專利名稱：：蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維及其制備工藝的制作方法
技術領域：
：本發明屬于纖維素纖維
技術領域：
，更具體是涉及一種蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維及其制備工藝。
背景技術：
：全球蠶絲蛋白產業的市場規模在5060億美元，蠶絲蛋白粉占50%份額，其應用范圍更為廣泛，且為消耗品，三年其市場規模內將達到IOO億以上。蠶絲蛋白目前在加工方面，以日本為主，其應用領域遍及醫藥保健、食品及美容行業，主要產品有化妝品、保健食品，技術水平也領先于其它國家。使得其產品附加值極高。我國自新中國成立以來，經過數幾十年的發展，現己經成為世界蠶絲市場上舉足輕重的蠶絲蛋白產地,主要產地為浙江與江蘇兩省。但是我國的高質量蠶絲蛋白少，附加值低。市場大環境急需超細化蠶絲蛋白粉的出現。100納米是人體面部毛孔的75分之一，極易吸收。蠶絲蛋白因其含有19種氨基酸，近20種礦物質，高活性生物牛磺酸，豐富的蠶絲蛋白及大量的微量元素，能提高人體抗衰老因子S0D和氨基酸載體GSH-PX的活性，內服具有安神定驚、清熱解毒、疏肝護肝、調理腸胃、補充鈣制、補充微量元素的功效。外敷能延緩肌膚衰老，祛斑、祛痘、抗皺，增強肌膚5光澤和彈性等多種功效。納米級蠶絲蛋白粉的出現使得蠶絲蛋白粉在美容保健方面的應用功效得到了數量'級的提高。現今國內外市場上存在兩種蠶絲蛋白粉，微米級蠶絲蛋白粉和納米級蠶絲蛋白粉。傳統的制備工藝可制得3-10um的蠶絲蛋白粉，粒徑大，吸收率低，其加工過程能耗大，生產成本高，而且容易使蠶絲蛋白中的營養成份受到破壞或溶解。經檢測，經傳統的化學法制備工藝制得后的蠶絲蛋白粉，氨基酸僅剩3-6種，同時因產品顆粒多在5um以上，吸收率低。微米級蠶絲蛋白粉一直以來應用于美容保健品，但因其顆粒大，不易吸收，加工過程會損失部分營養成分，故其應用一直有效果不佳，并不斷出現內服不良反應等問題。新工藝蠶絲蛋白制造方法分為物理法和化學法。物理方法制得的納米蠶絲蛋白粉微溶于水，不改變其本身固態性質，并可100%保留蠶絲蛋白粉的本來成分和營養元素，而用化學法制得的可溶納米蠶絲蛋白粉，人體容易吸收，但因為經過了化學處理，蠶絲蛋白粉自身成分已經有了改變。具體比較如表l所示。蠶絲蛋白粉在工藝上的突破，其粒徑從微米級提升至納米級，其應用也從敷面，口服等美容功效，發展至用于紡織面料等新材料功用。蠶絲蛋白纖維是一種新型的功能性紡織材料，具有廣闊的市場前景。目前推向國內市場的蠶絲蛋白纖維紡織品己從最初的針織內衣、文胸、T恤、短褲等逐步延伸到襯衫、休閑運動衣、牛仔服、襪子及床上用品等領域，產品供不應求。蠶絲蛋白纖維獨特的保健功能同樣引起了國外客商的關注。蠶絲蛋白纖維是由蠶絲蛋白粉體與黏膠漿粕原液共混紡絲制成的纖維，是新型功能纖維的一族，因其有良好的可紡性，可以與各種天然及合成纖維混紡成各種規格的紡織原料。但就目前現有技術而言，制備工藝中，蠶絲蛋白粉體團聚和漿料穩定性等關鍵技術尚有待解決。
發明內容本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維。本發明的另一目的在于提供該蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備方法。為達到上述目的，本發明采取了如下的技術方案蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，包括如下步驟(1)納米級蠶絲蛋白粉的制備；(2)纖維素纖維的制備。上述技術方案中，所述的納米級蠶絲蛋白粉的制備包括如下步驟(a)蠶絲蛋白經過提升機后，粗料進入料倉；(b)經氣流粉碎后，得5um10um的粗粉；(C)粗粉進料倉后，經空氣干燥機干燥；(d)進入低溫渦輪增壓氣流粉碎機粉碎；(e)經一級分級、二級分級后，得50nm100nm的蠶絲蛋白粉。上述技術方案中，所述的纖維素纖維的制備分別包括粘膠長絲的制備和粘膠短纖維及絲束的制備。上述技術方案中，所述的粘膠長絲的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經喂粕、浸漬后，進行輔助浸漬、壓榨、粉碎；(b)分別經老成、冷卻及黃化后溶解；(c)加入納米級蠶絲蛋白粉后混合均勻；(d)分別經過一道過濾、二道過濾后脫泡；(e)經三道過濾后，連續紡絲成型成筒；(f)經成品檢驗后，打包即得成品。作為上述技術方案的改進，所述(e)步驟中的連續紡絲成型成筒分別包括紡絲成型、水洗、上油、烘干及巻繞成筒步驟。上述技術方案中，所述的酸浴工藝流程為分別經酸浴底槽、高位槽、紡絲機、酸浴中間桶、過濾、脫氣后再到底槽；所述的洗絲水工藝流程為軟水經洗絲水儲槽、板式加熱器、高位槽、紡絲機、含鋅水接受槽后再到含鋅水處理站；所述的烘干水工藝流程為軟水經烘干水緩沖桶、水泵、紡絲機、汽水混合加熱器后至緩沖桶；所述的工藝用冷系統流程為NaCl鹽水經配水池、鹽水箱、鹽水泵、螺桿式鹽水機組合蒸發器、混合用或空調用熟車間后至(回水)鹽水箱；所述的紡絲空調用冷流程為冷水經回水池、冷水泵、電子除垢器、蒸汽雙效溴化鋰機組蒸發器、紡絲空調間、(回水)過濾器后至回水池；'所述的空調工藝流程為:空氣濾后，經加熱、冷凍水或風冷卻后，經送風機、車間、排風機、排毒塔后進入大氣。上述技術方案中，所述的粘膠短纖維及絲束的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經浸漬、壓榨、粉碎后進行老成，風送、冷卻及稱量后進行黃化；(b)連續溶解后，經調溫、預脫泡后進行I道KKF過濾；(C)調溫、快速脫泡后進行n道過濾；(d)紡絲、牽伸、切斷后絨毛成型；(e)去酸水洗、脫硫、水洗、漂白；(f)水洗、上油、濕開松、風送、打包后即得成品。上述技術方案中，堿站的工作流程為液堿經新液調配沉淀后進行黃化；其中，固堿溶解后一部分進入新液調配沉淀，另一部分為濃堿沉淀；新液調配沉淀經浸漬后得壓榨液，再經過濾后，進行浸漬調配。上述技術方案中，酸站的工作流程為紡絲回收經初過濾后進入混合桶，再分別進入底槽及循環泵；石英砂過濾后依次經石墨加熱器、高位槽后進入紡絲機。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果本發明克服了蠶絲蛋白粉粉碎超細化難的問題，采用自行研的納米碎設備，生產的蠶絲蛋白粉粒徑在50100納米以內的達100%;可完成納米級蠶絲蛋白粉年產量10噸，迎合了市場的需求，具有很大的市場價值。并且在完成納米蠶絲蛋白粉粉碎設備之后，研究納米蠶絲蛋白纖維于紡織面料的應用。其作為一種功能性面料，其既具有蠶絲蛋白的光艷滑糯、反護膚養顏的特征與功能，又有著黏膠纖維極佳的可紡性能與幾乎所有的紡織材料混紡，應用范圍非常廣。通過項目的實施，可開發將蠶絲蛋白粉粉碎到50100納米的高效低溫氣流粉碎設備和生產工藝，可提高江浙地區蠶絲蛋白附加值，并開拓蠶絲蛋白粉的新用途，具有較大的社會和經濟意義。圖1為納米級蠶絲蛋白粉的制備工藝流程圖；圖2為粘膠長絲的制備工藝流程圖3為酸浴工藝流程圖4為洗絲水工藝流程圖5為烘干水工藝流程圖6為工藝用冷系統流程圖7為紡絲空調用冷流程圖8為空調工藝流程圖9為粘膠短纖維及絲束的制備工藝流程圖；圖IO為堿站的工作流程圖；圖ll為酸站的工作流程圖。具體實施方式步的描述，但本發明所要求保護的范圍并不局限于此實施方式所描述之范圍。實施例1蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，包括如下步驟(1)納米級蠶絲蛋白粉的制備；(2)纖維素纖維的制備。圖1為納米級蠶絲蛋白粉的制備工藝流程圖，如圖1所示所述的納米級蠶絲蛋白粉的制備包括如下步驟(a)蠶絲蛋白經過提升機后，粗料進入料倉；(b)經氣流粉碎后，得5iim10iim的粗粉；(c)粗粉進料倉后，經空氣干燥機干燥；(d)進入低溫渦輪增壓氣流粉碎機粉碎；(e)經一級分級、二級分級后，得50nm100nm的蠶絲蛋白粉。用作原料的蠶絲蛋白粉，可由江南大學食品學院的周鳳娟、許時_嬰、楊瑞金、王璋發表在《食品工業的科學和技術》，2003年第10期的"可溶性絲素蛋白粉生產新工藝"制備得到。與常用的粉碎機相比，自行設計的納米蠶絲蛋白粉碎機在噴嘴結構的設計、低溫冷劑的選擇及冷卻方法的設計上，均有獨到之處。上述技術方案中，所述的纖維素纖維的制備分別包括粘膠長絲的制備和粘膠短纖維及絲束的制備。納米級蠶絲蛋白粉的技術指標如表2所示。圖2為粘膠長絲的制備工藝流程圖，如圖2所示所述的粘膠長絲的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經喂粕、浸漬后，進行輔助浸漬、壓榨、粉碎；(b)分別經老成、冷卻及黃化后溶解；(C)加入納米級蠶絲蛋白粉后混合均勻；(d)分別經過一道過濾、二道過濾后脫泡；(e)經三道過濾后，連續紡絲成型成筒；(f)經成品檢驗后，打包即得成品。作為上述技術方案的改進，所述(e)步驟中的連續紡絲成型成筒分別包括紡絲成型、水洗、上油、烘干及巻繞成筒步驟。粘膠長絲的制備工藝參數如表3所示。圖3為酸浴工藝流程圖；如圖3所示所述的酸浴工藝流程為分別經酸浴底槽、高位槽、紡絲機、酸浴中間桶、過濾、脫氣后再到底槽；圖4為洗絲水工藝流程圖；如圖4所示所述的洗絲水工藝流程為軟水經洗絲水儲槽、板式加熱器、高位槽、紡絲機、含鋅水接受槽后再到含鋅水處理站；圖5為烘干水工藝流程圖；如圖5所示所述的烘干水工藝流程為軟水經烘干水緩沖桶、水泵、紡絲機、汽水混合加熱器后至緩沖桶；圖6為工藝用冷系統流程圖；如圖6所示所述的工藝用冷系統流程為NaCl鹽水經配水池、鹽水箱、鹽水泵、螺桿式鹽水機組合蒸發器、混合用或空調用熟車間后至(回水)鹽水箱；圖7為紡絲空調用冷流程圖；如圖7所示所述的紡絲空調用冷流程為冷水經回水池、冷水泵、電子除垢器、蒸汽雙效溴化鋰機組蒸發器、紡絲空調間、(回水)過濾器后至回水池；圖8為空調工藝流程圖；如圖8所示所述的空調工藝流程為空氣濾后，經加熱、冷凍水或風冷卻后，經送風機、車間、排風機、排毒塔后進入大氣。圖9為粘膠短纖維及絲束的制備工藝流程圖；如圖9所示所述的粘膠短纖維及絲束的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經浸漬、壓搾、粉碎后進行老成，風送、冷卻及稱量后進行黃化；(b)連續溶解后，經調溫、預脫泡后進行I道KKF過濾；(C)調溫、快速脫泡后進行n道過濾；(d)紡絲、牽伸、切斷后絨毛成型；(e)去酸水洗、脫硫、水洗、漂白；(f)水洗、上油、濕開松、風送、打包后即得成品。粘膠短纖維及絲束的制備工藝參數如表4所示。圖IO為堿站的工作流程圖；如圖10所示堿站的工作流程為液堿經新液調配沉淀后進行黃化；其中，固堿溶解后一部分進入新液調配沉淀，另一部分為濃堿沉淀；新液調配沉淀經浸漬后得壓榨液，再經過濾后，進行浸漬調配。圖ll為酸站的工作流程圖，如圖ll所示酸站的工作流程為紡絲回收經初過濾后進入混合桶，再分別進入底槽及循環泵；石英砂過濾后依次經石墨加熱器、高位槽后進入紡絲機。表l:現有的蠶絲蛋白制造方法比較<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表2:納米級蠶絲蛋白粉的技術指標<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表3:粘膠長絲的制備工藝參數表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>45《V〈50105±250《V〈53108±253《V〈56112±2V》56115±2不同紡速的酸浴溫度1紡速(V，m/miri)溫度(。c)V》5049±1V〈5048±1ZnS0411±lg/12酸浴比重1.32±0.012酸浴落差6-10g/l1過濾器反洗周期36天2脫氣系統真空度120mbar2酸浴助劑14kg/班1酸浴底槽液位(平均)>35%3酸浴高位槽液位>25%3122酸浴蒸發-酸浴進預蒸發器溫度《107°C1酸浴出預蒸發器溫度96°C2蒸發器各段溫度V390°C2V483°C2V577°C2V671°C2V765°C2V858°C2V94650°C2V1046°C2V1139°C2再沸器各段真空度A8150mbar2A7209mbar2A6273mbar2A5355mbar2A4455mbar2A3601邁bar2A2756mbar2A191O邁bar2AO169Ombar2進再沸器各段溫度A839°C2A746°C2A652。C2A558°C2A464°C2A371°C2A277。C221A183°C2AO89°C2出再沸器各段溫度A846°C2A752°C2A658°C2A564°C2A471°C2A377°C.2A283°C2A189°C2AO98°C2酸浴進加熱器溫度.《98°C2酸浴出加熱器溫度《107°C2MK落水溫度30~40°C(隨季節變化調整)1123酸浴結晶酸浴進預冷器的溫度50°C2酸浴出預冷器的溫度33°C2結晶機內溫度1520°C2混合冷凝器的真空度53mbar2第二冷凝器的真空度74mbar2離心機的真空度1030mbar2124元明粉進熔融桶蒸汽壓力5.5bar2熔融桶內溫度75100°C2進加熱器蒸汽壓力5.5bar2加熱器出口浴液溫度113°C2蒸發器結晶機內溫度115°C2進熱交換器蒸汽壓力5.5bar2進干燥機熱風溫度14(TC2進干燥機熱風壓力1030mbar2進干燥機前鹽的含水率《5%2干燥后元明粉含水率0.11%1元明粉包重50kg/包1151紡絲牽伸切斷紡絲速度555m/min2紡絲錠數130132錠1噴絲頭規格孔數27X2216孔1孔徑0.06mm噴絲頭更換周期7天2燭形濾器更換周期714天2絲圈牽伸率(三圈)42±2%1切斷噴射水壓0.3±0.02mpa2切斷長度(名義長度)38mm1153/154精煉22絨毛成形蒸汽壓力0.130.18邁pa2極聯加熱器溫度98±2。C1精煉網速13m/min-3去酸水溫度60°C2一道水洗溫度70±5°C2脫硫濃度5.0±1-0g/12脫硫溫度85±5。C1二道水洗溫度.一級65。C2二級30°C2漂白濃度2普通絲有效氯0.3土0.lg/1高白絲有效氯0.9士0.lg/1漂白溫度常溫2三道水洗溫度3crc2最終水洗溫度60±5。C2油浴濃度5.5±0.5g/12(在白度要求〉85時再加入雙氧水)油浴溫度65±5°C1上油率夏天0.150.20%1冬天0.200.30%油浴母液配比丹東皇馬=5:51155/156烘干A區網速28邁/min2B區網速28m/min2烘干溫度(A區和B區)《145°C2回潮率成品813%單樣715%1打包規格1100X800X650mm1包重200245kg/包1822CS2冷凝回收進氣溫度>95°C1預冷凝后蒸汽溫度7585°C1冷凝后蒸汽溫度4060°C1非冷凝氣體溫度《20。C1821CS2吸附回收吸附進器進口H2S濃度《lOppm2吸附器進口CS2濃度8.5g/邁32抽風機風壓800mmH202氣流量10000m3/hr2脫硫熱堿液濃度68%NaOH2回收量cs224T/天權利要求1.蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于包括如下步驟(1)納米級蠶絲蛋白粉的制備；(2)纖維素纖維的制備。2.根據權利要求1所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述的納米級蠶絲蛋白粉的制備包括如下步驟(a)蠶絲蛋白經過提升機后，粗料進入料倉；(b)經氣流粉碎后，得5um10iim的粗粉；(C)粗粉進料倉后，經空氣干燥機干燥；(d)進入低溫渦輪增壓氣流粉碎機粉碎；(e)經一級分級、二級分級后，得50nm100nm的蠶絲蛋白粉。3.根據權利要求1所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述的纖維素纖維的制備分別包括粘膠長絲的制備和粘膠短纖維及絲束的制備。4.根據權利要求3所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述的粘膠長絲的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經喂粕、浸漬后，進行輔助浸漬、壓榨、粉碎；(b)分別經老成、冷卻及黃化后溶解；(C)加入納米級蠶絲蛋白粉后混合均勻；(d)分別經過一道過濾、二道過濾后脫泡；(e)經三道過濾后，連續紡絲成型成筒；(f)經成品檢驗后，打包即得成品。5.根據權利要求4所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述(e)步驟中的連續紡絲成型成筒分別包括紡絲成型、水洗、上油、烘干及巻繞成筒步驟。6.根據權利要求4所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述的酸浴工藝流程為分別經酸浴底槽、高位槽、紡絲機、酸浴中間桶、過濾、脫氣后再到底槽；所述的洗絲水工藝流程為軟水經洗絲水儲槽、板式加熱器、高位槽、紡絲機、含鋅水接受槽后再到含鋅水處理站；所述的烘干水工藝流程為軟水經烘干水緩沖桶、水泵、紡絲機、汽水混合加熱器后至緩沖桶；所述的工藝用冷系統流程為NaCl鹽水經K水池、鹽水箱、鹽水泵、螺桿式鹽水機組合蒸發器、混合用或空調用熟車間后至(回水)鹽水箱；所述的紡絲空調用冷流程為冷水經回水池、冷水泵、電子除垢器、蒸汽雙效溴化鋰機組蒸發器、紡絲空調間、(回水)過濾器后至回水池；所述的空調工藝流程為空氣濾后，經加熱、冷凍水或風冷卻后，經送風機、車間、排風機、排毒塔后進入大氣。7.根據權利要求3所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于所述的粘膠短纖維及絲束的制備工藝包括如下步驟(a)混粕經浸潰、壓榨、粉碎后進行老成，風送、冷卻及稱量后進行黃化；(b)連續溶解后，經調溫、預脫泡后進行I道KKF過濾；(C)調溫、快速脫泡后進行n道過濾；(d)紡絲、牽伸、切斷后絨毛成型；(e)去酸水洗、脫硫、水洗、漂白；(f)水洗、上油、濕開松、風送、打包后即得成品。8.根據權利要求7所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于堿站的工作流程為液堿經新液調配沉淀后進行黃化；其中，固堿溶解后一部分進入新液調配沉淀，另一部分為濃堿沉淀；新液調配沉淀經浸漬后得壓榨液，再經過濾后，進行浸漬調配。9.根據權利要求7所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝，其特征在于酸站的工作流程為紡絲回收經初過濾后進入混合桶，再分別進入底槽及循環泵；石英砂過濾后依次經石墨加熱器、高位槽后進入紡絲機。10.權利要求1所述的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維的制備工藝所制備得到的蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維。全文摘要本發明公開了一種蠶絲蛋白共混再生纖維素纖維及其制備工藝。本發明工藝包括如下步驟(1)納米級蠶絲蛋白粉的制備；(2)纖維素纖維的制備。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果本發明克服了蠶絲蛋白粉粉碎超細化難的問題，采用自行研發的納米碎設備，生產的蠶絲蛋白粉粒徑在50～100納米以內的達100％；可完成納米級蠶絲蛋白粉年產量50噸，迎合了市場的需求，具有很大的市場價值。并且在完成納米蠶絲蛋白粉粉碎設備之后，研究納米蠶絲蛋白纖維于紡織面料的應用。文檔編號D01F8/00GK101665990SQ20091015305公開日2010年3月10日申請日期2009年9月28日優先權日2009年9月28日發明者力孫申請人:力孫