專利名稱：粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種顏料色漿的制備方法，尤其涉及一種粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，屬于精細化工領域。
背景技術：
粘膠纖維原液著色是把色漿均勻地分散在粘膠纖維紡絲液中，通過噴絲頭形成有色的膠狀細流，然后與酸浴反應，生成粘膠著色絲。原液著色粘膠纖維與傳統的染色絲相比，減少了染色的工藝流程，節約成本，降低了環境污染，促進了印染行業的節能減排；而且原液著色粘膠纖維色差小，有較好的重現性。在生產過程中，加入的色漿對紡絲液的可紡性、色絲的色差控制和色牢度有明顯的影響。目前國內生產的色漿，主要適合用于粘膠短纖維原液著色，而不能用于粘膠長絲的原液著色，主要是因為這些性能色漿不穩定，顏料顆粒較大，過濾性能差，紡絲過程中容易發生變色，顏料顆粒易粘附在管路、噴絲頭等地方導致可紡性差。公開號為CN101736429A 的中國專利公開了一種采用分散劑研磨碳粉生產粘膠著色絲的黑色色漿的制備方法，公開號為CN1563527的中國專利公開了一種有色粘膠纖維的生產方法，具體做法為將還原染料用堿性溶液配成糊狀，再加入保險粉反應生成還原染料隱色體鹽溶液，在粘膠熟成過程中加入染液與其混合制成著色粘膠，然后紡絲，精練及烘干制成有色粘膠纖維。但是，用于粘膠長絲纖維紡絲的色漿有較高的要求，顆粒粒徑必須小于I微米，儲存穩定性要求高，同時要求不會因色漿中顏料顆粒粘附在管路、噴絲頭等地方導致可紡性變差，紡出的長絲要求有較低的色差和較高的色牢度，目前的粘膠纖維原液著色用超細顏料色漿難以滿足如此苛刻的要求。
發明內容
為了克服上述現有技術中存在的不足，本發明提供了一種粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，該方法制備出的用于粘膠長絲纖維原液著色的超細顏料色漿，能克服傳統顏料色漿存在顆粒大，粒度分布不均，過濾性差，以及其在粘膠紡絲液中易發生絮凝和返粗等問題。本發明為了解決其技術問題所采用的技術方案是本發明以顏料為著色劑，采用可聚合分散劑和含雙鍵的共聚單體通過細乳液聚合和高能輻射技術制備出粘膠長絲原液著色用超細顏料色漿。—種粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，包括以下步驟(I)將顏料、可聚合分散劑和去離子水置于砂磨機中以1800 3000r/min的速度研磨3 6小時，制得超細顏料水基分散體；(2)向(I)中所得超細顏料水基分散體中滴加共聚單體，然后在(I)中所述研磨速度下繼續研磨I I. 5小時，得分散液；(3)將(2)中所得分散液轉移到反應器中，在不斷攪拌的情況下，采用鈷60-Y射線對所述分散液進行輻射聚合，輻射劑用量為2 60萬居里，輻射時間為30 120分鐘；(4)將(3)中經輻射處理后的分散液取出，用500nm的微孔濾膜過濾，即得粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿；所述顏料占整個色漿體系總質量的8 20wt. %，所述可聚合分散劑與顏料的質量比為6 20 100，所述共聚單體與顏料的質量比為2 5 100，余量為去離子水。所述顏料為碳黑、偶氮類顏料、酞菁類顏料、喹丫啶酮顏料、硫靛類顏料、三芳甲烷類顏料、蒽醌顏料、二噁嗪類顏料和喹酞酮類顏料中的一種，如C. I.顏料黃93、C. I.顏料藍 60和C. I.顏料紫23等。所述可聚合分散劑為烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯硫酸銨(ANPS)、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉(AHPS)、甲基丙烯酸羥丙基磺酸鈉(HMPS)、甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化銨(DMHB)、甲基丙烯酸酯基季銨鹽(PMQ)和甲基丙烯酸酯基雙季銨鹽(I3DQ)中的至少一種。所述共聚單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸月桂醇酯、丙烯腈、羥甲基丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸脲基酯和丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種。本發明的有益技術效果是本發明以顏料為著色劑，采用可聚合分散劑和含雙鍵的共聚單體通過細乳液聚合和高能輻射技術制備出粘膠長絲原液著色用超細顏料色漿，該色漿顏料顆粒粒徑小且儲存穩定性高，長期儲存無沉淀，易于保存；顏料粒子的粒徑和粘附力小，紡絲液的可紡性高；紡絲過程中色絲前后色差小；色絲的色牢度好。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，但本發明不限于下列實施例。實施例I取碳黑20kg，可聚合分散劑AHPS I. 2kg，去離子水178. 8kg，置于砂磨機中以 1800r/min速度研磨3小時，制得黑色超細顏料水基分散體系，然后向其中滴加苯乙烯 O. 6kg繼續研磨I. 5小時，轉移到反應器中，采用鈷60- Y射線輻射，輻射劑用量約30萬居里，輻射時間30分鐘，取出物料然后用500nm的微孔濾膜過濾，即可得到粘膠長纖原液著色用黑色超細顏料色漿。實施例2取C. I.顏料黃93粉體30kg，可聚合分散劑HMPS 3kg，去離子水167kg，置于砂磨機中以2000r/min速度研磨4小時，制得黃色超細顏料水基分散體系，然后向其中滴加丙烯酸縮水甘油酯I. 2kg繼續研磨I. 3小時，轉移到反應器中，采用鈷60-Y射線輻射，輻射劑用量約60萬居里，輻射時間120分鐘，用500nm的微孔濾膜過濾，即可得到粘膠長纖原液著色用黃色超細顏料色漿。實施例3取C. I.顏料藍60粉體40kg，可聚合分散劑DMHB8kg，去離子水152kg，置于砂磨機中以2500r/min速度研磨5小時，制得藍色超細顏料水基分散體系，然后向其中滴加甲基丙烯酸甲酯I. 5kg，丙烯酸月桂醇酯O. 5kg，繼續研磨I. 2小時，轉移到轉移到反應器中，采用鈷60- Y射線輻射，輻射劑用量約2萬居里，輻射時間30分鐘，用500nm的微孔濾膜過濾， 即可得到粘膠長纖原液著色用藍色超細顏料色漿。實施例4取C. I.顏料紫23粉體16kg，可聚合分散劑ANPS I. 28kg，去離子水182. 72kg，置于砂磨機中以3000r/min速度研磨6小時，制得紫色超細顏料水基分散體系，然后向其中滴加甲基丙烯酸羥乙酯O. 32kg，繼續研磨I小時，轉移到轉移到反應器中，采用鈷60-Y射線輻射，輻射劑用量約30萬居里，輻射時間60分鐘，用500nm的微孔濾膜過濾，即可得到粘膠長纖原液著色用紫色超細顏料色漿。實施例I 4制備的粘膠長纖原液著色用超細顏料色漿，按以下方法對色漿性能和應用效果進行測試(I)粒徑分布測試以英國馬爾文儀器有限公司的Zetasizer Nano Zs90型納米粒度和Zeta電位儀測試上述顏料色漿的粒徑分布，測試結果中，D50表示50%通過粒徑，即所測顆粒中50%的粒子都能通過的最小粒徑，同理，D90、D99、DlOO分別表示90%、99%、100%的粒子都能通過的最小粒徑，以D50、D90、D99、DlOO可以描述顏料色漿的粒徑分布。(2)儲存穩定性測試將顏料色漿在25°C下密閉放置90天后，目測觀察有無出現明顯顏料沉淀、絮凝等嚴重影響穩定性的情況。(3)可紡性測試分別取3kg實施例I 4制備的超細顏料色漿和IOOkg粘膠纖維原液混合均勻后， 以30孔O. 08毫米的噴絲頭進行紡絲，紡絲速度為50m/min，控制酸浴凝固液溫度45°C，水洗溫度60°C，制備粘膠長絲，其中，酸浴凝固液成分為120g/L硫酸，250g/L硫酸鈉，15g/L 硫酸鋅。連續紡絲24小時，觀察有無堵塞紡絲頭的情況。(4)色差測試根據標準GB/T 8424. 2-2001紡織品色牢度試驗相對白度的儀器評定方法和GB/T 8424. 3-2001紡織品色牢度試驗色差計算，對可紡性測試過程中，分別取紡絲開始O. 5小時和24小時制備的粘膠長絲測試色差。(5)色牢度測試對可紡性測試過程中制備的粘膠長絲進行色牢度測試，耐洗色牢度測試按照GB/ T 3921-2008紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度標準進行測試；耐汗潰色牢度測試按照GB/T 3922-1995紡織品耐汗潰色牢度試驗方法進行測試。按照上述測試方法對實施例I 4超細顏料色漿及其制備的粘膠長絲進行測試， 測試結果如表I所示。表I實施例I 4所得超細顏料色漿測試結果
權利要求
1.一種粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將顏料、可聚合分散劑和去離子水置于砂磨機中以1800 3000r/min的速度研磨 3 6小時，制得超細顏料水基分散體；(2)向⑴中所得超細顏料水基分散體中滴加共聚單體，然后在⑴中所述研磨速度下繼續研磨I I. 5小時，得分散液；(3)將(2)中所得分散液轉移到反應器中，在不斷攪拌的情況下，采用鈷60-Y射線對所述分散液進行輻射聚合，輻射劑用量為2 60萬居里，輻射時間為30 120分鐘；(4)將(3)中經輻射處理后的分散液取出，用500nm的微孔濾膜過濾，即得粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿；所述顏料占整個色漿體系總質量的8 20wt. %，所述可聚合分散劑與顏料的質量比為6 20 100，所述共聚單體與顏料的質量比為2 5 100，余量為去離子水。
2.根據權利要求I所述的粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，其特征在于所述顏料為碳黑、偶氮類顏料、酞菁類顏料、喹丫啶酮顏料、硫靛類顏料、三芳甲烷類顏料、蒽醌顏料、二噁嗪類顏料和喹酞酮類顏料中的一種。
3.根據權利要求I所述的粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，其特征在于所述可聚合分散劑為烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯硫酸銨、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、甲基丙烯酸羥丙基磺酸鈉、甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化銨、甲基丙烯酸酯基季銨鹽和甲基丙烯酸酯基雙季銨鹽中的至少一種。
4.根據權利要求I所述的粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，其特征在于所述共聚單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸月桂醇酯、丙烯腈、羥甲基丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸脲基酯和丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種。
全文摘要
本發明公開了一種粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的制備方法，該制備方法以可聚合分散劑為主要助劑，與顏料及去離子水經研磨分散制得了超細顏料水基分散體，然后向分散體中滴加共聚單體繼續研磨分散一段時間后，用鈷60-γ射線進行輻射聚合，使可聚合分散劑和單體進行共聚，并包覆到顏料表面。本法制備的粘膠長絲纖維原液著色用超細顏料色漿的顆粒粒徑小，穩定性高，長期儲存無沉淀，紡絲液的可紡性高，色差小、色牢度好。
文檔編號D01F2/16GK102585554SQ20111044831
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者伍金平, 張明俊, 李華, 杜長森, 陳敏 申請人:蘇州世名科技股份有限公司