專利名稱：制備間位芳綸纖維的方法
技術領域：
本發明涉及制備間位芳綸纖維的方法，屬于芳綸纖維制造技術領域。
背景技術：
間位芳綸(即聚間苯二甲酰間苯二胺)是目前世界上耐高溫纖維中發展最快的特種化學纖維之一，間位芳綸具有優良的物理機械性能、熱穩定性、阻燃性、電絕緣性、防腐性和耐輻射性等多種優異性能，是高科技產業發展的革命性材料，是航空、航天、國防、電子、 通訊、環保、化工和海洋開發等領域中的重要基礎材料。間位芳綸最早是由美國Du Pont公司于1957年研制成功，1961年進行市場開發， 1967年商品化生產的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種具有紡絲速度快、產品質量優異的制備間位芳綸纖維的方法。本發明所提供的制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10 10°C，逐步加入間苯二甲酰氯反應，至反應完成，然后調整反應液的PH至中性，過濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50 120°C后，通過噴絲板噴出進入甬道，經甬道中氣體介質脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機溶劑的混合液中浸泡一定時間，經過水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經過冷卻、上油得到間位芳綸纖維。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或兩種。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述中和劑為金屬氧化物或氫氧化物， 如氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等中的一種或幾種。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水和有機溶劑的混合液中有機溶劑的質量含量為1 20%。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述氣體介質的溫度為260 320°C。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水洗所用的溶液為水、極性溶劑和氯化鹽的混合液，其中極性溶劑的質量含量為5 30%，氯化鹽含量為1 10%。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述水洗拉伸時的拉伸倍數為2 4倍。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述熱處理溫度為280 400°C。本發明的制備間位芳綸纖維的方法，其中，所述熱處理同時再次拉伸，拉伸倍數為 1 2倍。本發明制備間位芳綸纖維的方法，紡絲速度快、獲得的間位芳綸纖維質量優異。
圖1為本發明的制備間位芳綸纖維的方法的流程示意圖。
具體實施例方式實施例1如圖1所示，將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至-10°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應完成，然后以氫氧化鈣中和反應中產生的氯化氫使溶液的PH 為中性，過濾除去原液中的雜質，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為19%，氯化鹽含量為9%。將紡絲原液經過加熱器加熱到80°C，通過噴絲板噴出進入甬道，紡絲速度為 120m/min，經甬道中280°C氮氣脫除纖維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經過擺絲裝置進入盛絲桶。其中噴絲板的孔數為800孔，孔徑0. 2mm，氮氣溫度范圍為觀0 300°C，初生纖維中殘留溶劑為25 30%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為；浸泡后的初生纖維進入水洗拉伸設備進行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為5%，氯化鹽質量百分含量為1 % ；拉伸倍數為3 ；然后烘干，280°C熱處理，熱處理時再次拉伸，拉伸倍數為1倍，再經過冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計800根，總旦數為2300D，強度為3.8克/旦，伸長為35%，初始模量85
克/旦。實施例2將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至0°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應完成，然后以氫氧化鈣中和反應中產生的氯化氫使溶液的PH為中性，過濾除去原液中的雜質，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經過加熱器加熱到80°C，通過噴絲板噴出進入甬道，紡絲速度為 300m/min，經甬道中280°C氮氣脫除纖維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經過擺絲裝置進入盛絲桶。其中噴絲板的孔數為600孔，孔徑0. 25mm，初生纖維中殘留溶劑為30%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進入水洗拉伸設備進行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為15%，氯化鹽質量百分含量為5% ； 拉伸倍數為3. 6 ；然后烘干，350°C熱處理，熱處理時再次拉伸，拉伸倍數為1. 3倍，再經過冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計600根，總旦數為2100D，強度為4. 2克/旦，伸長為40%，初始模量90
克/旦。實施例3
將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至5°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應完成，然后以氫氧化鈣中和反應中產生的氯化氫使溶液的PH為中性，過濾除去原液中的雜質，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經過加熱器加熱到80°C，通過噴絲板噴出進入甬道，紡絲速度為 200m/min，經甬道中熱氮氣脫除纖維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經過擺絲裝置進入盛絲桶。其中噴絲板的孔數為800孔，孔徑0. 25mm，氮氣溫度范圍為 300°C，初生纖維中殘留溶劑為25%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為20% ；浸泡后的初生纖維進入水洗拉伸設備進行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為25%，氯化鹽質量百分含量為10%; 拉伸倍數為3. 5 ；然后烘干，370°C熱處理，熱處理時再次拉伸，拉伸倍數為1. 1倍，再經過冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計800根，總旦數為^OOD,強度為4. 5克/旦，伸長為38 %，初始模量85
克/旦。實施例4將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至10°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應完成，然后以氫氧化鈣中和反應中產生的氯化氫使溶液的PH為中性，過濾除去原液中的雜質，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20%，鹽含量為9%。將紡絲原液經過加熱器加熱到80°C，通過噴絲板噴出進入甬道，紡絲速度為 300m/min，經甬道中280°C氮氣脫除纖維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經過擺絲裝置進入盛絲桶。其中噴絲板的孔數為600孔，孔徑0. 25mm，初生纖維中殘留溶劑為25%。將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進入水洗拉伸設備進行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為30%，氯化鹽質量百分含量為5% ； 拉伸倍數為2 ；然后烘干，300°C熱處理，熱處理時再次拉伸，拉伸倍數為1.3倍，再經過冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計800根，總旦數為2000D，強度為4.6克/旦，伸長為32%，初始模量87
克/旦。實施例5將間苯二胺加入到溶劑二甲基乙酰胺中，將其降溫至0°C，然后逐步加入間苯二甲酰氯，至反應完成，然后以氫氧化鈣中和反應中產生的氯化氫使溶液的PH為中性，過濾除去原液中的雜質，得到紡絲原液，紡絲原液中聚合物的含量為20 %，鹽含量為9%。將紡絲原液經過加熱器加熱到80°C，通過噴絲板噴出進入甬道，經甬道中熱氮氣脫除纖維中的大部分溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維，初生纖維經過擺絲裝置進入盛絲桶。其中噴絲板的孔數為600孔，孔徑0. 25mm，氮氣溫度范圍為300°C，初生纖維中殘留溶劑為25%。
將初生纖維在有浸泡液的盛絲桶中浸泡Mh，浸泡液為水和二甲基乙酰胺的混合液，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為10% ；浸泡后的初生纖維進入水洗拉伸設備進行水洗拉伸，用水、二甲基乙酰胺和氯化鹽的混合液洗滌，其中二甲基乙酰胺的質量百分含量為15%，氯化鹽質量百分含量為5% ； 拉伸倍數為4倍；然后烘干，360°C熱處理，熱處理時再次拉伸，拉伸倍數為2倍，再經過冷卻、上油即得到間位芳綸纖維。絲束共計800根，總旦數為^OOD,強度為4. 9克/旦，伸長為32 %，初始模量92
克/旦。以上的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護范圍內。
權利要求
1.一種制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10 10°c，逐步加入間苯二甲酰氯反應， 至反應完成，然后調整反應液的PH至中性，過濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50 120°C后，通過噴絲板噴出進入甬道，經甬道中氣體介質脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機溶劑的混合液中浸泡一定時間，經過水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經過冷卻、上油得到間位芳綸纖維。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或兩種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述中和劑為金屬氧化物或氫氧化物，如氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂等中的一種或幾種。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述水和有機溶劑的混合液中有機溶劑的質量含量為1 20%。
5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述氣體介質的溫度為260 320°C。
6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述水洗所用的溶液為水、極性溶劑和氯化鹽的混合液，其中極性溶劑的質量含量為5 30%，氯化鹽含量為1 10%。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述水洗拉伸時的拉伸倍數為2 4倍。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述熱處理溫度為280 400°C。
9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于所述熱處理同時再次拉伸，拉伸倍數為 1 2倍。
全文摘要
本發明公開了一種制備間位芳綸纖維的方法，包括以下步驟將間苯二胺加入到極性溶劑中，降低溫度到-10～10℃，逐步加入間苯二甲酰氯反應，至反應完成，然后調整反應液的pH至中性，過濾，得到紡絲原液；所述紡絲原液加熱至50～120℃后，通過噴絲板噴出進入甬道，經甬道中氣體介質脫除纖維中的溶劑，纖維凝固成型，得到初生纖維；所述初生纖維在水和有機溶劑的混合液中浸泡一定時間，經過水洗拉伸、烘干、熱處理后定型，再經過冷卻、上油得到間位芳綸纖維。本發明制備間位芳綸纖維的方法，紡絲速度快、獲得的間位芳綸纖維質量優異。
文檔編號D01D5/04GK102534839SQ20101058021
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月9日 優先權日2010年12月9日
發明者呂繼平, 宋翠艷, 宋西全, 潘士東 申請人:煙臺泰和新材料股份有限公司