專利名稱：芳基聚酰胺絲的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種全芳基聚酰胺絲及其制造方法，尤其涉及一種制造具有包括高強 度和模量的物理屬性的新的全芳基聚酰胺絲的方法。
背景技術：
如早先的現有技術所公開的(例如美國專利Nos. 3，869，429和3，869，430)，全芳 基聚酰胺絲由一系列工藝制造，所述工藝包括通過在含有N-甲基-2-吡咯烷酮的聚合溶 劑中聚合芳香二胺和芳二酰氯，制備全芳基聚酰胺聚合體的工藝；通過將制備的聚酰胺聚 合體溶解在濃硫酸溶劑中，制備紡絲原液(spinning liquid dope)的工藝；通過經由噴絲 頭擠壓出紡絲原液并使紡成的材料通過非凝固流體層進入凝固劑箱，來形成絲的工藝；以 及通過清洗、干化和熱處理工藝對得到的絲提純的工藝。圖1是示意圖，示出通過公知的干濕法紡織工藝制造全芳基聚酰胺絲的常規方 法。關于如圖1所示的常規工藝，由于紡成的材料被經由非凝固流體層饋送進凝固箱 50，并在箱中凝固，所以紡成的材料的表面比其內部凝固得更快，由此造成紡成的材料的表 面和內部的物理屬性是不規則的，且相互不同的。相應地，在采用高的紡織和拉取速度的情 況下，通常會產生斷線和/或短纖維，因此，不能將紡織和拉取速度增加到600m/min以上。紡織和拉取速度的這種限制影響到最終產品(即全芳基聚酰胺絲)，以致不能將 強度和模量提高到所需的水平之上，并使提高其生產率成為問題。其中，韓國公開專利No. 1995-934提出一種制造全芳基聚酰胺纖維的工藝，所述 工藝在凝固劑箱50中設置兩個噴射噴嘴，并將水或硫酸水溶液經由安裝在上部的一個噴 嘴噴射到紡成的材料上，同時，將水經由位于所述凝固箱下部的另一個噴嘴噴射到紡成的 材料上。然而，上述工藝不采用循環系統來回收和重新利用凝固劑，導致生產成本的上升 和造成環境的嚴重污染。另外，由于該工藝不采用依賴于凝固劑中的硫酸稀釋水平來控制噴射速度的機 構，所以其具有紡成的材料的表面和內部不能被均勻一致地凝固的缺點。由于本發明的發明人為了解決上述常規問題而進行了深入的研究和開發，本發明 被提出用于以合理的成本并且在不污染環境的情況下，生產強度和模量被提高的新的全芳
基聚酰胺絲。
發明內容
(技術問題)因此，本發明的一個目的是通過均勻或一致地凝固紡成的材料的表面和內部，以 能夠在不出現斷線的情況下獲得高速紡織，從而提高作為最終產品的全芳基聚酰胺絲的強 度和模量。
本發明的另一個目的是在凝固工藝中重新使用凝固劑或水，所述凝固劑或水在之 前使用過和被回收過，以使得其能夠節省生產成本并降低環境污染。本發明的另一個目的是通過均勻或一致地凝固紡成的材料的表面和內部，由結構 變化提供具有顯著提高的模量和強度的全芳基聚酰胺絲，所述模量和強度可承受外部應 力，所述結構變化代表高結晶度(表示為“X”)、大的表觀晶體尺寸(表示為“ACS”)以及減 小的次結晶參數(paracrystallin印arameter)(表示為“g ”)，所述次結晶參數表示晶體 本身的缺陷。(用于解決問題的技術方法)為了解決常規的問題并實現上述目的，本發明提供一種制造全芳基聚酰胺絲的工 藝，包括將全芳基聚酰胺聚合體溶解在濃硫酸溶劑中以制備紡絲原液；經由噴絲頭紡織 紡絲原液，以給出紡成的材料；以及將紡成的材料經由非凝固流體層饋送入含有凝固劑的 凝固劑噴射箱，其特征在于，所述方法包括將凝固劑多階段地噴射到紡成的材料上的步驟， 在所述步驟中，硫酸濃度一階段一階段地順序減少，所述紡成的材料被饋送入噴射箱。另外，本發明的全芳基聚酰胺絲的特征在于，結晶度X在熱處理之前在70至79% 的范圍內，而表觀晶體尺寸ACS (基于200平面)在熱處理之前在42至50 A的范圍內。此后，本發明將參照附圖進行詳細描述。首先，根據本發明，通過在含有N-甲基-2-吡咯烷酮的聚合溶劑中聚合芳香二胺 和芳二酰氯來制備全芳基聚酰胺聚合體。芳香二胺優選地包括對苯二胺，而芳二酰氯優選地包括對苯二甲酰氯。另外，聚合溶劑優選地包括含有溶解的氯化鈣的N-甲基-2-吡咯烷酮。全芳基聚酰胺聚合體具有不低于5. 0的固有粘度，其優選用于提高絲的強度和模量。上述聚合體的聚合條件與之前公知的(例如在美國專利No. 3，869，429或其他中) 聚合條件大致相同。用于生產上述聚合體的方法的優選實施例通過將溶液和1摩爾對苯二甲酰氯引 入用于聚合的反應器中，提供微細粉末形式的聚合體，所述溶液可通過將1摩爾對苯二胺 溶解在含有約1摩爾的氯化鈣的N-甲基-2-吡咯烷酮中而被獲得；攪拌反應器中的混合 物，以形成凝膠型聚合體；以及壓碎、清洗并干化凝膠型聚合體，由此導致微細粉末形式的 聚合體。對苯二甲酰氯可以由兩個步驟分成兩等份引入反應器。接著，如上所制備的全芳基聚酰胺聚合體被溶解在濃硫酸溶劑中，以形成紡絲原 液。在紡絲原液的生產中使用的濃硫酸優選地具有范圍從97至100%的濃度，并可以 由氯磺酸或氟硫酸替代。如果硫酸的濃度在97%以下，聚合體的溶解度降低，且各向異性的溶液不能易于 表示液體的結晶度。因此，難于獲得粘度恒定的紡絲原液，并依次難于管理紡織工藝，于是 造成最終紡織品產品的機械屬性的惡化。另外，當濃硫酸的濃度超過100%時，在含有過度解離的SO3的任何霧化的硫酸中 SO3含量過量，于是，因為硫酸造成聚合體的部分溶解，所以不希望將硫酸處理和用作紡絲 原液。另外，即使纖維可以通過采用紡絲原液獲得，所述纖維也具有松弛的內部結構，并在外觀上基本上缺乏光澤，并減小硫酸到凝固劑溶液中的擴散速率，以使得其可能造成降低 纖維的機械屬性的問題。替代地，在紡絲原液中的聚合體的濃度比重范圍優選為從10至25%。然而，在紡絲原液中的濃硫酸的濃度和聚合體的濃度不進行特定的限制。在如圖2所示的下一步驟中，優選地通過2至5個階段對紡成的材料進行凝固劑 的噴射，而所述紡成的材料由經過噴絲頭40紡織的原液得到，在噴射凝固劑的過程中，硫 酸濃度是一個階段一個階段地順序減小。凝固劑優選為從硫酸水溶液和水中選出的任何一 個。本發明的優選實施例提供使如圖2所示的紡成的材料通過第一凝固劑噴射箱10、第二 凝固劑噴射箱20和第三凝固劑噴射箱30、以便將凝固劑經由非凝固流體層噴射到紡成的 材料上而制造的絲。所述非凝固流體層可以主要包括空氣層或惰性氣體層。圖2是示意圖，示出根據本發明的通過干濕法紡織方法制造全芳基聚酰胺絲的工 藝。非凝固流體層的深度，即從噴絲頭40的底部到凝固劑箱50中的凝固劑的表面的 距離，優選在從0. 1至15cm的范圍內，以便提高紡織性能或絲的物理屬性。第一至第三噴射箱10、20和30分別裝備有噴射噴嘴11、21和31，以將凝固劑噴射 到用于紡織的紡成的材料上。凝固劑噴射箱10、20和30中的每個優選地使底部充分傾斜，以便易于將噴射的凝 固劑收集并返回到更前面的階段，并也被打孔形成紡成的材料從中通過的孔。從凝固劑噴射箱10、20和30噴射的凝固劑被部分地收集到對應的箱的底部上，并 在更前面的工藝中重新使用，而剩余的凝固劑以及紡成的材料流下來，并被存儲在凝固劑 收集容器51中。第一凝固劑噴射箱10以1至lOm/sec的噴射速度將其中包含硫酸濃度為10至 20%的硫酸水溶液通過噴射噴嘴11噴射到紡成的材料上。在噴射之后，硫酸水溶液被排放 到第一凝固劑噴射箱10之外。所使用的硫酸水溶液是在第二凝固劑噴射箱20中使用的凝固劑，所述硫酸水溶 液被從第二凝固劑噴射箱20、經由凝固劑傳輸管道Ll轉移到噴射噴嘴11。第二凝固劑噴射箱20以13至20m/SeC的噴射速度將硫酸濃度為3至10%的作為 凝固劑的硫酸水溶液通過噴射噴嘴21噴射到紡成的材料上。如上所述，在噴射后，包含在第二凝固劑噴射箱20中的硫酸水溶液被經由凝固劑 傳輸管道Ll轉移進裝備有噴射噴嘴11的第一凝固劑噴射箱10。在第二凝固劑噴射箱20中使用的硫酸水溶液(具有3至10%的硫酸濃度)在噴 射之后具有增加到10至20%的硫酸濃度，于是，可以被用作第一凝固劑噴射箱10的凝固 劑。進而，從第二凝固劑噴射箱20噴射的硫酸水溶液是在第三凝固劑噴射箱30中使 用的凝固劑，所述硫酸水溶液被從第三凝固劑噴射箱30經由凝固劑傳輸管道L2轉移到噴 射噴嘴21。同樣，第三凝固劑噴射箱30以20至25m/SeC的速度將水，尤其是作為凝固劑的純 水，噴射到紡成的材料上。
如上所述，在噴射后，包含在第三凝固劑噴射箱30中的凝固劑被經由凝固劑傳輸 管道L2轉移進裝備有噴射噴嘴21的第二凝固劑噴射箱20。在第三凝固劑噴射箱30中使用的水在噴射之后具有增加到3至10%的硫酸濃度， 由此，能夠被用作第二凝固劑噴射箱20的凝固劑。從第三凝固劑噴射箱30噴射的水(尤其是純水)被通過供水管32送進噴射噴嘴 31。如前述所示，本發明特征在于紡成的材料在通過非凝固流體層之后，經歷凝固劑 的多階段噴射，而硫酸濃度一個階段一個階段地順序降低。優選地，凝固劑的噴射速度隨著噴射一個階段一個階段地增加。因此，紡成的材料的表面和內部均勻一致地凝固，由此提供以下優點本發明即使 在高紡織速度下也不產生斷線，且由結構變化顯著地提高模量和強度，所述模量和強度可 承受外部應力，所述結構變化表現為高結晶度X、大的表觀晶體尺寸ACS以及減小的次結晶 參數g ，所述次結晶參數表示晶體本身的缺陷。隨后，形成的絲經歷清洗、干化和熱處理以制造全芳基聚酰胺。紡織和拉取速度的范圍從700至1，500m/min。根據本發明得到的全芳基聚酰胺具有紡成的材料的均勻凝固的表面和內部，并展 示出高結晶度X、大表觀晶體尺寸ACS和減小的次結晶參數g ，所述次結晶參數表示晶體本 身的缺陷，以使得在熱處理之前和之后具有不低于26g/d的良好強度，以及在熱處理之前 具有不低于750g/d、在熱處理之后具有不低于950g/d的良好模量。更特別地，根據本發明的全芳基聚酰胺絲具有從70至95% (更優選76至79% ) 范圍的結晶度X，且在熱處理之前具有從42至50A (更優選47至50A)的表觀晶體尺寸 ACS (基于200平面)。另外，根據本發明的全芳基聚酰胺絲在熱處理之前具有從1. 7至1. 9%的次結晶 參數g ，而在300°C下在2%的拉伸下持續2秒的熱處理之后具有1. 3至1. 6%的次結晶參 數gn°再者，在300°C下在2%的拉伸下持續2秒的熱處理之后，結晶度X范圍從76至 83%，而表觀晶體尺寸ACS (基于200平面)范圍從46至55入。當結晶度X和表觀晶體尺寸ACS超過上述范圍時，強度降低而模量增加。相反，在 結晶度X和表觀晶體尺寸ACS低于上述范圍時，其表現出模量不明顯的增加。另外，如果次結晶參數&超過上述范圍，模量減小。在低于上述的情況下，盡管模 量增加，但是其在難于由本發明實現的區段內。相應地，與常規的全芳基聚酰胺絲相比，本發明的全芳基聚酰胺絲具有均勻一致 地凝固的表面和內部，因此，表示在熱處理之前和之后的更高的結晶度X、更大的ACS和更 低的次結晶參數g ，以使得其提高了結晶度。因此，全芳基聚酰胺展示出良好的強度和顯 著改善的模量。(有利的效果)如上所述，本發明使得紡成的材料的表面和內部均勻一致地凝固，由此提高紡織 和拉取速度而不會出現斷線。相應地，由本發明制造的全芳基聚酰胺絲具有均勻一致地凝固的表面和內部，由
6此表示高結晶度X、大ACS和減小的次結晶參數g 和結晶缺陷，以使得其展現出良好的強 度和顯著提高的模量。
根據本發明的下列優選實施例并結合附圖，本發明的上述目的、特征和優勢對于 相關領域的技術人員是顯見的。圖1是示意圖，示出由常規的干濕法紡織工藝制造全芳基聚酰胺絲的工藝；以及圖2是示意圖，示出根據本發明由干濕法紡織方法制造全芳基聚酰胺絲的工藝。*圖中主要部分的附圖標記的解釋10 第一凝固劑噴射箱20 第二凝固劑噴射箱30 第三凝固劑噴射箱11、21、31 噴射噴嘴L1、L2 凝固劑傳輸管50:凝固劑箱51 凝固劑收集容器60 清洗裝置80 熱處理裝置
32 供水管 40 噴絲頭
70 干化機 90 卷筒機
具體實施例方式上述本發明的特征和其他優勢將通過以下非受限示例和比較示例而被更為清楚 地理解。然而，對于本領域的技術人員，顯然本發明不受限于下面示例中所述的特定內容。示例 1將1，OOOkg的N-甲基-2-吡咯烷酮保持在80°C，并與80kg的氯化鈣和48. 67kg
的對苯二胺結合，之后被溶解以制備芳香二胺溶液。在將芳香二胺溶液放入聚合反應器20，并將熔化的對苯二甲酰氯以與對苯二胺相 等的摩爾數同時放進反應器20中之后，兩種化合物被攪拌并成為固有粘度為6. 8的聚對苯
二胺聚合體。持續地，所獲得的聚合體被溶解在99%濃度的硫酸中，以形成光學各向異性的原 液，以用于聚合體含量為18%的紡織。所形成的原液經由噴絲頭40紡織，如圖2所示。在將紡成的材料通過7mm厚的空 氣層之后，其被饋送入第一凝固劑噴射箱10，以便以3m/sec的速度將硫酸濃度為13%的硫 酸水溶液噴射到紡成的材料上。此后，經過第一噴射處理的紡成的材料通過第二凝固劑噴 射箱20，并經歷速度為15m/sec、硫酸濃度為5%的另一種硫酸水溶液的噴射。并最終，經 過第二噴射處理的紡成的材料被饋送入第三凝固劑噴射箱30，并經歷速度為23m/sec的水 (尤其是純水)的噴射。因此，紡成的材料成為所需的絲。在此，在第三凝固劑噴射箱30中使用的凝固劑被重新用作第二凝固劑噴射箱20 的凝固劑。同樣，在第二凝固劑噴射箱20中使用的凝固劑被重新用作第一凝固劑噴射箱10 的凝固劑。
接著，水被以25°C噴射到所形成的絲上，以漂洗所述絲，隨后，使所述絲通過雙級 干化滾輪，所述雙級干化滾輪具有150°C的表面溫度并將滾動的絲卷繞，以在熱處理之前得 到聚對苯二甲酰對苯二胺絲。隨后，得到的絲經歷在300°C下在2%的拉伸下持續2秒的熱處理以得到最終產品 (即在熱處理之后的聚對苯二甲酰對苯二胺絲)。所制成的聚對苯二甲酰對苯二胺絲在熱處理之前和之后的各種物理屬性被確定， 其結果如下表1所示。示例 2將1，OOOkg的N-甲基-2-吡咯烷酮保持在80°C，并與80kg的氯化鈣和48. 67kg
的對苯二胺結合，之后被溶解以制備芳香二胺溶液。在將芳香二胺溶液放入聚合反應器20并將熔化的對苯二甲酰氯以與對苯二胺相 等的摩爾數同時放進反應器20中之后，兩種化合物被攪拌并成為固有粘度為6. 8的聚對苯
二胺聚合體。持續地，所獲得的聚合體被溶解在99%的濃硫酸中，以形成光學各向異性的原液， 以用于聚合體含量為18%的紡織。所形成的原液經由噴絲頭40紡織，如圖2所示。在將紡成的材料通過7mm厚的空 氣層之后，其被饋送入第一凝固劑噴射箱10，以便以5m/sec的速度將硫酸濃度為18%的硫 酸水溶液噴射到紡成的材料上。此后，經過第一噴射處理的紡成的材料通過第二凝固劑噴 射箱20，并經歷速度為13m/sec、硫酸濃度為8%的另一種硫酸水溶液的噴射。并最終，經 過第二噴射處理的紡成的材料被饋送入第三凝固劑噴射箱30，并經歷速度為20m/sec的水 (尤其是純水)的噴射。因此，紡成的材料成為所需的絲。在此，在第三凝固劑噴射箱30中使用的凝固劑被重新用作第二凝固劑噴射箱20 的凝固劑。同樣，在第二凝固劑噴射箱20中使用的凝固劑被重新用作第一凝固劑噴射箱10 的凝固劑。接著，水被以25°C噴射到所形成的絲上，以漂洗所述絲，隨后，使所述絲通過雙級 干化滾輪，所述雙級干化滾輪具有150°C的表面溫度并將滾動的絲卷繞，以在熱處理之前得 到聚對苯二甲酰對苯二胺絲。隨后，得到的絲經歷在300°C下在2%的拉伸下持續2秒的熱處理以得到最終產品 (即在熱處理之后的聚對苯二甲酰對苯二胺絲)。所制成的聚對苯二甲酰對苯二胺絲在熱處理之前和之后的各種物理屬性被確定， 其結果如下表1所示。比較示例1除去紡成的材料通過凝固劑箱50(如圖1所示)之外，聚對苯二甲酰對苯二胺絲 在熱處理之前和之后的加工以與示例1相同的方式并在與之相似的條件下進行。所制成的聚對苯二甲酰對苯二胺絲在熱處理之前和之后的各種物理屬性被確定， 其結果如下表1所示。表 1絲的物理屬性的評估結果 前面列出的根據本發明的絲的物理屬性由下列過程確定和/或評估強度(g/d)在采用長25cm的樣本絲、借助英斯特朗試驗機(Instron tester)測量在所述樣 本絲的斷點上的力g之后，所測量的值被樣本絲的但尼爾數除，以給出強度，所述英斯特朗 試驗機可從Instron Engineering Corp.，Canton，Mass獲得。這種強度是從由測試樣本絲 5次所得的值計算的平均值。在該測試中，拉伸速度被定義為300mm/min，而初始載荷被定 義為細度Xl/30g。模量(g/dl在與強度相同的條件下，獲得樣本絲的應力-應變曲線。所述模量根據應力-應 變曲線的斜率確定。固有粘度
樣本溶液通過將0. 1250g的樣本(即聚合體或絲)溶解在作為溶劑的25. Oml的 98%的硫酸中而被制得。然后，在采用毛細管粘度計(CarmonFenske Viscometer型300) 測量溫度恒定為30°C的水箱中的樣本溶液和溶劑(即硫酸)中的每個的流動時間(以秒計 算的流體下落時間)之后，通過將樣本溶液的流動時間除以溶劑的流動時間來計算相對粘 度nrel。計算得到的粘度nrel被樣本溶液的濃度除，以得到固有粘度。結晶度X 采用12Kw的Rigaku X射線衍射儀(稱為“XRD”)以及計算機操作系統，通過下列 過程確定結晶度χ ⑴采樣具有大約1，000至2，000但尼爾厚度的全芳基聚酰胺絲樣本被盡可能有規則地對 齊，然后固定到長2至3cm的樣本保持器上。(ii)測量次序-在將制備得到的樣本固定在樣本附件上之后，β位置被設定成0°。-通過在預熱裝備之后逐漸將電壓和電流分別升高到50kV和180mA，XRD裝備準
備測量結晶度X。-測量能夠計算結晶度的赤道圖案(equatorialpattern) 0-在原理上建立下列測量條件測角儀、連續掃描方式，掃描角范圍10至40°，以及掃描速度為2。-測量在輪廓的20至21°和20至23°的范圍之間出現的兩個峰值的2θ位置， 在所述輪廓中進行掃描。-所測量的輪廓經過多峰分離(Multi-peakseparation)方法程序的操作。-在根據2θ 15至35°直接定義背景并分隔兩個晶體峰之后，根據下列方程確定 結晶度X:表觀晶體尺寸ACS 通過以下過程確定使用XRD、ACS ⑴采樣具有大約1，000至2，000但尼爾厚度的全芳基聚酰胺絲樣本被盡可能有規則地對 齊，然后固定到長2至3cm的樣本保持器上。(ii)測量次序-在將制備得到的樣本固定在樣本附件上之后，β位置被設定成0°(所述樣本 被沿著所述絲的軸向固定在樣本附件上，以建立β位置)。-通過在預熱裝備之后逐漸將電壓和電流分別升高到50kV和180mA，XRD裝備準 備測量ACS。-測量能夠計算ACS的赤道圖案。-基于原理建立下列測量條件測角儀、連續掃描方式，掃描角范圍10至40°，以及掃描速度為2。-測量在輪廓的20至21°和22至23°的范圍之間出現的兩個峰值的2θ位置， 在所述輪廓中，進行掃描。-所測量的輪廓經過多峰分離方法程序的操作。
10
-在由2θ 15至35°直接定義背景并分隔兩個晶體峰之后，當每個晶體表面的K 為1時，采用因子[2 θ位置、強度、半最大值全寬度(FWHM)]、借助謝勒(Scherrer)方程計 算ACS。這種ACS表示每個表面上的晶體的平均尺寸。次結晶參數采用XRD和基于單位單元面積的霍澤曼(Hosemarm)衍射理論，通過下列過程確定 次結晶參數g :(i)采樣具有大約1，000至2，000但尼爾厚度的全芳基聚酰胺絲樣本被盡可能有規則地對 齊，然后固定到長2至3cm的樣本保持器上。(ii)測量次序-在將制備得到的樣本固定在樣本附件上之后，β位置被設定成0°(所述樣本 被沿著所述絲的軸向固定在樣本附件上，以建立β位置)。-通過在預熱裝備之后逐漸將電壓和電流分別升高到50kV和180mA，XRD裝備準 備測量ACS。-測量能夠計算次結晶參數g 的子午線圖案(meridionalpattern)。-基于原理建立下列測量條件測角儀、連續掃描方式，掃描角范圍10至40°，以及掃描速度0.5。(由于峰強度 很小，所以束曝光時間與步進/掃描時間被給定成足以將峰強度增加到2，000CPS)-測量在輪廓的10和15°之間出現的一個峰值(200平面)的2θ位置，在所述 輪廓中進行掃描。-所測量的輪廓被應用于下面的霍澤曼方程中以推導出次結晶參數g
ζ .4 4
222 1 (飯//) m
L ,a ,
wdwa其中，δ 3表示衍射峰的離散度，L表示結晶尺寸，d表示柵格表面的間隔，而m表 示衍射峰的級數。工業應用性如上所述，本發明對于制造具有良好的強度和模量的全芳基聚酰胺絲是有效的。
1權利要求
一種全芳基聚酰胺絲，其特征在于，結晶度X在熱處理之前在從70至79％的范圍內，而表觀晶體尺寸ACS(基于200平面)在熱處理之前在從42至的范圍內，其中，次結晶參數gII在熱處理之前在從1.7至1.9％的范圍內。FSA00000243224300011.tif
2.根據權利要求1所述的絲，其中，次結晶參數g 在300°C下在2%的拉伸下持續2秒 的熱處理之后在從1. 3至1. 6%的范圍內。
3.根據權利要求1所述的絲，其中，所述結晶度X在300°C下在2%的拉伸下持續2秒 的熱處理之后在從76至83%的范圍內。
4.根據權利要求1所述的絲，其中，所述表觀晶體尺寸ACS(基于200平面)在300°C 下在2%的拉伸下持續2秒的熱處理之后在從46至55Λ的范圍內。
5.根據權利要求1所述的絲，其中，所述結晶度X在熱處理之前在從76至79%的范圍內。
6.根據權利要求1所述的絲，其中，所述表觀晶體尺寸ACS(基于200平面)在熱處理 之前在47至50A的范圍內。
全文摘要
本發明公開了全芳基聚酰胺絲及其制造方法，其特征在于，包括將凝固劑多階段地噴射到紡成的材料上，在所述多階段噴射中，硫酸濃度一階段一階段地順序減少，所述紡成的材料被饋送入凝固劑噴射箱。本發明通過將紡成的材料的表面和內部均勻一致地凝固，使得紡織和拉取速度增加而不出現斷線。另外，本發明回收使用過的凝固劑或水，并在更前面的階段中重新使用回收的凝固劑或水，以使得其具有節省成本和減少環境污染的優點。相應地，根據本發明制成的全芳基聚酰胺絲具有高結晶度X、大表觀晶體尺寸ACS和減少的晶體自身缺陷，由此表現出提高得更多的物理屬性，例如強度和模量。
文檔編號D01F6/60GK101914817SQ201010260578
公開日2010年12月15日 申請日期2006年7月5日 優先權日2005年7月6日
發明者權昭延, 李在永, 李承煥, 金在永, 韓仁植 申請人:可隆株式會社