專利名稱：一種直接混紡大紅d-gln的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種直接混紡大紅D-GLN的制備方法。
背景技術：
直接混紡大紅D-GLN是支撐滌/棉、滌/粘混紡纖維“一步一浴法”染色工藝的新
型染料，其結構式如下
權利要求
1.一種直接混紡大紅D-GLN的制備方法，所述直接混紡大紅D-GLN的結構式如下 其特征在于所述制備方法以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、對氨基苯甲醚-3-磺酸以及對氨基苯磺酸鈉為主要反應原料，包括如下步驟(1)2-氨基-5-萘酚-7-磺酸堿溶利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、水以及濃度為 20wt% 40wt%的液堿獲得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸鈉的水溶液，并調節該水溶液pH至 6. 1 ；(2)第一次縮合反應將三聚氯氰、水、冰混合后，在O 2°C下打漿成懸浮體，加入步驟 (1)所得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸鈉的水溶液，在O 5°C下，進行第一次縮合反應，反應 3 4小時，得第一次縮合產物溶液，其中，不斷用濃度為10wt% 15wt%的純堿水溶液調節反應液PH，使pH控制在2. 9 3. 1之間；(3)第二次縮合反應將第一次縮合物產物溶液緩緩升溫至40 45°C，進行第二次縮合反應，反應2. 5 3. 5小時，得到第二次縮合產物溶液，其中，不斷用濃度為IOwt % 15wt %的純堿水溶液調節反應液pH，使pH控制在5. 4 5. 6之間；(4)重氮化反應使對氨基苯甲醚-3-磺酸在鹽酸和亞硝酸鈉作用下，在溫度O 5°C 下發生重氮化反應，獲得重氮化產物溶液；(5)偶合反應將步驟(4)所得重氮化產物溶液加入到步驟( 所得第二次縮合產物溶液中，加入純堿，在20 25°C下進行偶合反應，反應3 5小時，得到偶合產物溶液；(6)第三次縮合反應將對氨基苯磺酸鈉加入到步驟( 所得偶合產物溶液中，調節PH 至8. 4 8. 6，升溫至96 102°C，回流反應，獲得含有所述的直接混紡大紅D-GLN的溶液；(7)對步驟(6)所得含有所述的直接混紡大紅D-GLN的溶液進行后處理獲得直接混紡大紅D-GLN成品。
2.根據權利要求1所述的直接混紡大紅D-GLN的制備方法，其特征在于步驟(1)中， 所用的液堿的濃度為30wt%。
3.根據權利要求1所述的直接混紡大紅D-GLN的制備方法，其特征在于步驟(3)中， 升溫速度小于1°C /min。
4.根據權利要求1所述的直接混紡大紅D-GLN的制備方法，其特征在于2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、對氨基苯甲醚-3-磺酸以及對氨基苯磺酸鈉的投料摩爾比為1. 9 2 1 1. 95 2 0. 85 0. 95。
5.根據權利要求1至4中任一項權利要求所述的直接混紡大紅D-GLN的制備方法，其特征在于步驟(7)所述的后處理是向步驟(6)所得含有直接混紡大紅D-GLN的溶液中加入氯化鈉進行鹽析，過濾，濾餅烘干，磨粉，標化得到所述直接混紡大紅D-GLN成品。
全文摘要
本發明涉及一種直接混紡大紅D-GLN的制備方法，其包括如下步驟(1)制2-氨基-5-萘酚-7-磺酸鈉水溶液；(2)將三聚氯氰與2-氨基-5-萘酚-7-磺酸鈉水溶液在0～5℃下，進行第一次縮合反應，得第一次縮合產物溶液；(3)將第一次縮合物產物溶液緩緩升溫至40～45℃，進行第二次縮合反應，得到第二次縮合產物溶液；(4)重氮化反應使對氨基苯甲醚-3-磺酸發生重氮化反應，獲得重氮化產物溶液；(5)將重氮化產物溶液加入到第二次縮合產物溶液中，加入純堿，在20～25℃下進行偶合反應，得到偶合產物溶液；(6)將對氨基苯磺酸鈉加入到偶合產物溶液中，回流反應，獲得含有直接混紡大紅D-GLN的溶液；以及(7)后處理獲得直接混紡大紅D-GLN成品。本發明操作簡單，成本低。
文檔編號D06P3/85GK102558900SQ20111043443
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月22日 優先權日2011年12月22日
發明者仲連興, 張正富, 諸金法 申請人:吳江梅堰三友染料化工有限公司