比例1-14分別按照上述步驟，在表1的條件下對碳纖維進行表面處理。
[0016]對比例15將硝酸替換為硝酸和硫酸的混合物，按照上述步驟，在表1的條件下對碳纖維進行表面處理。
[0017]表1
[0018]
【權利要求】
1.一種連續碳纖維表面改性方法，其特征在于，包括下述步驟:(1)純化:將碳纖維在丙酮溶液中浸泡20-30h，同時不斷攪拌；(2)用超純水將碳纖維表面的丙酮清洗干凈；(3)氧化:將清洗后的碳纖維置于濃度為70% -75%的硝酸溶液中，恒定溫度80-90°C，浸泡45min-60min,同時以500_550r/min的速度攪拌；(4)再次用超純水將碳纖維清洗干凈；(5)分散:將碳纖維放入超聲清洗機中超聲分散l_3h ； (6)干燥:將超聲分散后的碳纖維在真空環境下80-90 °C干燥至恒重。
2.根據權利要求1所述的一種連續碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(2)和(4)中，用超純水將碳纖維清洗干凈至PH = 7。
3.根據權利要求1所述的一種連續碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(5)中，超聲分散所使用的超聲頻率為20-100kHz。
4.根據權利要求1所述的一種連續碳纖維表面改性方法，其特征在于:所述步驟(6)中真 空環境的真空度小于-0.02MPa。
【文檔編號】D06M11/64GK104018340SQ201410260575
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】張曉玲, 焦莎, 王川, 潘慧, 鄭曉冬 申請人:航天精工股份有限公司