對位芳族聚酰胺纖維及其制備方法

專利名稱：對位芳族聚酰胺纖維及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種對位芳族聚酰胺纖維，更具體地，涉及一種具有高表面均勻度和 高強度的對位芳族聚酰胺纖維及其制備方法。
背景技術：
芳族聚酰胺纖維可分為對位芳族聚酰胺纖維和間位芳族聚酰胺纖維，其中，對位 芳族聚酰胺纖維被制成為苯環通過酰胺基(CONH)直線連接的結構。此時，5mm厚的對位芳 族聚酰胺纖維的強度可以提起并保持住一輛兩噸重的車。因此，對位芳族聚酰胺纖維被用 于航空航天工業和研制防彈材料的工業等各種先進技術領域。通常被稱為芳族聚酰胺纖維的芳香族的聚酰胺纖維的制造過程包括以下步驟通 過在含有N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的聚合溶劑中使芳族二胺和芳族二酰基氯(aromatic diacid chloride)聚合來制備聚芳酰胺；通過在濃硫酸溶液中溶解所述聚芳酰胺來制備紡 絲液；以及通過使用噴絲頭和凝固浴池對所述紡絲液進行紡絲來制備細絲。芳族聚酰胺纖維具有皮芯結構，其中，芳族聚酰胺纖維的表層模量高于芳族聚酰 胺纖維的芯部的模量。就是說，如果向芳族聚酰胺纖維施加壓力，那么所述壓力集中作用于 芳族聚酰胺纖維的表層。因此，芳族聚酰胺纖維的表層的物理性質是決定芳族聚酰胺纖維 強度的最重要要素。然而，由于現有的芳族聚酰胺纖維制備方法是在不考慮芳族聚酰胺纖維的表層的 情況下實施的，因此不能獲得高強度的芳族聚酰胺纖維。

發明內容
技術問題因此，鑒于上述問題而提出本發明，并且，本發明的目的是提供一種芳族聚酰胺纖 維及其制備方法，本發明可以避免現有技術中存在的一個或多個問題。本發明的目的是提供一種對位芳族聚酰胺纖維及其制備方法，所述對位芳族聚酰 胺纖維通過提高芳族聚酰胺纖維表面均勻度而具有高強度。在下文中，芳族聚酰胺纖維指 的是對位芳族聚酰胺纖維。本發明的其它優點、目的和特征將在下面的說明中部分地給出，并且對于本領域 普通技術人員來說，部分地通過查閱下文或從實踐本發明來了解而變得顯而易見。通過在 說明書和本文的權利要求以及附圖中所具體指出的結構可以實現和獲得本發明的目的和 其它優點。技術方案在研究高強度的芳族聚酰胺纖維的制備方法期間，發現芳族聚酰胺纖維的表面均 勻度對芳族聚酰胺纖維的強度有影響。就是說，芳族聚酰胺纖維的高表面均勻度可以提高 芳族聚酰胺纖維的強度。此外，當研究提高芳族聚酰胺纖維的表面均勻度的方法時，發現可以通過控制紡絲過程提高芳族聚酰胺纖維的表面均勻度。為了達到這些目的和其它優點并與本發明的目的相一致，如在此具體和概括 描述的，一種芳族聚酰胺纖維的制備方法包括以下步驟通過使芳族二胺和芳族二酰基 鹵(aromatic diacid halide)聚合來制備聚芳酰胺；通過使芳族二胺和芳族二酰基鹵 (aromatic diacid halide)聚合來制備聚芳酰胺；通過在溶劑中溶解所述聚芳酰胺來制備 紡絲液；以及通過噴絲頭擠出所述紡絲液，并且使所述紡絲液順序地通過氣隙、裝滿凝固溶 液的凝固浴池和與凝固浴池的底部相連接的具有噴射口的凝固管，以獲得細絲，其中，從容 納在凝固浴池中的凝固溶液的上表面到凝固管的噴射口的距離在10至35mm的范圍內。在本發明的另一方面，提供一種對位芳族聚酰胺纖維，所述對位芳族聚酰胺纖維 形成為酰胺基與芳環相連接，并且芳環通過酰胺基直線連接的結構，其中，表面粗糙度為 RMS (Root Mean Square，均方根)0. 2 μ m或更小，抗張強度在22g/d和26g/d之間的范圍內。有益效果根據本發明的芳族聚酰胺纖維及其制備方法具有以下優點。由于優化的紡絲可以提高芳族聚酰胺纖維的表面均勻度，因此提高抗張強度和伸 長性能。


圖1是圖示根據本發明一個實施例的紡絲設備的示意圖。
具體實施例方式現在將對本發明的優選實施例進行詳細說明，其例子在附圖中闡明。在任何可能 的地方，在所有的附圖中使用相同的附圖標記表示相同或相似的部件。在下文中，將參照附圖描述根據本發明的芳族聚酰胺纖維及其制備方法。1、制備聚芳酰胺首先，制備聚合溶劑。通過向有機溶劑中加入無機鹽來制備聚合溶劑。有機溶劑可以是基于酰胺的有機溶劑、基于尿素的有機溶劑或者是它們的混合 物，例如，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)，六甲基磷酰三胺 (HMPA)、N，N，N’，N’ -四甲基脲(TMU)、N, N，_ 二甲基甲酰胺(DMF)或它們的混合物。加入無機鹽以提高聚芳酰胺的聚合度。更詳細地說，無機鹽可以是鹵代堿金屬鹽 或鹵代堿土金屬鹽，例如，CaCl2、LiCl、NaCl、KCl、LiBr或KBr。可以只加入一種無機鹽，也 可以加入兩種或更多的混合型無機鹽。如果加入較多的無機鹽，則聚芳酰胺的聚合度提高。 然而，如果加入過多的無機鹽，則其中會有未溶解的無機鹽。優選地，在整個聚合溶劑中的 無機鹽為10重量％或更少。接著，通過在聚合溶劑中溶解芳族二胺來制備混合溶劑。例如，芳族二胺可以是對苯二胺(para-phenylenediamine)、4，4’ - 二氨基聯苯 (4，4，-diaminobiphenyl) >2,6-(2,6-naphthalenediamine) >1,5-(1， 5-naphthalenediamine)或 4,4，一 二氨基苯甲酉先苯胺(4,4，_diaminobenzanilide)。但是， 本發明不限于此。
接著，將預定量的芳香族二酰基鹵加入混合溶液中，同時攪拌混合溶液，由此進行 初步聚合。當伴隨著加熱時，芳族二胺和芳族二酰基鹵的聚合快速地進行。在這種情況下，高 聚合速度會導致最終獲得的聚合物中存在很大的聚合差異的問題。更詳細的說，由于在整 個混合溶液中聚合反應不是同時進行的，因此，早期聚合的聚合物通過快速的聚合反應而 具有長分子鏈，而后期聚合的聚合物與那些早期聚合的聚合物相比具有較短的分子鏈。此 外，更快的聚合速度導致最終獲得的聚合物中聚合度差異更大。如果最終獲得的聚合物中 存在更大的聚合度差異，則性能偏差變大，從而難以獲得所需的性能。因此，在制備具有預定長度分子鏈的聚合物相關的初步聚合過程之后進行聚合過 程，由此最小化最終獲得的聚合物中的聚合度差異。例如，芳族二酰基鹵可以是對苯二甲酰氯(ter印hthaloyl dichloride)、4，4’-苯 甲酰二氯(4,4，-benzoyl dichloride)、2，6-萘二 甲酰氯(2,6-naphthalenedicarboxyl acid dichloride)或 1，蔡二甲酉先氣(1，5_naphthalenedicarboxyl acid dichloride)。 但是，本發明不限于此。在完成初步聚合過程之后，將殘留的芳香族二酰基鹵加入混合溶液中，同時在0 和30°C之間的溫度下攪拌以進行聚合過程。由于芳香族二酰基鹵與芳族二胺以1 1的摩爾比進行反應，因此以相同的摩爾 比加入芳族二胺和芳族二酰基鹵。優選地，調節芳族二胺和芳族二酰基鹵的量，使得當聚合過程完成時在整個聚合 溶液中最終獲得的聚合物的濃度約為5%重量至20重量％。如果最終獲得的聚合物的濃度 小于5重量％，則聚合速度降低且聚合反應必須持續相對長的時間，由此降低經濟效率。如 果最終獲得的聚合物的濃度大于20重量％，則因不良的聚合反應而難以獲得5. 5以上的聚 合物特性粘度。通過聚合過程最終獲得的聚芳酰胺的詳細例子可以是聚對苯二甲酰對苯二胺 (poly(paraphenylene terephtalamide :PPD_T))、聚(4，4，-N-苯甲酰苯胺對苯二甲酰胺) (poly (4，4，_benzanilide terephtalamide))、聚(對亞苯基-4，4，-亞聯苯基-二羧酰胺) (poly(paraphenylene-4,4'-biphenylene-dicarboxyl acid amide))、或聚(對亞苯基_2， 6_ _二甲■酉先月安)(poly (paraphenylene-2,6-naphthalenedicarboxyl acid amide))。接著，向包含聚芳酰胺的聚合溶液中加入堿性化合物，以便中和在聚合反應期間 產生的酸。在聚合反應期間產生的酸，例如鹽酸，會腐蝕聚合設備。因此，在聚合反應期間或 之后，向聚合溶液中加入無機或有機堿性化合物，從而中和由聚合反應產生的酸。由于通過聚合反應獲得的聚芳酰胺以碎屑形狀存在，因此包含聚芳酰胺的聚合溶 液的流動性差。為了提高流動性，優選地，通過向聚合溶液中加入水而將包含聚芳酰胺的聚 合溶液制成為懸浮液，然后用懸浮液型聚合溶液進行之后的過程。為此，將水和堿性化合物 加入聚合溶液，以進行中和過程。無機堿性化合物可以選自堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬氫化物、 堿土金屬氫氧化物或者堿土金屬氧化物的組，例如，NaOH, Li2C03> CaCO3> LiH, CaH2, LiOH, Ca (OH) 2、Li2O 或 CaO。
接著，粉碎(crush)已通過中和過程除去了酸的聚芳酰胺。如果聚合物的顆粒尺寸過大，則會花費長時間來進行將要描述的提取過程，并且 降低聚合溶劑的提取效率。在這方面，進行粉碎過程，從而在提取過程之前減小聚合物的顆 粒大小。接著，從聚芳酰胺中提取和除去聚合溶劑。由于用于聚合過程的聚合溶劑包含在通過聚合獲得的聚芳酰胺中，因此需要從聚 芳酰胺中提取聚合溶劑，并且提取出的聚合溶劑需要重新用于聚合過程。使用水的提取過程是最經濟且有效的。可以通過順序地執行下述步驟來進行提取 過程在帶有排放口的槽(tub)中安裝過濾器；在將聚合物放置在過濾器之上的同時倒水； 以及通過排放口排出包含在聚合物中的聚合溶劑和水。在提取過程之后，進行脫水過程，以除去殘留的水。然后，通過干燥過程完成聚芳 酰胺的制備。其后，可以進行分類過程，從而根據用于紡絲過程的尺寸對聚芳酰胺進行分類。2、制備對位芳族聚酰胺纖維通過將用前述方法制備的聚芳酰胺溶解在溶劑中來制備紡絲液。溶劑可以使用濃度為97%至100%的濃硫酸。除了濃硫酸，也可以使用氯化硫酰 (chloro-sulfuric acid)或氣化硫酉先(fluoro-sulfuric acid)。優選地，紡絲液中聚合物的濃度約為10重量％至25%重量，以便獲得優良的纖維 特性。如果聚酰胺聚合物的濃度增加更多，那么紡絲液的粘度也增加。但是，如果聚合物 的濃度大于濃度臨界點，則紡絲液的粘度會突然降低。此時，在不形成固相的情況下，紡絲 液從光學各向同性狀態改變為光學各向異性狀態。光學各向異性的紡絲液的結構和功能性 質可以產生具有高強度的芳族聚酰胺纖維而無需額外的拉制過程。優選地，紡絲液中聚酰 胺聚合物的濃度高于濃度臨界點。然而，如果聚酰胺聚合物的濃度過高，則會導致紡絲液中 粘度低的問題。如圖1所示，在通過噴絲頭10擠出紡絲液之后，紡絲液順序地通過氣隙17、凝固浴 池20和凝固管30，由此制備出細絲1。噴絲頭10設置有多個毛細管15，其中，每個毛細管15都具有0. Imm或更小的直 徑。如果噴絲頭10的每個毛細管15的直徑都大于0. 1mm，則細絲1的強度因所制備的細絲 的分子取向差而下降。氣隙17可以使用空氣層或惰性氣體層。為了強化所制備的細絲的特性，優選地， 氣隙的長度為2至20mm。凝固浴池20位于噴絲頭10的下面，其中，凝固浴池20中充滿凝固溶液22。在凝 固浴池20的下面有凝固管30。凝固管30與凝固浴池20的底部相連接。因此，當紡絲液在從噴絲頭10的毛細管15擠出之后落下時，紡絲液通過順序地通 過氣隙17和凝固溶液22而凝固，由此制備細絲1。細絲1通過凝固管30被排出。由于凝 固溶液體22和細絲1通過凝固管30被排出，因此，需要根據所排出的量連續地向凝固浴池 20供應凝固溶液。此外，在凝固管30中有噴射口 35，以便將凝固溶液從噴射口 35噴出到穿過凝固
6管30的細絲上。噴射口 35可以包括多個噴射口，或者可以沿著凝固管30的邊緣形成為環 形。優選地，以從噴射口噴出的凝固溶液的角度關于所述細絲完全對稱的方式布置多個噴 射口 35。優選地，從噴射口噴出的凝固溶液的噴射角度與所述細絲的縱向所成的角度約為 0°至85°。尤其對于工業生產過程來說，噴射角度約為20°至40°。優選地，從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35 (更具體地，到噴射口 35的上端)的距離(L)在10至35mm之間的范圍內。如果距離(L) 小于10mm，則凝固溶液被噴向未充分凝固的細絲，因此會損壞細絲的晶體取向。同時，如果 距離(L)大于35mm，則凝固溶液被噴向完全凝固的細絲，因此會損壞細絲的表面。因此，必 須在細絲被適度地凝固的狀態下進行從噴射口 35噴射凝固溶液的過程。在這方面，距離 (L)在10至35mm的范圍內。優選地，從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的 距離(L1)在5至15mm之間的范圍內。如果距離(L1)小于5mm，則因空氣渦流而難以控制 紡絲過程。同時，如果距離(L1)大于15mm，則細絲會在凝固浴池20中被過度凝固，由此導 致難以設置噴射口 35的位置。就是說，如果細絲在凝固浴池20中被過度凝固，則噴射口 35 必須被放置在與凝固管30上端毗鄰之處，以便在細絲完全凝固之前噴射凝固溶液。然而， 如果噴射口 35的位置過于靠近凝固管30的上端，則會導致凝固溶液在細絲不夠集中的情 況下被噴射的問題。優選地，從凝固浴池20的底部到噴射口 35 (更具體地，到噴射口 35的上端)的距 離(L2)在5至20mm之間的范圍內。如果距離(L2)小于5mm，則凝固溶液會在細絲不夠集 中的情況下被噴射，因此難以使細絲均勻地凝固。同時，如果距離(L2)大于20mm，則會導致 對容納在凝固浴池20中的凝固溶液的抽吸不良。就是說，當從噴射口 35噴出凝固溶液時， 在凝固浴池20和凝固管30之間產生壓強差，因此，容納在凝固浴池20中的凝固溶液22被 快速地抽吸到凝固管30。在這種情況下，如果噴射口 35的位置距離凝固浴池20的底部遠， 則會降低凝固溶液22的抽吸效率。可以將多個噴射口 35布置在不同的高度，以便使來自不同位置的凝固溶液通過 多個噴射口 35噴射到凝固管30的內部。因此，施加到細絲上的阻力被分散，從而使得細絲 的表面變得均勻并改善取向，由此防止細絲的強度降低。此外，由于能夠防止硫酸從細絲上 快速排出，因此可以提高細絲的表面均勻度。優選地，從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)與從凝固管30排出細絲1的 排出速度(V2)的比率可以在0.8 1至1.2 1的范圍內。如果從噴射口 35噴出凝固溶 液的噴射速度(V1)與從凝固管30排出細絲1的排出速度(V2)的差異變大，則會損壞細絲 1的表面。尤其是，如果比率V1 V2在此范圍之外，則會損壞細絲1的表面。考慮到細絲1 的排出速度，優選地，從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度在150至SOOmpm之間。凝固溶液22可以是硫酸溶液，更優選地，可以是通過向水、乙二醇、丙三醇、乙醇 或它們的混合物中加入硫酸而制備的溶液。對于紡絲液通過凝固溶液22的過程來說，通過 從紡絲液中除去硫酸來制備細絲。此時，如果從細絲的表面快速地除去硫酸，則細絲的表面 在硫酸從細絲中出來之前凝固，由此降低細絲的均勻度。為了克服此問題，凝固溶液22含 有硫酸。優選地，凝固溶液22中的硫酸的濃度約為5%重量至15%重量。如果硫酸的濃度小于5重量％，則硫酸會被快速地從細絲上除去。同時，如果硫酸的濃度大于15重量％，則 難以使硫酸從細絲中出來。優選地，凝固溶液22的溫度在1°C和10°C之間的范圍內。如果凝固溶液22的溫 度低于1°C，則難以使硫酸從細絲中出來。同時，如果凝固溶液22的溫度高于10°C，則硫酸 會從快速地細絲中出來。然后，從所獲得的細絲中除去殘留的硫酸。硫酸殘留在通過紡絲過程制備的細絲中。可以通過使用水或水和堿性溶液的混合 物的浸漬過程(wet process)來除去殘留在細絲中的硫酸。浸漬過程可以包括以下步驟，例如，第一步，將含有硫酸的細絲浸漬在0.3%至 1. 3%的苛性堿溶液中；以及第二步，將細絲浸漬在0. 01 %至0. 1 %的苛性堿溶液中。然后，進行干燥過程，以調節包含在細絲中的水量。通過控制細絲和烘燥滾筒(drying roll)之間的接觸時間或者滾筒干燥機的溫度 可以調節包含在細絲中的水量。在上述紡絲、浸漬、中和以及干燥過程中，張力施加在所述細絲上，其中，施加到所 述細絲上的用于干燥過程的張力的優選值是基于整個處理條件來確定的。然而，優選地，在 0. 1至3. Ogpd的張力下干燥所述細絲。如果用于干燥過程的張力小于0. lgpd，則細絲的強 度因分子取向減少而降低。同時，如果用于干燥過程的張力大于3. Ogpd，則細絲會破裂。此 時，可以通過調節移動細絲的滾筒的表面速度來控制施加在細絲上的張力的程度。通過預定裝置加熱滾筒干燥機。此時，優選地，滾筒干燥機至少部分地覆蓋有防散 熱裝置，以防止熱量損失。根據本發明上述過程制備的對位芳族聚酰胺纖維形成為酰胺基與芳環相連接的 結構，芳環通過酰胺基直線連接，并且表面粗糙度為RMS 0. 2μπι或更小。表面粗糙度小意味著表面均勻度好。根據本發明的具有極好表面均勻度的芳族聚 酰胺纖維可以獲得22g/d至26g/d的高抗張強度。此外，根據本發明的芳族聚酰胺纖維具有2. 8%至3. 5%的伸長率。如果纖維的表 面不均勻，則纖維易于因伸長而斷裂。由于本發明的芳族聚酰胺纖維具有極好的表面均勻 度，因此不易因伸長而斷裂，從而獲得大伸長范圍。此外，本發明的芳族聚酰胺纖維從織物中抽出時的最大阻力為5N或更小，其中， 所述纖維為編織密度為260g/m2的平紋織物，并且所述平紋織物由1500旦尼爾的芳族聚酰 胺纖維作為緯線和經線制成。這里，從織物中抽出時的最大阻力是指當從編織纖維而獲得的織物中抽出一股所 述纖維時的最大阻力。如果所述纖維具有均勻的表面，則容易從織物中抽出所述纖維，因此 阻力變小。就是說，抽出時的小阻力意味著纖維具有極好的表面均勻度。3、實施例和對比性實例1)實施例1在通過向N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中加入CaCl2來制備聚合溶劑之后，在所制 備的聚合溶劑中溶解對苯二胺，以由此制備混合溶液。在攪拌混合溶液的同時，向混合溶液中加入對苯二甲酰氯，其中，對苯二甲酰氯的 摩爾比等于對苯二胺的摩爾比，由此制備聚對苯二甲酰對苯二胺。這里，首先向混合溶液中加入預定量的對苯二甲酰氯，以進行初步聚合，然后將剩余的對苯二甲酰氯加入混合溶液 中。之后，向含有聚對苯二甲酰對苯二胺的聚合溶液中加入水和NaOH，從而中和酸。在粉碎 聚對苯二甲酰對苯二胺之后，通過使用水從聚對苯二甲酰對苯二胺中提取聚合溶劑，然后 對聚合溶劑進行脫水和干燥過程，由此獲得最終的聚芳酰胺。將最終的聚芳酰胺溶解在99%的濃硫酸中，由此制備紡絲液。此時，紡絲液中聚芳 酰胺的濃度約為20重量％。之后，通過利用圖1所示的紡絲設備對紡絲液進行紡絲。就是 說，在通過噴絲頭10擠出紡絲液之后，通過使紡絲液順序地通過直徑為7mm的氣隙17、裝有 由5°C溫度下具有10重量％濃度的硫酸溶液制成的凝固溶液22的凝固浴池20以及位于凝 固浴池20下面的凝固管30來凝固紡絲液，由此制備細絲。此時，從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35 的距離(L)為20mm ；從凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的距離(L1)為IOmm ；以 及從凝固浴池20的底部到噴射口 35的距離(L2)為10mm。此外，將從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)與從凝固管30排出細絲1的 排出速度(V2)設置為相等。就是說，將噴射速度(V1)和排出速度(V2)中的每個都設置為 6OOmpmο之后，通過浸漬過程從所述細絲中除去殘留的硫酸。然后，通過干燥和風干所述細 絲而獲得1500旦尼爾的芳族聚酰胺纖維。2)實施例2除了從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35的 距離(L)為10mm、從凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的距離(L1)為5mm和從凝 固浴池20的底部到噴射口 35的距離(L2)為5mm之外，通過與上述實施例1相同的方法獲 得芳族聚酰胺纖維。3)實施例3除了從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35的 距離(L)為35mm、從凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的距離(L1)為15mm和從 凝固浴池20的底部到噴射口 35的距離(L2)為20mm之外，通過與上述實施例1相同的方 法獲得芳族聚酰胺纖維。4)實施例4除了從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)為700mpm和從凝固管30排出細 絲1的排出速度(V2)為600mpm之外，通過與上述實施例1相同的方法獲得芳族聚酰胺纖維。5)實施例5除了從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)為500mpm和從凝固管30排出細 絲1的排出速度(V2)為600mpm之外，通過與上述實施例1相同的方法獲得芳族聚酰胺纖維。6)對比性實例1除了從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35的 距離(L)為8mm、從凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的距離(L1)為5mm和從凝 固浴池20的底部到噴射口 35的距離(L2)為3mm之外，通過與上述實施例1相同的方法獲
9得芳族聚酰胺纖維。7)對比性實例2除了從容納在凝固浴池20中的凝固溶液22的上表面到凝固管30的噴射口 35的 距離(L)為40mm、從凝固溶液22的上表面到凝固浴池20的底部的距離(L1)為15mm和從 凝固浴池20的底部到噴射口 35的距離(L2)為25mm之外，通過與上述實施例1相同的方 法獲得芳族聚酰胺纖維。8)對比性實例3除了從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)為400mpm和從凝固管30排出細 絲1的排出速度(V2)為600mpm之外，通過與上述對比性實例2相同的方法獲得芳族聚酰
胺纖維。9)對比性實例4除了從噴射口 35噴出凝固溶液的噴射速度(V1)為750mpm和從凝固管30排出細 絲1的排出速度(V2)為600mpm之外，通過與上述對比性實例2相同的方法獲得芳族聚酰
胺纖維。10)對比性實例5除了容納在凝固浴池20中的凝固溶液22之外，通過與上述對比性實例1相同的 方法獲得芳族聚酰胺纖維，其中，凝固溶液22的溫度保持在0°C。11)對比性實例6除了容納在凝固浴池20中的凝固溶液22之外，通過與上述對比性實例1相同的 方法獲得芳族聚酰胺纖維，其中，凝固溶液22的溫度保持在15°C。12)對比性實例7除了容納在凝固浴池20中的凝固溶液22之外，通過與上述對比性實例1相同的 方法獲得芳族聚酰胺纖維，其中，凝固溶液22由濃度為3重量％的硫酸溶液制成。13)對比性實例8除了容納在凝固浴池20中的凝固溶液22之外，通過與上述對比性實例1相同的 方法獲得芳族聚酰胺纖維，其中，凝固溶液22由濃度為20重量％的硫酸溶液制成。上述實施例和對比性實例可以被歸納為下表1。表1
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權利要求
一種對位芳族聚酰胺纖維的制備方法，包括通過使芳族二胺和芳族二酰基鹵聚合來制備芳族聚酰胺；通過在溶劑中溶解所述芳族聚酰胺來制備紡絲液；以及通過噴絲頭擠出所述紡絲液，并且使所述紡絲液順序地通過氣隙、裝滿凝固溶液的凝固浴池和與所述凝固浴池的底部相連接的具有噴射口的凝固管，以獲得細絲，其中，從容納在所述凝固浴池中的所述凝固溶液的上表面到所述凝固管的所述噴射口的距離在10至35mm的范圍內。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，從所述凝固浴池的底部到所述噴射口的距離在5 至20mm的范圍內。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，從容納在所述凝固浴池中的所述凝固溶液的上 表面到所述凝固浴池的底部的距離在5至15mm的范圍內。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，將多個噴射口布置在不同的高度，以便使來自不 同位置的凝固溶液通過所述多個噴射口噴射到所述凝固管的內部。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，從所述噴射口噴出所述凝固溶液的噴射速度與 從所述凝固管排出所述細絲的排出速度的比率在0.8 1至1.2 1的范圍內。
6.根據權利要求5所述的方法，其中，從所述噴射口噴出所述凝固溶液的所述噴射速 度在150至800mpm的范圍內。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，容納在所述凝固浴池中的所述凝固溶液是硫酸 溶液，并且所述硫酸溶液的濃度在5重量％至15重量％的范圍內。
8.根據權利要求1所述的方法，其中，容納在所述凝固浴池中的所述凝固溶液是硫酸 溶液，并且所述硫酸溶液的溫度保持在1°C和10°C之間。
9.一種對位芳族聚酰胺纖維，所述對位芳族聚酰胺纖維形成為酰胺基與芳環相連接并 且所述芳環通過所述酰胺基直線連接的結構，其中，表面粗糙度為RMS0. 2 μ m或更小，抗張 強度在22g/d和26g/d之間的范圍內。
10.根據權利要求9所述的對位芳族聚酰胺纖維，其中，所述芳族聚酰胺纖維具有 2. 8%至3. 5%的伸長率。
11.根據權利要求9所述的對位芳族聚酰胺纖維，其中，所述芳族聚酰胺纖維的從織物 中抽出時的最大阻力為5N或更小，其中，所述織物為編織密度為260g/m2的平紋織物，并且 所述平紋織物由1500旦尼爾的所述芳族聚酰胺纖維作為緯線和經線制成。全文摘要
本發明公開一種芳族聚酰胺纖維及其制備方法，所述芳族聚酰胺纖維能夠實現高表面均勻度以及提高的抗張強度和拉伸特性，其中，所述方法包括通過使芳族二胺和芳族二酰基鹵聚合來制備芳族聚酰胺；通過在溶劑中溶解所述芳族聚酰胺來制備紡絲液；以及通過噴絲頭擠出所述紡絲液，并且使所述紡絲液順序地通過氣隙、裝滿凝固溶液的凝固浴池和與所述凝固浴池的底部相連接的具有噴射口的凝固管，以獲得細絲，其中，從容納在所述凝固浴池中的所述凝固溶液的上表面到所述凝固管的所述噴射口的距離在10至35mm的范圍內。
文檔編號D01F6/60GK101983264SQ200980112124
公開日2011年3月2日 申請日期2009年3月31日 優先權日2008年3月31日
發明者余尚泳, 樸太學, 李在永, 金在永 申請人:可隆工業株式會社