專利名稱：一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法
技術領域：
本發明屬于纖維制備技術領域，特別是涉及一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法。
背景技術：
社會經濟的發展，全球的能源消耗急劇上升，能源的緊缺已成為世界范圍性的問題。節約能源最有效的措施之一就是采用新技術、新工藝開發高效隔熱材料。在工業中采用良好的保溫隔熱材料有利十減少產品能耗，降低生產成本，減小隔熱層體積從減小設備設施的體積，達到美觀協調的效果，具有很大的社會經濟效益。陶瓷纖維由于具有重量輕、耐高溫、熱穩定性好、導熱率低、比熱小等優點，因而在機械、冶金、石油化工、航空航天、電子等行業都得到了廣泛的應用。在纖維材料中，氧化鋁纖維由于其耐高溫、隔熱性能很好、抗氧化、耐腐蝕、熱傳導率低等優點及在隔熱領域的應用，對它的研究和發展已受到了越來越多的關注。目前，傳統的隔熱材料難以滿足民用高效節能以及軍用裝備等對隔熱材料提出的更高要求。開展耐高溫、輕質、高效隔熱的纖維材料制備技術的研究，無論對于民用還是軍用裝備都具有重要的現實意義。因此，研究開發一種方法可行、制備工藝簡單、產品隔熱性能好的氧化鋁多晶纖維材料的制備方法具有十分重要的意義。由此可見，上述現有的氧化鋁質多晶纖維的制備方法在方法與使用上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在的問題，相關廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設計被發展完成，而一般方法又沒有適切的方法能夠解決上述問題，此顯然是相關業者急欲解決的問題。因此如何能創設一種新的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，實屬當前重要研發課題之一，亦成為當前業界極需改進的目標。
發明內容
本發明的目的在于，克服現有的氧化鋁質多晶纖維的制備方法存在的缺陷，而提供一種新的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，所要解決的技術問題是在提供一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，制備方法簡單可行，膠體固含量高，制備出的多晶纖維隔熱性能好、使用溫度高，非常適于實用。本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的所述制備方法的具體工藝步驟為:a、將氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在水中，配制成均勻的懸浮液；按比例向無機鋁鹽的水溶液中加入2-60g有機酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120-700g的硅溶膠，再加入增塑劑、干燥控制劑、分散劑、結合劑和遮光劑；所述的氧化鋁懸浮液中氧化鋁與水的質量比為1: 1-4;所述的無機鋁鹽的水溶液中無機鋁鹽與水的質量比為1: 0.5-3;所述的氧化鋁粉體與無機鋁鹽的質量比為1: 0.2-6 ;所述的有機酸為無機招鹽質量的1-20% ;所述娃溶膠的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的10-40% ;所述增塑劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的
0.5-10%，所述干燥控制劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的0.1-5%，所述分散劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的0.5-3%，所述結合劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的5-40%，所述遮光劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的3-20% ；b、將加入各種添加劑后的混合液在恒溫水浴下攪拌，反應3-8小時后濃縮至適當粘度的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；干燥之后進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的氧化鋁粉體的粒徑為10-1500nm ;所述的氧化鋁粉體的純度為99%以上。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的無機鋁鹽為結晶氯化鋁、硝酸鋁中的一種或兩種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的有機酸為甲酸、乙酸、丙烯酸、丁酸、苯甲酸中的一種或兩種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的增塑劑為鄰苯二甲
酸二丁酯、鄰苯二甲酸單乙基己酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、己二酸丙二醇聚酯中的一種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的干燥控制劑為PEG600、PEG400、PEG500、甲酰胺、乙酰胺、甘油、乙二醇中的一種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的化學分散劑為十二
烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚氧乙烯烷基酰胺、二乙醇酰胺中的一種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的結合劑為聚乙烯醇、糊精、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、硅樹脂型膠粘劑、硅橡膠型膠粘劑中的一種。前述的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其中所述的所述的遮光劑為常用的無機遮光劑中的一種，如氧化鋅、氧化鐵、二氧化鈦、六鈦酸鉀。借由上述技術方案，本發明一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法至少具有下列優點及有益效果:制備方法簡單可行，膠體固含量高，制備出的多晶纖維隔熱性能好、使用溫度高。綜上所述，本發明一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其制備工藝為:將氧化鋁粉體利用機械分散和化學分散結合的方法均勻分散在水中，配制成均勻的懸浮液；向無機鋁鹽的水溶液中加入有機酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加硅溶膠，最后加入結合劑、增塑劑、干燥控制劑、分散劑，在恒溫水浴下攪拌，反應后濃縮至適當粘度的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；干燥之后以進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。本發明的優點在于:制備的成纖膠體固含量高，制備方法簡單可行，制備出的氧化鋁多晶纖維使用溫度高、隔熱性能好。本發明在技術上有顯著的進步，并具有明顯的積極效果，誠為一新穎、進步、實用的新設計。上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本發明的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，詳細說明如下。
無
具體實施例方式為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，以下結合較佳實施例，對依據本發明提出的一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法其具體實施方式
、方法、步驟、特征及其功效，詳細說明如后。實施例1將IOOOg粒徑為1500nm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在4000g水中，配制成均勻的懸浮液；將200g結晶氯化鋁溶解到600g水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入2g乙酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120g硅溶膠，再加入120g鄰苯二甲酸單乙基己酯、60gPEG400、36g十六烷基硫酸鈉、480g糊精和240g氧化鐵；將加入各種添加劑后的混合液在80°C恒溫水浴下攪拌，反應3小時后減壓(真空度為0.9MP a)濃縮至適當粘度(IOPa.s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1200°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例2將IOOOg粒徑為IOnm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在IOOOg水中，配制成均勻的懸浮液；將200g結晶氯化鋁溶解到IOOg水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入2g甲酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120g硅溶膠，加入6g鄰苯二甲酸二丁酯、1.2gPEG600、6g十二燒基硫酸鈉、60g聚乙烯醇和36g氧化鋅；將加入各種添加劑后的混合液在50°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.95MPa)濃縮至適當粘度(0.3Pa.s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；80°C干燥之后在1000°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例3將IOOOg粒徑為1500nm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在4000g水中，配制成均勻的懸浮液；將200g硝酸鋁溶解到600g水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入40g丙烯酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加480g硅溶膠，加入120g鄰苯二甲酸二異癸酯、60gPEG500、36g十二烷基苯磺酸鈉、480g環氧樹脂和240g 二氧化鈦；將加入各種添加劑后的混合液在50°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.95MPa)濃縮至適當粘度(IOPa -s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；80-150°C干燥之后1000°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例4將IOOOg粒徑為IOnm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在IOOOg水中，配制成均勻的懸浮液；將200g硝酸鋁溶解到IOOg水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入2g 丁酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120g硅溶膠，加入6g己二酸二己酯、1.2g甲酰胺、6g十六燒基三甲基溴化銨、60g丙烯酸樹脂和36g六鈦酸鉀；將加入各種添加劑后的混合液在50-80°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.4MPa)濃縮至適當粘度(IOPa -s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1200°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。
實施例5將IOOOg粒徑為1500nm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在4000g水中，配制成均勻的懸浮液；將200g結晶氯化鋁和硝酸鋁的混合物(質量比為1:1)溶解到600g水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入2g苯甲酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加480g硅溶膠，加入120g癸二酸二丁酯、60g乙酰胺、36g聚氧乙烯烷基酰胺、480g硅樹脂型膠粘劑和240g氧化鐵；將加入各種添加劑后的混合液在80°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.95MPa)濃縮至適當粘度(IOPa.s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1000°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例6將IOOOg粒徑為IOnm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在IOOOg水中，配制成均勻的懸浮液；將200g結晶氯化鋁溶解到IOOg水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入40g甲酸和乙酸的混合物(質量比為1:1)，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120g硅溶膠，加入6g己二酸丙二醇聚酯、1.2g甘油、6g 二乙醇酰胺、60g硅橡膠型膠粘劑和36g氧化鋅；將加入各種添加劑后的混合液在50°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.95MPa)濃縮至適當粘度(IOPa *s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1200°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例7將IOOOg粒徑為1500nm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在4000g水中，配制成均勻的懸浮液；將200g結晶氯化鋁溶解到600g水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入2g甲酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加480g娃溶膠，加入120g鄰苯二甲酸二丁酯、60g乙二醇、36g十六燒基硫酸鈉、480g糊精和240g氧化鐵；將加入各種添加劑后的混合液在80°C恒溫水浴下攪拌，反應3-8小時后減壓(真空度為0.95MPa)濃縮至適當粘度(IOPa.s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1200°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。實施例8將IOOOg粒徑為IOnm的氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在IOOOg水中，配制成均勻的懸浮液；將6000g結晶氯化鋁溶解到6000g水中，向無機鋁鹽的水溶液中加入60g甲酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加700g硅溶膠，加入35g鄰苯二甲酸二丁酯、350gPEG600、210g十二烷基硫酸鈉、350g聚乙烯醇和210g氧化鋅；將加入各種添加劑后的混合液在50°C恒溫水浴下攪拌，反應8小時后減壓(真空度為0.9MPa)濃縮至適當粘度(IOPa.s)的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；150°C干燥之后在1200°C進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍內，當可利用上述揭示的技術內容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于: 所述制備方法的具體工藝步驟為: a、將氧化鋁粉體利用機械分散的方法均勻分散在水中，配制成均勻的懸浮液；按比例向無機鋁鹽的水溶液中加入2-60g有機酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加120-700g的硅溶膠，再加入增塑劑、干燥控制劑、分散劑、結合劑和遮光劑；所述的氧化鋁懸浮液中氧化鋁與水的質量比為1: 1-4;所述的無機鋁鹽的水溶液中無機鋁鹽與水的質量比為1: 0.5-3;所述的氧化鋁粉體與無機鋁鹽的質量比為I: 0.2-6;所述的有機酸為無機鋁鹽質量的1-20%;所述硅溶膠的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的10-40%;所述增塑劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的0.5-10%,所述干燥控制劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的0.1_5%，所述分散劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的0.5-3%，所述結合劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的5-40%，所述遮光劑的加入量為氧化鋁粉體和無機鋁鹽質量的3-20% ； b、將加入各種添加劑后的混合液在恒溫水浴下攪拌，反應3-8小時后濃縮至適當粘度的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；干燥之后進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。
2.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的氧化鋁粉體的粒徑為10-1500nm ;所述的氧化鋁粉體的純度為99%以上。
3.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的無機鋁鹽為結晶氯化鋁、硝酸鋁中的一種或兩種。
4.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的有機酸為甲酸、乙酸、丙烯酸、丁酸、苯甲酸中的一種或兩種。
5.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸單乙基己酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、己二酸丙二醇聚酯中的一種。
6.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的干燥控制劑為PEG600、PEG400、PEG500、甲酰胺、乙酰胺、甘油、乙二醇中的一種。
7.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的化學分散劑為十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚氧乙烯烷基酰胺、二乙醇酰胺中的一種。
8.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的結合劑為聚乙烯醇、糊精、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、硅樹脂型膠粘劑、硅橡膠型膠粘劑中的一種。
9.如權利要求1所述的氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其特征在于:所述的遮光劑為常用的無機遮光劑中的一種，如氧化鋅、氧化鐵、二氧化鈦、六鈦酸鉀。
全文摘要
本發明是有關于一種氧化鋁質多晶纖維的制備方法，其制備工藝為將氧化鋁粉體利用機械分散和化學分散結合的方法均勻分散在水中，配制成均勻的懸浮液；向無機鋁鹽的水溶液中加入有機酸，攪拌均勻；將氧化鋁粉體的懸浮液與加酸的無機鋁鹽的水溶液混合，添加硅溶膠，最后加入結合劑、增塑劑、干燥控制劑、分散劑，在恒溫水浴下攪拌，反應后濃縮至適當粘度的可成纖膠體；采用離心甩絲法制備凝膠纖維；干燥之后以進行熱處理，最終可以得到氧化鋁多晶纖維。本發明的優點在于制備的成纖膠體固含量高，制備方法簡單可行，制備出的氧化鋁多晶纖維使用溫度高、隔熱性能好。
文檔編號D01F1/10GK103160954SQ20111041222
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者蔡澤 申請人:洛陽新巨能高熱技術有限公司