專利名稱：一種耐堿精練滲透劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐堿精練滲透劑及其制備方法，該耐堿精練滲透劑主要適用于對(duì)棉、麻及其混紡織物的前處理。
背景技術(shù)：
目前，待印染的棉、麻及其混紡織物通常要經(jīng)過(guò)印染前處理，以除去織物上的漿料、纖維共生物等雜質(zhì)，以獲得理想的白度和毛效，一般采用燒堿、滲透劑、精練劑、穩(wěn)定劑和雙氧水對(duì)織物進(jìn)行退漿、精練和漂白處理，所用的滲透劑、精練劑的耐堿度在60-100g/l之間，隨著用堿量的提高，滲透性下降，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。隨著印染技術(shù)的不斷發(fā)展，平幅軋蒸和冷軋堆都采用高濃堿(180_200g/l)供液系 統(tǒng)，這樣就需要耐濃堿的滲透精練劑，以滿足印染技術(shù)的要求。目前也有一些性能相對(duì)較好的耐堿精練劑，如
公開日為2009年01月07日，公開號(hào)為CN101338514A的中國(guó)專利中，公開了一種高性能冷軋堆精練劑及其制備方法，該高性能冷軋堆精練劑的制備方法采用低碳E0/P0聚醚、順酐和復(fù)合有機(jī)酸催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后用亞硫酸鈉進(jìn)行磺化反應(yīng)而獲得高性能冷軋堆精練劑，雖然該高性能冷軋堆精練劑基本上能夠滿足低堿前處理工藝的要求，但是在堿性條件下滲透性還不夠理想，且整個(gè)制備工藝比較復(fù)雜。由此可見，現(xiàn)有的一般的滲透劑、精練劑不耐濃堿，在堿性條件下滲透性還不夠理想，而且不適用高濃堿供液系統(tǒng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種制備方法簡(jiǎn)單，操作容易，制備而成的耐堿精練滲透劑的滲透性和強(qiáng)堿性極強(qiáng)，生物降解性好，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果的耐堿精練滲透劑及其制備方法。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是該耐堿精練滲透劑的特點(diǎn)在于所述耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6-10的異構(gòu)烷基，n=0-3, m=l-5。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。作為優(yōu)選,本發(fā)明所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。本發(fā)明中耐堿精練滲透劑的制備方法的特點(diǎn)在于所述制備方法依次包括如下步驟
(I)稱取重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑作為原料；(2)將步驟(I)中的重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到35-45°C，然后將步驟(I)中的重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3-5分鐘；
(3)將步驟(I)中的重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在45-55 °C ；
(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45-55°C，然后恒溫?cái)嚢?5-35分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3_6小時(shí)，制得混合液C;
(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180-220g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55% ；· (6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45-55°C，用步驟(I)中的重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6-10的異構(gòu)烷基，n=0-3, m=l-5。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。作為優(yōu)選,本發(fā)明所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果耐堿精練滲透劑的耐堿性可達(dá)200g/l，滲透性和強(qiáng)堿性極強(qiáng)，生物降解性好，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。本發(fā)明的耐堿精練滲透劑的制備方法簡(jiǎn)單，操作容易，不需要特殊設(shè)備，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑。本實(shí)施例中的異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8-10的異構(gòu)烷基，n為l，m為2，本發(fā)明中的n在0-3之間，n可以為整數(shù)，也可以為小數(shù)，m在1-5之間，m可以為整數(shù)，也可以為小數(shù)。
本實(shí)施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，本發(fā)明中的磷酸化劑也可以為磷酸或多聚磷酸。本實(shí)施例中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中，含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為60%，本發(fā)明中的堿性水溶液也可以為氫氧化鉀水溶液或胺類水溶液。本實(shí)施例中的還原劑為亞磷酸，本發(fā)明中的還原劑也可以為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為72. 6份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為15份的磷酸化劑、重量份數(shù)為12份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 4份的還原劑作為原料。本實(shí)施例中異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R-0 (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)烷基，n=l, m=2 ;磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中，含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為60%,還原劑為次亞磷酸。(2)將步驟(I)中的重量份數(shù)為72. 6份的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的重量份數(shù)為0. 4份的還原劑投 加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的重量份數(shù)為15份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在50°C。本發(fā)明中將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，此處所說(shuō)的“慢慢的”是指由于該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)溫度不能升高過(guò)快，為使能夠控制反應(yīng)溫度，確保反應(yīng)正常進(jìn)行，所以要慢慢的投加磷酸化劑，這對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)為公知常識(shí)，屬于放熱反應(yīng)中需要控制反應(yīng)溫度時(shí)的一種常用技術(shù)手段，如果磷酸化劑投加的速度較快，會(huì)導(dǎo)致混合液B的溫度升高很快，反應(yīng)溫度不好控制，從而影響反應(yīng)的正常進(jìn)行。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80°C，然后反應(yīng)4小時(shí)，制得混合液C。(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的重量份數(shù)為12份的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為5-7，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到200g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例2。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為74份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為15份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10. 5份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 5份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)燒基，n為0, m為3. 5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，本發(fā)明中的磷酸化劑也可以為磷酸或多聚磷酸。本實(shí)施例中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液含質(zhì)量百分比為60%的氫氧化鈉，本發(fā)明中的堿性水溶液也可以為氫氧化鉀水溶液或胺類水溶液。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸，本發(fā)明中的還原劑也可以為亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為74份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為15份的磷酸化劑、重量份數(shù)為
10.5份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌5分鐘。
(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在50°C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80-85°C，然后反應(yīng)4小時(shí)，制得混合液C。(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-5之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為4-5，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到200g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例3。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為74份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為15份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10. 5份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 5份的還原劑。本實(shí)施例中的異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8-10的異構(gòu)烷基，n為0，m為4. 5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為60%，本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為74份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為15份的磷酸化劑、重量份數(shù)為
10.5份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在50°C。
(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80-85°C，然后反應(yīng)4小時(shí)，制得混合液C。(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為47%-53%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-5之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
4-5，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到200g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及 凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例4。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為60份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為45份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 5份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)燒基，η為I, m為3。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為50%。本實(shí)施例中的還原劑為亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為60份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為45份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到35°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在45 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45°C，然后恒溫?cái)嚢?5分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3-6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實(shí)施例5。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為65份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為18份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 2份的還原劑。
其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)燒基，η為3, m為5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為胺類水溶液，該堿性水溶液中含胺類的質(zhì)量百分比為45%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為65份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為18份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 2份的 還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫?cái)嚢?5分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3-6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在220g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實(shí)施例6。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為68份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10份的磷酸化劑、重量份數(shù)為11份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 7份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)燒基，η為3, m為I。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為56%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。 本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為68份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10份的磷酸化劑、重量份數(shù)為11份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 7份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在40°C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在40°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3-6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在210g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為48%-52%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為48%-52%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至52°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在57°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在6-7之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為6-7，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到210g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例7。 本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為70份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為13份的堿性水溶液和重量份數(shù)為I. O份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)燒基，η為O, m為5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為65%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為70份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為13份的堿性水溶液和重量份數(shù)為I. O份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到38°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在48 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在48°C，然后恒溫?cái)嚢?4分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3-6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實(shí)施例8。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為73份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為17份的磷酸化劑、重量份數(shù)為12份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 6份的還原劑。
其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)燒基，η為I, m為2。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為48%。本實(shí)施例中的還原劑為亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為73份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為17份的磷酸化劑、重量份數(shù)為12份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 6份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3-5分鐘。
(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫?cái)嚢?5分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80-90°C，然后反應(yīng)3小時(shí)，制得混合液C。(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在55°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實(shí)施例9。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為16份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 8份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6-10的異構(gòu)燒基，η為3, m為2。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為58%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為16份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 8份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到42°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在53 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在53°C，然后恒溫?cái)嚢?5分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到70-80°C，然后反應(yīng)5小時(shí)，制得混合液C。
(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
5-7，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到200g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例10。 本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為60份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為13份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 9份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)烷基，η為2，m為4。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為60%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為60份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為13份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 9份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到38°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3-5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在51°C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在51°C，然后恒溫?cái)嚢?2分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到70-85°C，然后反應(yīng)4小時(shí)，制得混合液C。(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在210g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在58°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實(shí)施例11。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為67份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為18份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 3份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)燒基，η為I, m為3。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為57%。本實(shí)施例中的還原劑為亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為67份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為18份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 3份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到39°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4. 5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在48 °C。 (4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在48°C，然后恒溫?cái)嚢?9分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80-85°C，然后反應(yīng)3. 6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在205g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為48%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為48%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至52°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在57°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實(shí)施例12。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為71份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為14份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 2份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)燒基，η為O, m為3。本實(shí)施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為46%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為71份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為14份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 2份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3. 5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫?cái)嚢?5分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-70°C，然后反應(yīng)4. 5小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至5°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
4-7，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到180g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實(shí)施例13。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為11份的磷酸化劑、重量份數(shù)為12份的堿性水溶液和重量份數(shù)為I. O份的還原劑?！て渲?，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6_10的異構(gòu)燒基，η為I. 5, m為4. 5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為胺類水溶液，該堿性水溶液中含胺類的質(zhì)量百分比為40%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。 本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為11份的磷酸化劑、重量份數(shù)為12份的堿性水溶液和重量份數(shù)為I. O份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3-5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到80-90°C，然后反應(yīng)5. 5小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在220g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實(shí)施例14。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 4份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為7_10的異構(gòu)燒基，η為3, m為2. 5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為52%。本實(shí)施例中的還原劑為次亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 4份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到42°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4. 8分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在52 °C。
(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在52°C，然后恒溫?cái)嚢?3分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到65-75°C，然后反應(yīng)5. 5小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至51°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在53°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實(shí)施例15。本實(shí)施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為52份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10份的磷酸化劑、重量份數(shù)為13份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 5份的還原劑。其中，異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為8_10的異構(gòu)燒基，η為2, m為3. 5。本實(shí)施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質(zhì)量百分比為66%。本實(shí)施例中的還原劑為亞磷酸。本實(shí)施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數(shù)為52份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10份的磷酸化劑、重量份數(shù)為13份的堿性水溶液和重量份數(shù)為O. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在50°C。(4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫?cái)嚢?0分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3-6小時(shí)，制得混合液C0(5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為47%-52%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為47%-52%。(6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在55°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實(shí)施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無(wú)色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
5-7，滲透性極強(qiáng)，耐堿性達(dá)到200g/l，具有優(yōu)異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟 悉該項(xiàng)技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動(dòng)與潤(rùn)飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種耐堿精練滲透劑，其特征在于所述耐堿精練滲透劑包括重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 2-1.0份的還原劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R-O (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6-10的異構(gòu)烷基，n=0_3，m=l_5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。
6.一種耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述制備方法依次包括如下步驟 (1)稱取重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚、重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑、重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液和重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑作為原料； (2)將步驟(I)中的重量份數(shù)為60-75份的異構(gòu)醇醚投加到反應(yīng)容器中，在攪拌的條件下，將異構(gòu)醇醚的溫度加熱到35-45°C，然后將步驟(I)中的重量份數(shù)為0. 2-1. 0份的還原劑投加到反應(yīng)容器中，使得還原劑和異構(gòu)醇醚混合制得混合液A，再對(duì)混合液A攪拌3-5分鐘； (3)將步驟(I)中的重量份數(shù)為10-20份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進(jìn)行反應(yīng)，制得混合液B，因該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，需開冷卻水進(jìn)行冷卻，使得反應(yīng)過(guò)程中混合液B的溫度控制在45-55 °C ； (4)當(dāng)步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45-55°C，然后恒溫?cái)嚢?5-35分鐘，再將混合液B的反應(yīng)溫度提高到60-90°C，然后反應(yīng)3_6小時(shí)，制得混合液C; (5)當(dāng)步驟(4)中的反應(yīng)完畢后，對(duì)混合液C進(jìn)行取樣分析，測(cè)定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180-220g/l，單酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55%，雙酯的質(zhì)量百分比含量為45%-55% ； (6)當(dāng)步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45-55°C，用步驟(I)中的重量份數(shù)為10-15份的堿性水溶液進(jìn)行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過(guò)程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述異構(gòu)醇醚的結(jié)構(gòu)式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數(shù)為6-10的異構(gòu)烷基，n=0_3，m=l_5。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種耐堿精練滲透劑及制備方法?，F(xiàn)有的滲透劑在堿性條件下滲透性還夠理想。本發(fā)明耐堿精練滲透劑的特點(diǎn)是包括重量份數(shù)為60-75份異構(gòu)醇醚、10-20份磷酸化劑、10-15份堿性水溶液和0.2-1.0份還原劑。本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)是包括如下步驟取異構(gòu)醇醚、磷酸化劑、堿性水溶液和還原劑為原料；將異構(gòu)醇醚加熱到35-45℃，將還原劑投加到異構(gòu)醇醚中，攪拌3-5分鐘；將磷酸化劑慢慢投加進(jìn)去；恒溫?cái)嚢?5-35分鐘，提高到60-90℃，反應(yīng)3-6小時(shí)；降溫至45-55℃，調(diào)節(jié)pH值在4-7，制得耐堿滲透精練劑。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，操作容易，制備而成的耐堿精練滲透劑的滲透性和強(qiáng)堿性極強(qiáng)。
文檔編號(hào)D06M101/06GK102797149SQ201210266589
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者于順平, 馬成斌, 邢志奇 申請(qǐng)人:浙江安諾其助劑有限公司