專利名稱：一種提高碳纖維抗拉強度的方法
技術領域：
本發明屬于碳纖維制備的技術領域，具體涉及到一種通過分步熱處理降低碳纖維 的皮芯結構，以提高碳纖維性能的碳纖維制備方法。
背景技術：
碳纖維是適應宇航、航空、原子能等尖端工業發展的需要而研制開發的一種新型 非金屬材料，它具有高抗拉強度、高抗拉模量、低密度、耐高溫、抗燒蝕、耐腐蝕、高電導和熱 導、低熱膨脹、自潤滑和生物體相容性好等奇異性能，是理想的耐燒蝕、結構和功能性復合 材料組元，已成為開發各種復合材料不可缺少的原料，為各工業發達國家夢寐以求的第四 代工業元材料。特別突出的是它的高比強度和高比模量兩大特性，使得它可用作承載高負 荷的結構材料和特殊用途的功能材料，主要應用到航天航空、國防軍事等尖端領域中。隨著 炭纖維質量的提高、產量的擴大和生產成本的降低，其應用逐漸擴展到了體育器材、能源、 交通、建筑、電子和醫療等民用工業領域。碳纖維石墨化是指碳纖維經2000°C以上高溫熱處理。經過石墨化后，碳纖維中的 各種非碳元素進一步脫除，碳進一步富集，石墨層平面進一步沿纖維軸擇優取向，從而使碳 纖維的抗拉模量得到很大的提高，但其抗拉強度則下降的比較厲害。所以如何在提高炭纖 維抗拉模量的同時防止其抗拉強度的下降，甚至提高抗拉強度是研究者關注的熱點之一。 以往多采用如下手段來提高炭纖維的抗拉強度硼催化可以降低石墨化溫度，進而提高纖 維的抗拉強度；加壓可以有效抑制纖維表面碳的升華，減小缺陷的產生；滲碳可以減少纖 維表面的微觀結構缺陷，提高纖維的抗拉強度；高強磁場也可以提高纖維的抗拉強度。碳纖維的力學性能與其微觀結構密切相關。研究表明大部分碳纖維的微觀結構是 不均勻的。一般來說由兩相組成一相為高度取向相，存在于纖維表面；另一相為雜亂排列 相，存在于纖維內部。這也就是所說的皮芯結構。碳纖維的皮芯結構遺傳于原絲，后經預氧 化、炭化先是變的嚴重而后又有減弱的趨勢，但皮芯結構仍然保留在纖維中。這種皮芯結構 的存在導致纖維的抗拉強度、抗拉模量等外層高而內層低，因此，消除皮芯結構必然可以大 幅度提高碳纖維的性能特別是抗拉強度。一直以來，研究者采取的降低碳纖維皮芯結構的 方法很多，如1)在紡絲初期，通過調節凝固浴的濃度來控制雙擴散的速度，以降低原絲的 皮芯結構；2)紡織細旦化的原絲；3)減小預氧化溫度梯度或延長預氧化時間；4)在纖維內 部注入一些元素，以降低原絲的皮芯結構。
發明內容
本發明目的是提供一種提高碳纖維抗拉強度的方法，其解決了現有加工方法導致 碳纖維抗拉強度低的技術間題。本發明的技術解決方案是—種提高碳纖維抗拉強度的方法，其特殊之處在于包括以下步驟1]確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度
將最終熱處理溫度低于2000°C的碳纖維放置在高溫爐中，從1500°C開始逐漸升 溫到2000°C進行熱處理，每間隔40 100°C測量碳纖維的抗拉強度，繪制碳纖維的熱處理 溫度與抗拉強度的對應曲線，從而確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度；2]將需要進行熱處理的碳纖維放置在高溫爐中，在步驟1]中確定的最高抗拉強 度對應的熱處理溫度下進行熱處理，處理時間2 10s，得到碳纖維中間產品；3]將碳纖維中間產品放置在高溫爐中，在2400 2800°C下進行熱處理，處理時間 2 10s。2、根據權利要求1所述的提高碳纖維抗拉強度的方法，其特征在于所述步驟2] 和步驟3]是在一個高溫爐中分步進行的。上述步驟2]和步驟3]是在兩個串聯的高溫爐中依次進行的。上述步驟1]中測量碳纖維的抗拉強度時的溫度間隔為50°C。本發明所具有的優點本發明通過分步熱處理法來降低碳纖維的皮芯結構，從而 提高其力學性能特別是抗拉強度。與以往提高碳纖維抗拉強度的方法相比，本發明方法簡 單、不需要添加其它的額外材料或過多的設備且碳纖維抗拉強度提高較大。
圖1為本發明繪制的某品牌碳纖維抗拉強度與熱處理溫度的對應曲線。
具體實施例方式1]確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度將碳纖維放置在高溫爐中，從1500°C逐漸升溫到2000°C每間隔50 100°C進行熱 處理，測量各溫度點碳纖維的抗拉強度，繪制碳纖維的溫度與對應抗拉強度曲線，確定出碳 纖維抗拉強度最高點的對應溫度，如圖1所示；碳纖維為各種中高強碳纖維；2]將碳纖維在放置在高溫爐中，在步驟1]中確定的最高抗拉強度對應的熱處理 溫度下進行熱處理，處理時間2 10s，得到碳纖維中間產品；3]將需要進行熱處理的碳纖維原材料(一步法)和步驟2]中的碳纖維中間產品 (分步法)放置在高溫爐中，在2400 2800°C下進行處理，處理時間2 10s。4]用Raman光譜對碳纖維原材料和碳纖維中間產品的皮芯結構進行分析，用于佐 證方法的可行性。需要進行熱處理的碳纖維原材料的最終熱處理溫度應低于2000°C的碳纖維，可以 是各種中高強度碳纖維；步驟2和步驟3可以在一個高溫爐里分步進行，也可以把兩個高溫爐串聯，通過設 定高溫爐的溫度，一次性完成。碳纖維中間產品的抗拉強度可以高于原材料的抗拉強度，也可以低于原材料的抗 拉強度。實施例取需要進行熱處理的某品牌T300碳纖維作為原材料，其力學性能為抗拉強度 3. 52GPa、抗拉模量213GPa。通過在1500 2000°C范圍內進行一次熱處理，每隔50°C抽 取一段碳纖維測量其抗拉強度，發現抗拉強度的最高值出現在1900°C，為3. SlGPa ；把該國產T300碳纖維在1900°C處理獲得中間產品，而后把原材料和中間產品以相同的實驗條件， 2400°C條件下進行熱處理，通過力學性能測試發現，一步熱處理和分步熱處理碳纖維的抗 拉強度分別為2. 62GPa和2. 96GPa，抗拉模量分別為341GPa和347GPa，由此可見分步熱處 理的碳纖維抗拉強度比一步熱處理的碳纖維抗拉強度提高的13%，使用分步熱處理的方法 有利于碳纖維抗拉強度的提高。而進一步用Raman光譜進行微觀結構分析發現，分步熱處 理的皮芯結構程度有所降低，這可能是其抗拉強度提高的原因之一。
權利要求
一種提高碳纖維抗拉強度的方法，其特征在于包括以下步驟1]確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度將最終熱處理溫度低于2000℃的碳纖維放置在高溫爐中，從1500℃開始逐漸升溫到2000℃進行熱處理，每間隔40～100℃測量碳纖維的抗拉強度，繪制碳纖維的熱處理溫度與抗拉強度的對應曲線，從而確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度；2]將需要進行熱處理的碳纖維放置在高溫爐中，在步驟1]中確定的最高抗拉強度對應的熱處理溫度下進行熱處理，處理時間2～10s，得到碳纖維中間產品；3]將碳纖維中間產品放置在高溫爐中，在2400～2800℃下進行熱處理，處理時間2～10s。
2.根據權利要求1所述的提高碳纖維抗拉強度的方法，其特征在于所述步驟2]和步 驟3]是在一個高溫爐中分步進行的。
3.根據權利要求1所述的提高碳纖維抗拉強度的方法，其特征在于所述步驟2]和步 驟3]是在兩個串聯的高溫爐中依次進行的。
4.根據權利要求1或2或3所述的提高碳纖維抗拉強度的方法，其特征在于所述步 驟1]中測量碳纖維的抗拉強度時的溫度間隔為50°C。
全文摘要
本發明涉及一種提高碳纖維抗拉強度的方法，包括以下步驟1]確定碳纖維最高抗拉強度對應的熱處理溫度2]將需要進行熱處理的碳纖維放置在高溫爐中，在步驟1]中確定的最高抗拉強度對應的熱處理溫度下進行熱處理，處理時間2～10s，得到碳纖維中間產品；3]將碳纖維中間產品放置在高溫爐中，在2400～2800℃下進行熱處理，處理時間2～10s。本發明解決了現有加工方法導致碳纖維抗拉強度低的技術問題。本發明方法簡單、不需要添加其它的額外材料或過多的設備且碳纖維抗拉強度提高較大。
文檔編號D01F9/12GK101880923SQ201010210250
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月28日 優先權日2010年6月28日
發明者劉歡, 劉福杰, 龐培東, 李福平, 王浩靜, 王紅飛, 程璐, 范立東 申請人:中國科學院西安光學精密機械研究所