專利名稱：一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，特別是一種連續聚合、熔體直紡可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，屬于化學纖維領域。
背景技術：
隨著環境問題的日益突出，可生物降解材料越來越受到世界各國的關注。脂肪族聚酯主鏈中含有易水解的酯鍵，且主鏈柔順，很容易在微生物的作用下通過酶的催化而發生降解，其作為環境友好材料已成為世界范圍內研究開發的熱點。其中已成功產業化的有聚乳酸(PLA)、聚己內酯(PCL)和脂肪族二元醇酸聚酯等，如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)作為一類典型的生物降解脂肪族聚酯，由于其綜合性能優異，性價比合理而備受青睞，近幾年發展較快，是當前國內外研究和開發最多、技術相對成熟、產業化規模最大的生物降解材料，也是進入市場最早的品種之一，主要用于生產包裝、薄膜、農林水產和土木資材等，實現可完全生物降解，減小對環境的污染。但同時因其生產成本較高，加上熔點較低，使得在高溫紡絲條件下的熔體強度較低，因此紡絲性能較差，嚴重阻礙了其在纖維領域的應用。
聚丁二酸乙二醇酯(PES)聚酯是PBS聚酯的同系列聚合物，也是結晶性聚合物，其熔點約為104°C，玻璃化溫度約為-12.5°C，結晶速度較快，熱穩定性較好，可生物降解，且生產成本低于PBS。有關PES聚酯的合成，相關文獻也有報道。如以丁二酸酐和環氧乙烷為原料進行開環聚合，得到了相對分子質量較高的PES，但因環氧乙烷的毒性較大，容易污染環境并危害操作人員的身體健康，需要很嚴格的控制反應。以十氫萘為溶劑，通過溶液聚合合成了較高相對分子量的聚丁二酸乙二醇酯PES，但溶液聚合反應速度較慢，以及需要對溶劑回收處理，生產成本較高，難以得到實際應用。此外，報道通過熔融縮聚法合成出PESJM其縮聚反應時間過長。專利申請號:200810132792.2，專利名稱為:一種聚丁二酸乙二醇酯制備方法，以丁二酸(SA)和乙二醇(EG)為原料，以溶液聚合的方法先制得預聚體，然后通過擴鏈的方法制得高分子量的PES，用于塑料生產，但該方法存在需溶劑回收、反應時間長等不足。盡管國內外對PES的研究剛剛開始，尚未有商業化產品的推出，但無論從原料來源上，還是從PES的性能和成本角度而言，PES均是一類極具潛力的環境友好性聚酯。
因此，克服上述PES的制備方法中存在的工藝流程復雜、生產成本高、切片結晶干燥難、重新熔融后分子量下降大、熔體強度低，難以滿足高速紡絲的工藝加工要求等不足，是本發明突破的重點。_5] 發明的內容
本發明的目的在于提供了一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求，最終產品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。
為達到上述目的，本發明的技術方案是:
一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯單絲:將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。所述的步驟I)具體為以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入穩定劑，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.0% 98.5% ;再將上述制得的的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 240°C，真空度為10 0.lKPa，反應時間小于200min，制得數均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。所述的步驟I)中丁二酸與乙二醇的摩爾比為1:1.05 1.25 ;所述的季戊四醇與丁二酸的摩爾百分比為0.1 0.3% ;所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩爾百分比為5%的溶液；所述的銻系催化劑與丁二酸的重量百分比為500PPM;所述的穩定劑與丁二酸的重量百分比為200PPM。所述的步驟I)中銻系催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻或醋酸銻(均為江西二源化工有限責任公司提供)中的一種；所述的穩定劑采用磷酸三苯酯(為江西二源化工有限責任公司提供)、亞磷酸(為江西二源化工有限責任公司提供)、磷酸三甲酯(為江西二源化工有限責任公司提供) 中的一種。所述的銻系催化劑優選乙二醇銻；所述的穩定劑優選磷酸三苯酯。所述的步驟2)中熔體輸送管道的溫度為200 210°C ;紡絲箱體溫度為220 2400C ;冷卻水溫度為10 30°C ;牽伸溫度為40 50°C ;熱定型溫度為50 70°C ;牽伸倍數為4.5 5.5 ;卷繞速度為50 200m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為50 250dtex。本發明的有益效果是:本發明所提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，針對現有技術的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩定劑，在常規的連續法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。本發明具有以下優點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續聚合法生產改性共聚酯，進一步提高了產品的質量、降低了生產成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產成本明顯下降；4)具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求，最終產品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解的高分子材料。
具體實施方式
實施例1
本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續聚酯設備上，將摩爾比為1:1.25的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.1的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑乙二醇銻，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩定劑磷酸三苯酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.8% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為235 240°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為197min，制得數均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯單絲:在相應的熔體直紡長絲生產設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為200°C ;紡絲箱體溫度為220°C ;冷卻水溫度30°C ;牽伸溫度40°C ；熱定型溫度50°C ;牽伸倍數4.5 ;卷繞速度50m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為50dtex。
通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。
通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，針對現有技術的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩定劑，在常規的連續法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體 輸送管道，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。具有以下優點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續聚合法生產改性共聚酯，進一步提高了產品的質量、降低了生產成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產成本明顯下降；4)具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求，最終產品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解的高分子材料。
實施例2
本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續聚酯設備上，將摩爾比為1:1.15的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.2%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑三氧化二銻，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩定劑亞磷酸，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，測得酯化率為98.1% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為230 235°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為185min，制得數均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯單絲:在相應的熔體直紡長絲生產設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為205°C ;紡絲箱體溫度為230°C ;冷卻水溫度20°C ;牽伸溫度45°C ；熱定型溫度60°C;牽伸倍數5.0 ;卷繞速度125m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為150dtex。通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，針對現有技術的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩定劑，在常規的連續法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。具有以下優點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續聚合法生產改性共聚酯，進一步提高了產品的質量、降低了生產成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產成本明顯下降；4)具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求，最終產品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解的高分子材料。實施例3本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續聚酯設備上，將摩爾比為1:1.05的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.3%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑醋酸銻，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩定劑磷酸三甲酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為98.5% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 230°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為175min，制得數均分子量大于5萬的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯單絲:在相應的熔體直紡長絲生產設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為210°C ;紡絲箱體溫度為240°C ;冷卻水溫度10°C ；牽伸溫度50°C ;熱定型溫度70°C ;牽伸倍數5.5 ;卷繞速度200m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為250dtex。通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，針對現有技術的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩定劑，在常規的連續法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。具有以下優點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續聚合法生產改性共聚酯，進一步提高了產品的質量、降低了生產成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產成本明顯下降；4)具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求，最終產品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解的高分子材料。比較實施例11)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續聚酯設備上，將摩爾比為1:1.25的丁二酸與乙二醇加入打漿釜中，同時打漿釜內加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑乙二醇銻，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩定劑磷酸三苯酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.8% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為235 240°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為247min，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯。2)制備脂肪族共聚酯單絲:在相應的熔體直紡長絲生產設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為200°C ;紡絲箱體溫度為220°C ;冷卻水溫度30°C ;牽伸溫度40°C ;熱定型溫度50°C ；牽伸倍數4.5 ;卷繞速度50m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為50dtexo通過本比較實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。比較實施例2I)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續聚酯設備上，將摩爾比為1:1.15的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.2%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內加入500ppm (占丁二酸的重量百分t匕)的銻系催化劑三氧化二銻，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩定劑亞磷酸，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，測得酯化率為98.1% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為230 235°C，真空度為10
0.lKPa，反應時間為185min，制得數均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體經水冷、切粒，制得切片粒子，再將切片干燥并在常規切片紡單絲設備上進行熔融紡絲；切片在65°C下干燥24小時，紡絲箱體溫度為230°C，冷卻水溫度20°C ；牽伸溫度45°C ;熱定型溫度60°C ;牽伸倍數5.0 ;卷繞速度125m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為150dtex。比較實施例2中因干燥條件不易控制，無油絲的粘度下降至0.647dl/g，紡絲時飄絲增加，力學性能下降。通過本比較實 施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。實施例1-3以及比較實施例1、2中分子量的測定采用PL公司凝膠色譜儀(GPC)，氯仿為流動相，濃度為0.3%，流速lml/min，溫度40°C，標準樣為窄分布的聚苯乙烯。特性黏度參照GB/T14190-93標準，以氯仿為溶劑進行測試。實施例1_3以及比較實施例1、2中脂肪族共聚酯熔體的合成條件與結果見表I ;實施例1-3以及比較實施例1、2中可完全生物降解脂肪族共聚酯預取向絲(POY)長絲(120dteX/48fP0Y)制備條件與結果見表2。如表I所示，實施例1 3可以看到，本發明得到的PES通過添加季戊四醇使縮聚反應的時間縮短，生產效率提高，同時得到的PES分子量較高；而不添加戊四醇的比較實施例1，則縮聚反應的時間大大延長，而且得到的PES分子量較低。如表2所示，通過實施例1 3可以看到，用表I實施例1 3得到的PES共聚酯，通過熔體直紡制得的單絲，可紡性和纖維物理指標優良；比較實施例1與實施例1的不同之處即制備PES共聚酯時不添加季戊四醇，即使通過表2比較實施例1的熔體直紡技術，也無法很好的滿足后加工及性能要求，可紡性和纖維物理指標較差。比較實施例2與實施例2制備PES共聚酯方法相同，后續通過切片紡制得的單絲，可紡性和纖維物理指標較差。表I
權利要求
1.一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化齊 ，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯單絲:將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。
2.根據權利要求1所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)具體為以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為.0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入穩定劑，控制溫度為210°c，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.09Γ98.5% ;再將上述制得的的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 240°C，真空度為1(T0.1KPa,反應時間小于200min，制得數均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。
3.根據權利要求2所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)中丁二酸與乙二醇的摩爾比為1:1.05 .1.25 ;所述的季戊四醇與丁二酸的摩爾百分比為0.1 0.3% ;所述的季戊四醇事先配成季戊四醇占乙二醇的摩爾百分比為5%的溶液；所述的銻系催化劑與丁二酸的重量百分比為500PPM ;所述的穩定劑與丁二酸的重量百分比為200PPM。
4.根據權利要求2或3所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)中銻系催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻或醋酸銻中的一種；所述的穩定劑采用磷酸三苯酯、亞磷酸、磷酸三甲酯中的一種。
5.根據權利要求4所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于所述的銻系催化劑為乙二醇銻；所述的穩定劑為磷酸三苯酯。
6.根據權利要求1所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，其特征在于所述的步驟2)中熔體輸送管道的溫度為20(T210°C;紡絲箱體溫度為22(T240°C;冷卻水溫度為10 30°C ;牽伸溫度為40 50°C ;熱定型溫度為50 70°C ;牽伸倍數為4.5 .5.5 ;卷繞速度為50 200 m/min ;制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的單絲纖度為50 250dtexo
全文摘要
本發明公開了一種可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲的制備方法，包括如下步驟1)制備脂肪族共聚酯熔體以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內打成漿料；將上述漿料連續穩定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯單絲將步驟1)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經計量、噴絲頭擠出、冷卻水槽中冷卻固化，然后經多級拉伸和熱定型，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯單絲。本發明具有流程短、成本低、熔體質量穩定、紡絲性能優良，制得的單絲各項物理指標均能滿足使用要求。
文檔編號D01F6/84GK103215685SQ20131014689
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者王秀華, 錢楊, 巫曉華 申請人:浙江理工大學