專利名稱：阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制備方法
技術領域：
本發明屬于皮膠原處理領域，具體說是一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合 加脂劑的制備方法。
背景技術：
加脂劑在制革生產中是用量最大的皮化材之一，對成革性能有極其重要的 影響。它能滲透到皮的膠原纖維間，起到潤滑和增塑作用，使分子鏈鏈段易于 運動，成革柔軟、防水、防曬、滋潤且富彈性。功能性的加脂劑已成為市場發 展的趨勢，近年來具有填充、防水等性能的加脂劑都已相繼問世，但是關于具 有阻燃性加脂劑的研究報道卻較少，而沙發革、汽車坐墊革等對阻燃性的要求 越來越高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制備 方法。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案為
1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0. 6gAl203，升溫至11(TC， 控溫反應2h;緩慢加入9. 36g丙烯酸，升溫至126t:，控溫反應時間4h;降溫 至65'C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫反應時間1.5h。 然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%，即得改性菜油加脂劑。
2)取50g 60g上述改性菜油加脂劑和1.2g 3.6 g蒙脫土一起加入到三
口瓶中，升溫至40。C 70。C，控溫攪拌20min 50min，轉入100ml燒杯中，設
置超聲功率600w 800w，超聲時間/間隔時間為2s/ls或3s/ls,超聲30min
50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。 本發明相對于現有技術，其優點如下
本發明利用納米材料的一些特殊效應來實現阻燃，制得的阻燃型聚合物/蒙 脫土納米復合加脂劑應用于制革加脂工序中，加脂后坯革柔軟、粒面豐滿、具 有較好的阻燃性能。其不會對環境造成危險，可單獨用，也可與其他陰離子、 陽離子、和非離子加脂材料復配使用。
具體實施例方式
近年來，利用納米尺寸的一些特殊效應來實現阻燃，也引起了人們的重視。 蒙脫土結構片層是納米尺度的，可以用于制備具有一定阻燃性能的聚合物/層狀 硅酸鹽納米復合材料。這種材料的阻燃性主要來自其中的層狀硅酸鹽組分的物 理阻隔作用，即燃燒過程中形成的焦炭層起到了阻燃作用；該性質在涂料、橡 膠等各個方面的研究都已經展開，本發明以廉價的菜油和二乙胺進行部分酰胺 化反應，而后與丙烯酸反應制備聚合物改性加脂劑，再與納米材料蒙脫土經機 械攪拌、超聲等處理方法制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。該加脂劑 可單獨用，也可與其他陰離子、陽離子、和非離子加脂材料復配使用，加脂后 坯革柔軟、粒面豐滿、具有較好的阻燃性能。
本發明提供的用于皮革加脂的阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑其制 備方法是1) 在三口燒瓶中加入50g菜籽油，L8g乙二胺和0. 6gAl203，升溫至11(TC， 控溫反應2h;緩慢加入9. 36g丙烯酸，升溫至126。C，控溫反應時間4h;降溫 至65。C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫反應時間1.5h。 然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應物外觀為淺黃色 膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%，即得改性菜油加脂劑。
2) 取50g 60g上述改性菜油加脂劑和1.2g 3.6 g蒙脫土一起加入到三 口瓶中，升溫至40。C 7(TC，控溫攪拌20min 50min，轉入100ml燒杯中，設 置超聲功率600w 800w，超聲時間/間隔時間為2s/ls或3s/ls，超聲30min 50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
該加脂劑可單獨用，也可與其他陰離子、陽離子、和非離子加脂材料復配 使用，加脂后坯革柔軟、粒面豐滿、具有較好的阻燃性能。
實施例一1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1. 8g乙二胺和0. 6gAl203, 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9. 36g丙烯酸，升溫至126-C，控溫反應 時間4h;降溫至65t:(自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%，即得改性菜油 加脂劑。
2)取50g上述改性菜油加脂劑和1.2g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫 至4(TC，控溫攪拌20min,轉入100ml燒杯中，設置超聲功率600w，超聲時間/ 間隔時間為2s/ls，超聲30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
實施例二 1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl203， 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126'C，控溫反應時間4h;降溫至65。C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%,即得改性菜油 加脂劑。
2)取50g上述性菜油加脂劑和1.8g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至 50°C,控溫攪拌40min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間 隔時間為3s/ls，超聲40min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
實施例三1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl203， 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126i:，控溫反應 時間4h;降溫至65。C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%，即得改性菜油 加脂劑。
2)取50g上述改性菜油加脂劑和3.6 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫 至7(TC，控溫攪拌40min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率800w，超聲時間/ 間隔時間為3s/ls，超聲50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
實施例四1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1. 8g乙二胺和0. 6gAl203， 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126'C，控溫反應 時間4h;降溫至65。C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%,即得改性菜油 加脂劑。2)取55g上述改性菜油加脂劑和2.2 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫 至65。C，控溫攪拌35min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/ 間隔時間為2s/ls，超聲45min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
實施例五1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油,1. 8g乙二胺和0. 6gAlA， 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126°0，控溫反應 時間4h;降溫至65。C (自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%,即得改性菜油 加脂劑。
2)取50g上述改性菜油加脂劑和2.0g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫 至55。C，控溫攪拌50min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/ 間隔時間為3s/ls，超聲30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
實施例六1)在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl203， 升溫至11(TC，控溫反應2h;緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126-C,控溫反應 時間4h;降溫至65X:(自然冷卻)，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫 反應時間1.5h。然后向上述反應物中慢慢加入氨水70g (1:3稀釋)，直到反應 物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40%，即得改性菜油 加脂劑。
2)取60g上述改性菜油加脂劑和1.8 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫 至6(TC，控溫攪拌60min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率600w，超聲時間/ 間隔時間為2s/ls，超聲50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
權利要求
1、一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制備方法，其步驟如下(1)、在三口燒瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升溫至110℃，控溫反應2h；緩慢加入9.36g丙烯酸，升溫至126℃，控溫反應時間4h；自然冷卻、降溫至65℃，緩慢滴加45g亞硫酸氫鈉飽和溶液，控溫反應時間1.5h；然后向上述反應物中慢慢加入1∶3稀釋的氨水70g，直到反應物外觀為淺黃色膏狀體，加入一定量的熱水，調整固含量為40％，即得改性菜油加脂劑；(2)、取50g～60g步驟(1)制備的改性菜油加脂劑和1.2g～3.6g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至40℃～70℃，控溫攪拌20min～50min，轉入100ml燒杯中，設置超聲功率600w～800w，超聲時間/間隔時間為2s/1s或3s/1s，超聲30min～50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
2、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取50g步驟(1)制備的改性菜油加 脂劑和1.2g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至40。C，控溫攪拌20min，轉入 100ml燒杯中，設置超聲功率600w，超聲時間/間隔時間為2s/ls，超聲30min， 即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
3、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取50g步驟(1)制備的性菜油加脂 劑和1. 8g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至50°C，控溫攪拌40min，轉入lOOml 燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間隔時間為3s/ls，超聲40min，即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
4、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取50g步驟(1)制備的改性菜油加 脂劑和3.6 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至70。C，控溫攪拌40min，轉 入100ml燒杯中，設置超聲功率800w，超聲時間/間隔時間為3s/ls，超聲50min， 即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
5、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取55g步驟(1)制備的改性菜油加 脂劑和2.2 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至65。C，控溫攪拌35min，轉 入100ml燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間隔時間為2s/ls，超聲45min， 即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
6、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取50g步驟(1)制備的改性菜油加 脂劑和2.0g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至55""C，控溫攪拌50min，轉入 100ml燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間隔時間為3s/ls，超聲30min, 即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
7、 根據權利要求1所述的一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑的制 備方法，其特征在于所述步驟(2)為，取60g步驟(1)制備的改性菜油加 脂劑和1.8 g蒙脫土一起加入到三口瓶中，升溫至6(TC，控溫攪拌60min，轉 入100ml燒杯中，設置超聲功率600w，超聲時間/間隔時間為2s/ls，超聲50min， 即制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。
全文摘要
本發明屬于皮膠原處理領域，是一種阻燃型納米復合加脂劑，具體說是一種阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。功能性的加脂劑已成為市場發展的趨勢，近年來具有填充、防水等性能的加脂劑都已相繼問世，但是關于具有阻燃性加脂劑的研究報道卻較少，而沙發革、汽車坐墊革等對阻燃性的要求越來越高。本發明以廉價的菜油和二乙胺進行部分酰胺化反應，而后與丙烯酸反應制備聚合物改性加脂劑，再與納米材料蒙脫土經機械攪拌、超聲等處理方法制得阻燃型聚合物/蒙脫土納米復合加脂劑。該加脂劑可單獨用，也可與其他陰離子、陽離子、和非離子加脂材料復配使用，加脂后坯革柔軟、粒面豐滿、具有較好的阻燃性能。
文檔編號C14C9/02GK101633965SQ200910023648
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月20日 優先權日2009年8月20日
發明者斌 呂, 蕾 洪, 馬建中, 高黨鴿 申請人:陜西科技大學