專利名稱：一種制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法
技術領域：
本發明涉及一種應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔纖維非織造布的方法。
背景技術：
聚砜類非織造布是一種耐高溫的特種熱塑性非織造布，具有優異的綜合性能，如耐熱性，抗氧化性，耐水解性和阻燃性等，廣泛應用于電氣、電子、機械、醫療、化工、食品及航空航天領域。超臨界流體，是指某種物質在臨界點臨界溫度，臨界壓力以上，所具有不同于液體或氣體的獨特物性的流體，既具有氣體的特性又具有液體的特性，因此可以說，超臨界流體是存在于氣體、液體這兩種流體狀態以外的第三流體。超臨界流體具有與液體相近的密度，因而有很強的溶劑強度，同時具有與氣體相近的粘度，流動性比液體好得多，傳質系數也比液體大得多。且流體的密度、溶劑強度和粘度等性能均可通過壓力和溫度的變化方便地進行調節，因而有廣泛的應用前景。在聚合物加工中采用超臨界C02雖然不多，但已得到相當的重視和廣泛的研究，如超臨界C02為介質的聚合反應、采用超臨界C02向聚合物中加入添加劑、超臨界C02溶脹聚合得到共混物和復合材料、聚合物分級、萃取齊聚物和溶劑、結晶和微球制備。通過改變超臨界流體的溫度或壓力，可以得到處于氣態和液態之間的任一密度； 在臨界點附近，壓力和溫度的微小變化可導致密度的巨大變化。由于粘度、介電常數、擴散系數和溶解能力都與密度有關，因此可以方便地調節壓力和溫度來控制超臨界流體的物理化學性質。微孔聚合物的制備主要基于氣體過飽和法。基本過程為首先使高壓氣體(CO2 和隊)溶解于聚合物中形成聚合物/氣體飽和體系；然后通過壓力驟降和(或)溫度驟升使之進入過飽和狀態，從而大量氣核同時引發和增長；最后通過淬火等方法使微孔結構定型。傳統泡沫塑料物理發泡的改進在于嚴格控制溫度、壓力、時間等工藝參數，使得大量氣核能夠同時引發，且不歸并成大泡，從而得到微孔結構。采用過飽和原理制備微孔聚合物的工藝方法，根據操作的連續程度不同主要有分步法、半連續法以及擠出、注塑、滾塑等連續法。分步法及半連續法由于形成聚合物/氣體飽和體系所需時間由氣體向聚合物基體的擴散速度決定，因而耗時長，無法滿足工業生產的需要，主要應用于理論研究。而與實際塑料加工相一致的連續法的出現，使得微孔纖維的實際應用成為可能。聚醚砜微孔纖維的力學性能主要取決與微孔結構(包括孔尺寸、孔密度、孔分布、和孔取向)以及分子鏈取向。 而通過優化工藝，控制微孔結構和分子鏈取向可以得到性能優良的聚砜類微孔纖維。超臨界流體既不同于氣體，也不同于液體，具有許多獨特的物理化學性質其具有接近于液體的密度，這賦予它很強的溶劑化能力；其粘度與氣體接近，擴散系數比液體大， 因而具有良好的傳質性能。通過改變超臨界流體的溫度或壓力，可以得到處于氣態和液態之間的任一密度；在臨界點附近，壓力和溫度的微小變化可導致密度的巨大變化。由于粘度、介電常數、擴散系數和溶解能力都與密度有關，因此可以方便地調節壓力和溫度來控制超臨界流體的物理化學性質。與其他物質相比，CO2臨界條件適宜(31. rc , Pc=7. 38MPa)，易于操作，且其便宜易得、無毒不燃、化學性質穩定、使用安全，所以在眾多超臨界流體中超臨界CO2流體的應用最多。雖然對于大多數聚合物而言，超臨界二氧化碳(SCCO2)是不良溶劑，但是它可以溶解許多小分子，并且它對聚合物有很強的溶脹性。近年來，有關超細纖維的應用日趨廣泛，如工業廢水的處理、海水淡化、混合物質的分離和濃縮、工業金屬的分離和回收等。隨著科學技術的迅猛發展，微孔發泡技術、超臨界流體技術和纖維技術交叉結合，優勢互補，將(X)2應用到纖維的制備中，使其由被動變主動，取得了一些重大的突破。其基本原理是①聚合物在高壓下被惰性氣體(CO2)飽和，形成聚合物氣體均相體系； ②通過減壓或升溫，降低氣體在聚合物中的溶解度，產生超飽和狀態；③氣泡成核、長大及定型。超臨界技術目前應用于高分子體系的成熟技術為超臨界流體微孔塑料注射成型技術。與傳統注射過程相比，采用超臨界流體微孔塑料注射成型過程具有節能降耗、制品性能優異、成型周期短、節約原材料等優點。微孔塑料注射成型過程提供了傳統注塑過程所不具有的巨大能力，為開發新型塑料產品、優化注塑工藝和降低產品成本開拓了廣闊的空間。 而超臨界流體以其特殊的性質而廣泛應用與聚合物加工，主要包括聚合物改性、復合、合成、造粒等，尤其實在微孔發泡方面。在這些方面，超臨界隊和(X)2的應用最為廣泛，他是清潔并且適用范圍很廣的溶劑，是環境有害的有機溶劑和氟氯烴的最好替代物。超臨界N2和 CO2除了具有超臨界流體的一般特征外，還具有許多特點。他們是廉價，不燃、無毒的，并且來源廣泛，易于回收。超臨界流體對聚合物的塑化作用可以以較低的溫度下進行加工，而且他改變了聚合物的物理性質，如密度、擴散性、膨脹體積。微孔指孔徑為0.0廣50um，孔密度109 1013孔/cm3，因此，含微孔纖維具有一下有點質輕、省料、吸收沖擊載荷強、隔音和隔熱性能好、比強度高等特性。同時由于纖維的強度大，因此，具有微孔結構聚砜類纖維在醫療領域以及制作汽車、飛機和各種運輸器材等領域有特殊的應用價值。傳統上，當纖維上的孔洞孔徑較大時，纖維受力，纖維孔洞是纖維斷裂的發源地， 降低纖維的強度。而當纖維上的孔洞孔徑達到微孔尺度范圍時，由于相當于纖維的無定形區的尺度，同時由于發泡過程對定形區的結晶度實現調整，當泡體受力時，泡孔尺度小于纖維瑕疵的尺度，改變裂紋方向，分散并改變裂紋方向，相對于未發泡的實體塑料，微孔泡沫塑料不僅密度降低，而且性能得到改善高的韌性，低的熱傳導系數、高的抗沖擊強度、低的介電常數。但是由于聚砜類非織造布是一種比較特殊的高分子聚合物聚集體，具有加工溫度較高、高溫下熔體強度較低，超臨界流體在其中溶解度較低等不利于微孔發泡的缺點，因此，能否采用超臨界流體的熔噴非織造布的方法，制備聚砜類微孔纖維非織造布，是非織造布生產領域技術人員十分關注的課題。
發明內容
本發明的目的是提供一種應用超臨界流體熔噴紡絲制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，以滿足紡織、電氣、電子、機械、醫療、化工、食品及航空航天等相關領域的需求。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下
本發明的應用超臨界流體熔噴紡絲制備微孔纖維非織造布的方法，包括如下步驟(1)定量喂入聚砜類固體切片進入螺桿后，在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化；
(2)在螺桿熔融段，將超臨界流體經注入裝置注入聚砜類熔體中，形成均相聚砜類熔
體；
(3)在過濾器部分，均相聚砜類熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑；
(4)在計量泵部分，均相聚砜類熔體經齒輪計量泵進行熔體計量，以精確控制纖維細度和均勻度；
(5)均相聚砜類聚合物熔體經熔噴模頭入口區、孔流區和膨化區從模頭噴絲孔擠出；
(6)從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時， 受到兩側高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細；同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維；
(7)經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合、膠黏劑或低溫熱粘合纖維等其它加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。所述超臨界流體為超臨界隊或者超臨界(X)2或者超臨界H20。兩側牽伸用高速熱空氣流的溫度為290-320°C，獲得聚砜類微孔纖維。所述超臨界流體為超臨界N2時，其溫度為50_380°C，壓力為7_40MPa，超臨界N2與聚砜類聚合物的質量比為1 :250-1 :100。所述超臨界流體為超臨界(X)2時，其溫度為50-380°C，臨界壓力為7_40MPa，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :83-1 :37。所述超臨界流體為超臨界H2O時，其溫度為330-380°C，壓力為19_24MPa，超臨界 H2O與聚砜類聚合物的質量比為1 :80-1 :30。均相聚砜類聚合物熔體與外界的壓力差為7_40MPa，熔噴速率為10-2000cm7S。所述聚砜類聚合物包括但不局限于聚芳砜、聚醚砜和雙酚A聚砜。本發明的優點顯著，采用本發明的以超臨界流體熔噴紡絲制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，可制得高拉伸強度的(200-2000MP)、高輕量化(0. l-1.4g/cm3)的聚砜類微孔纖維非織造布。
圖1應用超臨界流體熔噴紡絲制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法原理示意圖。
具體實施例方式實施例1
將聚芳砜樹脂固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為50-380°C，壓力為 7-40MPa的超臨界流體隊經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界隊與聚砜類聚合物的質量比為1 :250-1 :100，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量(10-500000g/h)，以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為10-2000 cm7s。從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側290-320°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置9 (吸風裝置)，由此纖維收集在凝聚接受裝置8 (凝網簾或滾筒)上，依靠自身熱粘合成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度350MP，輕量化0. 6g/cm3。
實施例2
將聚芳砜樹脂固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為50°C，壓力為7MPa的超臨界流體隊經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界隊與聚砜類聚合物的質量比為1 :250， 形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量(10-500000g/ h)，以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為10 cm3/s0 從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側 290°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠膠黏劑或低溫熱粘合纖維等其它加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度200MP，輕量化lg/cm3。
實施例3
將聚砜樹脂(聚醚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為260°C，壓力為 20MPa的超臨界流體隊經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界隊與聚砜類聚合物的質量比為1 :150，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量 (10-500000g/h),以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為400 cm7s。從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側300°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時， 兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。 經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網
6簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度300MP，輕量化1. 4g/
3
cm 。實施例4
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為380°C，壓力為40MPa的超臨界流體隊經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界隊與聚砜類聚合物的質量比為1 :100，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量 (10-500000g/h),以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為800 cm7s。從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側320°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時， 兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。 經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度400MP，輕量化0. Ig/
3cm。實施例5
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為50-380°C，壓力為7-40MPa的超臨界流體(X)2經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :83-1 :37，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質， 濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量(10-500000g/h)，以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為1200 cm3/s0從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側290-320°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度500MP，輕量化 0.恥/cm3。實施例6
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為280°C，壓力為25MPa的超臨界流體(X)2經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :50，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量 (10-500000g/h),以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為1600 cm3/s0從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側290°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時， 兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。 經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度0. 3MP，輕量化0. Sg/
3
cm 。實施例7
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為380°C，壓力為7MPa的超臨界流體(X)2經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :83，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量 (10-500000g/h),以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為1800 cm3/s0從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側320°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時， 兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。 經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度550MP，輕量化1. Og/
3cm。實施例8
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為50°C，壓力為40MPa的超臨界流體(X)2經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :37，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量 (10-500000g/h),以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出，熔噴速率為2000 cm3/s0從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側300°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。 經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度450MP，輕量化0. Sg/
3cm。實施例9
將聚砜樹脂(雙酚A聚砜)固體切片定量喂入螺桿，聚砜樹脂固體切片在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將溫度為330-380°C，壓力為19-24MPa的超臨界流體H2O經注入裝置注入聚砜類熔體中，超臨界H2O與聚砜類聚合物的質量比為1 :80-1 :30。，形成均相聚砜熔體。在過濾器部分，均相聚砜熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑。在計量泵部分，均相聚砜熔體經齒輪計量泵進行熔體計量(10-500000g/h)，以精確控制纖維細度和均勻度。如圖1所示，圖中箭頭A表示均相聚砜聚合物熔體的注入方向，箭頭B表示牽伸用熱空氣流動方向，箭頭C表示冷空氣流動方向。均相聚砜聚合物熔體經熔噴模頭入口區1、孔流區2和膨化區3從模頭噴絲孔擠出。 從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時，受到兩側 290-320°C的高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細。同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維。經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。非織造布拉伸強度350MP，輕量化0. 6g/cm3。本發明實施例中所涉及的設備及未提及的成纖工藝均為現有技術。
權利要求
1.一種制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)定量喂入聚砜類固體切片進入螺桿后，在螺桿進料段被輸送和預熱，繼而經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化；(2)在螺桿熔融段，將超臨界流體經注入裝置注入聚砜類熔體中，形成均相聚砜類熔體；(3)在過濾器部分，均相聚砜類熔體應經過過濾介質，濾去雜質和聚合反應后殘留的催化劑；(4)在計量泵部分，均相聚砜類熔體經齒輪計量泵進行熔體計量，以精確控制纖維細度和均勻度；(5)均相聚砜類聚合物熔體經熔噴模頭入口區、孔流區和膨化區從模頭噴絲孔擠出；(6)從模頭噴絲孔擠出的聚砜類熔體細流因環境壓力突然降低發生膨化脹大的同時， 受到兩側高速熱空氣流的牽伸，處于粘流態的熔體細流被迅速拉細；同時，兩側的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流，使熔體細流冷卻固化成形，形成超細微孔聚砜類纖維；(7)經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或使用膠黏劑或低溫熱粘合纖維加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。
2.根據權利要求1所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于所述超臨界流體為超臨界隊或者超臨界(X)2或者超臨界H20。
3.根據權利要求1或2所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于兩側牽伸用高速熱空氣流的溫度為290-320°C，獲得聚砜類微孔纖維。
4.根據權利要求2所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于所述超臨界流體為超臨界N2時，其溫度為50-380°C，壓力為7-40MPa，超臨界N2與聚砜類聚合物的質量比為1 :250-1 =IOO0
5.根據權利要求2所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于所述超臨界流體為超臨界CD2時，其溫度為50-380°C，臨界壓力為7-40MPa，超臨界(X)2與聚砜類聚合物的質量比為1 :83-1 :37。
6.根據權利要求2所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于所述超臨界流體為超臨界H2O時，其溫度為330-380°C，壓力為19_24MPa，超臨界H2O與聚砜類聚合物的質量比為1 :80-1 :30。
7.根據權利要求4或5或6所述的制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，其特征在于 均相聚砜類聚合物熔體與外界的壓力差為7-40MPa，熔噴速率為10-2000cm7S。
全文摘要
一種制備聚砜類微孔纖維非織造布的方法，包括如下步驟定量喂入聚砜類固體切片進入螺桿后，經螺桿壓縮段壓實并逐漸熔化。在螺桿熔融段，將超臨界流體經注入裝置注入熔體中，形成均相聚砜類熔體。在過濾器部分，均相聚砜類熔體應經過過濾介質。在計量泵部分，均相聚砜類熔體經齒輪計量泵進行熔體計量。均相聚砜類熔體經熔噴模頭入口區、孔流區和膨化區從模頭噴絲孔擠出形成超細微孔纖維。經牽伸和冷卻固化的聚砜類超細微孔纖維在牽伸氣流的作用下，吹向凝網簾或滾筒，凝網簾下部或滾筒內部均設有真空抽吸裝置，由此纖維收集在凝網簾或滾筒上，依靠自身熱粘合或其他加固方法成為聚砜類微孔纖維非織造布。
文檔編號D04H3/009GK102443970SQ20111033395
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者吳紅艷, 張夏楠, 張迎晨 申請人:中原工學院