一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，步驟為：（1）取蒸餾水于燒杯中常溫磁力攪拌，加入硝酸鋁和尿素，至完全溶解，得到混合液體；（2）緩慢加入表面活性劑并攪拌均勻；（3）將步驟（2）制得的混合液體倒入水熱反應釜中反應得到白色沉淀物；（4）將白色沉淀物洗滌數次，經過超聲、抽濾、干燥、研磨得到白色粉末；（5）將白色粉末放入剛玉坩堝，在高溫爐中高溫煅燒得到一定長徑比的氧化鋁纖維；（6）把氧化鋁纖維和偶聯劑與甲苯混合，電動攪拌并回流，離心、洗滌、干燥得到預處理氧化鋁纖維；（7）將預處理氧化鋁纖維與環氧樹脂、一縮二乙二醇混合、電動攪拌并回流，得到改性氧化鋁纖維。所得產品長徑比高。
【專利說明】一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，尤其涉及一種所得產品具有耐腐蝕性，涂于基體表面隔熱效果明顯，韌性高，耐腐蝕性強、長徑比高的改性氧化鋁纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]陽光照射在戶外的化工、石油等儲罐上，即使普遍采用銀粉漆防腐，其表面溫度仍可達60?70°C，而丙烯、液化氣等儲罐的設計是以50°C時的飽和蒸汽壓力為依據的，因此當氣溫超過30°C時就要對罐體進行冷卻噴淋，以減少物質揮發，保證儲罐安全。但是噴水既浪費了水和電，又加劇罐體腐蝕。近幾年雖然開發出隔熱防腐涂料，但隔熱性能仍需提高，環保性、附著力、耐腐蝕、耐候性等綜合性能有待進一步改進。
[0003]氧化鋁纖維具有耐腐蝕性、耐高溫、高強度、高模量等性能，在太陽光譜波段具有高反射率，將其與環氧樹脂復合改性用于涂料，可以提高涂料基體的強度、耐高溫性、耐腐蝕性，降低被涂物體表面溫度，同時解決涂層材料因含大量有機溶劑而污染環境的問題。使用改性氧化鋁纖維的該涂料還具有附著力強、耐候性能優良等特點。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，制備的改性氧化鋁纖維具有耐腐蝕性、耐高溫、抗燃、高強度、高模量等性能，該制備方法克服了我國現有氧化鋁纖維制備方法存在的技術含量不高，產品品位低的缺陷問題，盡可能的滿足現代工業精細化要求。本方法制備所得產品長徑比高，涂于基體表面隔熱效果明顯，韌性高，耐腐蝕性強，附著力強，耐候性能優良。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，包括以下步驟:
(1)用量筒量取30?50ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在200?300r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.01?0.03mol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.05?0.3mol加入燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體；
(2)稱取0.05?0.3mmol表面活性劑緩慢加入步驟(I) 250ml燒杯中，攪拌均勻；
(3)將步驟(2)制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入電爐中，在140?220°C下反應12?36h，得到白色沉淀物；
(4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲5?20min，抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在80?100°C下干燥16?24h研磨后得到白色粉末；
(5)將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200°C，升溫速度5°C/min，在1200°C下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維；(6)稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑1.0~4.0g依次加入到盛有100mL甲苯的三口燒瓶中，200~300r/min下電動攪拌，90~100°C回流2~5h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥I~3h，得到預處理氧化鋁纖維；
(7)將預處理氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、0.1~1.0g —縮二乙二醇的燒瓶中，300~500r/min下電動攪拌，80~100°C回流I~3h，得到改性氧化鋁纖維。
[0006]進一步的,所述步驟(1)中:蒸懼水的量為36ml,磁力攪拌轉速為260r/min,硝酸鋁和尿素的量分別為0.02mol和0.lmol，無機鋁鹽可以為硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的一種或幾種以上。
[0007]進一步的，所述步驟(2)中:表面活性劑的量為0.lmmol，表面活性劑可以為十二烷基苯橫酸納、聚乙二醇6000、聚乙稀吡略燒麗、十TK烷基二甲基漠化按、十二烷基硫酸納、十二烷基磷酸單酯二鉀鹽、CMC中的一種或幾種以上。
[0008]進一步的，所述步驟(3)中:水熱反應釜放入SX2-4-13型實驗電爐中，溫度控制在200 °C，反應時間為24h。
[0009]進一步的，所述步驟(4)中:將沉淀物放入干燥箱中，溫度控制在100°C，反應時間為 24h。
[0010]進一步的，所述步驟(6)中:KH560偶聯劑量為3.0g，在90°C下回流2h，轉速為260r/mino
[0011]進一步的，所述步驟(7)中:燒瓶中一縮二乙二醇的量為0.2g，80°C回流lh，轉速為 400r/mino
[0012]綜上所述，利用本發明的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法制得的改性氧化鋁纖維具有如下優點:
得到的氧化鋁纖維粒徑為0.2~0.3Mm>96%,長徑比30~35>90%，比表面積為300>m2/g ;加入改性氧化鋁纖維的涂料韌性與沒有加的提高40%以上，沖擊強度提高60%以上，耐腐蝕性能提聞20%以上，隔熱效果提聞15%以上。本方法制備所得廣品長徑比聞，涂于基體表面隔熱效果明顯，韌性高，耐腐蝕性強，附著力強，耐候性能優良。
【具體實施方式】
[0013]通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚了解本發明。
[0014]實施例1
本實施例1描述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，包括以下步
驟:
(1)用量筒量取36ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在250r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.02mol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.2mol加入250ml燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體；
(2)稱取0.1mmol表面活性劑聚乙二醇6000緩慢加入步驟(1) 250ml燒杯中，攪拌均
勻；
(3)將步驟(2)制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入SX2-4-13型實驗電爐中，在200°C下反應24h，得到白色沉淀物；
(4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲lOmin，抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在100°C下干燥24h研磨后得到白色粉末；
(5)將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200°C，升溫速度5°C/min，在1200°C下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維；
(6)稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑3.0g依次加入到盛有IOOml甲苯的三口燒瓶中，250r/min下電動攪拌，90°C回流2h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥lh，得到預處理氧化鋁纖維；
(7)將預處理氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、0.1g—縮二乙二醇的燒瓶中，400r/min下電動攪拌，80°C回流lh，得到改性氧化鋁纖維。
[0015]實施例2
本實施例2描述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，包括以下步
驟:
(1)用量筒量取30ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在200r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.0lmol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.05mol加入250ml燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體；
(2)稱取0.05mmol表面活性劑聚乙二醇6000緩慢加入步驟(I) 250ml燒杯中，攪拌均
勻；
(3)將步驟(2)制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入SX2-4-13型實驗電爐中，在140°C下反應12h,得到白色沉淀物；
(4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲lOmin，抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在80°C下干燥16h研磨后得到白色粉末；
(5)將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200°C，升溫速度5°C/min，在1200°C下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維；
(6)稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑1.0g依次加入到盛有IOOml甲苯的三口燒瓶中，200r/min下電動攪拌，90°C回流2h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥lh，得到預處理氧化鋁纖維；
(7)將預處理氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、0.1g—縮二乙二醇的燒瓶中，200r/min下電動攪拌，80°C回流2h，得到改性氧化鋁纖維。
[0016]實施例3
本實施例3描述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，包括以下步
驟:
(1)用量筒量取50ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在300r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.03mol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.3mol加入250ml燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體；
(2)稱取0.3mmol表面活性劑聚乙二醇6000緩慢加入步驟(I) 250ml燒杯中，攪拌均
勻；
(3)將步驟(2)制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入SX2-4-13型實驗電爐中，在220°C下反36h，得到白色沉淀物； (4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲IOmin,抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在90°C下干燥20h研磨后得到白色粉末；
(5)將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200°C，升溫速度5°C/min，在1200°C下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維；
(6)稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑4.0g依次加入到盛有IOOml甲苯的三口燒瓶中，300r/min下電動攪拌，100°C回流5h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥3h，得到預處理氧化鋁纖維；
(7)將經過處理的氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、1.0g 一縮二乙二醇的燒瓶中，500r/min下電動攪拌，100°C回流2h，得到改性氧化鋁纖維。
[0017]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
【權利要求】
1.一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用量筒量取30~50ml蒸餾水加入到250ml燒杯中，放到磁力攪拌器上常溫磁力攪拌，轉速控制在200~300r/min，用電子天平稱取硝酸鋁0.01~0.03mol加入到250ml燒杯中，直至完全溶解，然后稱取尿素0.05~0.3mol加入燒杯中，直至完全溶解，得到混合液體； (2)稱取0.05~0.3mmol表面活性劑緩慢加入步驟(1) 250ml燒杯中，攪拌均勻； (3)將步驟(2)制得的混合液體倒入80ml水熱反應釜，放入電爐中，在140~220°C下反應12~36h，得到白色沉淀物； (4)將步驟(3)得到的白色沉淀物用蒸餾水、無水乙醇洗滌數次，用超聲波清洗機超聲5~20min，抽濾數次，然后將抽濾得到的沉淀物放入干燥箱，在80~100°C下干燥16~24h研磨后得到白色粉末； (5) 將白色粉末放入剛玉坩堝中，放入高溫爐中，從室溫升到1200°C，升溫速度5°C/min，在1200°C下保溫2h，即得到具有一定長徑比的氧化鋁纖維； (6)稱取得到的氧化鋁纖維5.0g和KH560偶聯劑1.0~4.0g依次加入到盛有100mL甲苯的三口燒瓶中，200~300r/min下電動攪拌，90~100°C回流2~5h，離心后用丙酮洗滌數次，放入真空干燥箱真空干燥I~3h，得到預處理氧化鋁纖維； (7)將預處理氧化鋁纖維加入到盛有50g環氧樹脂、0.1~1.0g —縮二乙二醇的燒瓶中，300~500r/min下電動攪拌，80~100°C回流I~3h，得到改性氧化鋁纖維。
2.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中:蒸餾水的量為36ml，磁力攪拌轉速為260r/min，硝酸鋁和尿素的量分別為0.02mol和0.lmol，無機鋁鹽可以為硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的一種或幾種以上。
3.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中:表面活性劑的量為0.lmmol，表面活性劑可以為十二烷基苯磺酸納、聚乙二醇6000、聚乙稀吡略燒麗、十TK烷基二甲基漠化按、十二烷基硫酸納、十二烷基憐酸單酯二鉀鹽、CMC中的一種或幾種以上。
4.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中:水熱反應釜放入SX2-4-13型實驗電爐中，溫度控制在200°C，反應時間為24h。
5.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中:將沉淀物放入干燥箱中，溫度控制在100°C，反應時間為24h。
6.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中:KH560偶聯劑量為3.0g，在90°C下回流2h，轉速為260r/min。
7.根據權利要求1所述的一種用于隔熱防腐涂料的改性氧化鋁纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中:燒瓶中一縮二乙二醇的量為0.2g，80°C回流lh，轉速為400r/min。
【文檔編號】D01F11/00GK103911687SQ201410061541
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年2月24日 優先權日:2014年2月24日
【發明者】牛雙蛟, 尹荔松 申請人:五邑大學