專利名稱：一種濕法腈綸纖維的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種濕法腈綸纖維的制備方法。
背景技術：
腈綸是聚丙烯腈纖維在我國的商品名。腈綸具有優良的性能，手感柔軟溫暖，彈性 很好。耐光和耐氣候特別優良。 一般制成短纖維。可以純防或與羊毛混紡。用于制紡織 品、針織品、毛毯、篷帳、窗簾和濾布等，由于其性質接近羊毛，故有"合成羊毛"之稱。 腈綸雖然通常稱為聚丙烯腈纖維，但其中丙烯腈(習慣稱第一單體)只占90%~94%， 第二單體占5%~8%，第三單體為0.3%~2.0%。這是由于單一丙烯腈聚合物制成的纖維 缺乏柔性，發脆，染色也非常困難。為了克服聚丙烯腈的這些缺欠，人們采用加入第二 單體的方法，使纖維柔順；加入第三單體，提高染色能力。 一般腈綸的制備方法將聚 丙烯腈溶于二甲基甲酰胺等溶劑中，再經濕法或干法紡絲而得。制備方法具體可參考中 國專利文獻CN1526862A， CN1167838C, CN1740411A等。德國拜耳濕法二步法工藝，該工藝生產的1.67 dtex所使用的噴絲板的孔數為60000 孔，單根絲束的總旦數為80ktex，產量比較少，只有單線每小時1.43噸，而且下游用戶 的要求來說，產品的某些品質方面很難達到。發明內容本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種產量高品質佳的濕 法腈綸纖維的制備方法，特別適合生產單絲纖度1.67dtex，單根絲束的總旦數為96ktex 的腈綸纖維。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為該濕法腈綸纖維的制備方法，其特 征在于依次包括如下步驟a、紡絲成型，制得初生纖維以聚丙烯腈干粉為原料，以二甲基乙酰胺為溶劑， 配制成質量百分比濃度為23~26%的聚合物原液，經加熱器加熱后從噴絲板上的噴絲孔 中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120~130°C，紡前壓力控制在450 550Kpa，凝固浴 溫度45~49°C，凝固浴時二甲基乙酰胺質量百分比濃度51~54%，凝固浴循環量 30000 40000kg/h;b、水洗和牽伸將制成的初生纖維，經過個水洗和牽伸，牽伸槽溫度控制在65 99 'C，牽伸倍數控制在6 7倍；C、上油將水洗牽伸后的絲束上復合絲束油劑，油劑加入量為占絲束總質量的15~16%，加入速度控制在80~100kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度控制 在2.2~2.8%，油劑加熱溫度控制在90~95°C;d、 烘干烘干熱輥溫度控制在155~170°C，熱輥數量為30 32個，蒸汽壓力為 卯0 1000kpa，冷輥為4~6個，絲束出冷輥溫度控制在75~85°C，冷輥與熱輥間的牽伸 倍數為1~1.2;e、 巻曲將烘干后的絲束經張力架引入汽蒸箱，溫度達到80~90°C，再進入門壓 為50 150kpa的巻曲頭，形成20 30個/10cm的巻曲數的絲束，裝車準備定型；f、 定型巻曲后的絲束用絲束小車裝好，進入定型鍋內，定型通過抽真空，真空 度達到10 15kpa，通過通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130 138°C，最后通過一次抽 真空，真空度達到10 15kpa，最后出鍋成品。作為優選，所述步驟a中，聚合物原液質量百分比濃度為24.5%，加熱器溫度控制在125°C， 紡前壓力控制在500Kpa，.凝固浴溫度47°C，凝固浴時二甲基乙酰胺質量百分比濃度 52.3%，凝固浴循環量34105kg/h;所述步驟b中，牽伸倍數控制在6.696倍；所述步驟c中，油劑加入速度控制在90kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比 濃度控制在2.4%，油劑加熱溫度控制在92°C;所述步驟d中，熱輥數量為32個，蒸汽壓力為980kpa，冷輥為4個，絲束出冷輥 溫度控制在80'C，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1.105;所述步驟e中，溫度達到85'C，再進入門壓為100kpa的巻曲頭。作為優選，所述噴絲板呈圓盤狀，上均布有12個布孔區，共具有70000~80000個 噴絲孔，每個噴絲孔孔徑為0.056~0.072mm,噴絲孔之間的行距為0.366mm，而每個布 孔區間距為1.55mm且圍繞圓心呈扇形布置，布孔區的直徑為61.5mm，布孔區徑向上 有三組布孔分區組成，自圓心向外分布，布孔分區圈距依次為0.43mm、 0.37mm，噴絲 板中心為無孔區，無孔區的直徑為16mni。與現有技術相比，本發明的優點在于通過對引進濕法腈綸纖維的紡絲成型工藝及 后處理工藝做了改進，通過眾多試驗，選擇適當的紡絲成型及后處理條件工藝參數，具 體地提高了凝固浴循環量，提高了油劑的加入量和牽伸倍數，提高了巻曲門壓，通過 本發明制得的腈綸纖維，提高了纖維的成型效果，纖度CV。/。大約在5~10，纖維的截面 看，形狀比較均一；提高了延伸度，延伸度基本維持在33 37之間，保證了產品質量； 同時專用的噴絲板孔數、行距、圈距、無孔區直徑的合理設計，保證了溶劑容易擴散，也提高了產品的總旦數，每小時產量能達到1.73噸以上；本發明特別適合生產單絲纖度1.67dtex，單根絲束的總旦數為96ktex的腈綸纖維。
圖1為實施例上半個噴絲板的結構示意圖。 圖2為單個布孔區的放大圖。
具體實施方式
以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例本實施例中的濕法腈綸纖維的制備方法依次包括如下步驟a、紡絲成型以聚丙烯腈干粉(PAN)為原料，以二甲基乙酰胺(DMAC)為溶劑， 配制成質量百分比濃度為23~26%的聚合物原液，以24.5%為優選，經加熱器加熱后從 噴絲板上的孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120~130°C，以125'C為優選，紡前 壓力控制在450 550Kpa，以500kpa為優選，凝固浴溫度45~49°C，以47'C為優選，凝 固浴時二甲基乙酰胺質量百分比濃度51~54%，以52.3%為優選，凝固浴循環量 30000~40000kg/h，以34105kg/h為優選，制得初生纖維；b、 水洗、牽伸將制成的初生纖維，經過8個水洗牽伸槽溫度控制在65 99t:， 牽伸倍數控制在6 7倍，以6.696為優選。c、 上油將水洗牽伸后的絲束上復合絲束油劑，15 16%的油劑加入量控制在 80~100kg/h，以90kg/h為優選，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度控制在 2.2 2.8%，以2.4%為優選，油劑加熱溫度控制在90-95'C，以92。C為優選；d、 烘干烘干熱輥溫度控制在155~170°C，熱輥數量為30~32個，以32個為優選， 蒸汽壓力為900-1 OOOkpa，以980kpa為優選，冷輥為4~6個，以4個為優選，絲束出冷 輥溫度控制在75~85°C，以8(TC為優選，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1~1.2，以1.105 為優選；e、 巻曲將烘干后的絲束經張力架引入汽蒸箱，調溫調濕后溫度達到80~90°C， 以85'C為優選，再進入門壓為50~150kpa的巻曲頭，以100kpa為優選，形成20~30 個AOcm的巻曲數的絲束，裝車準備定型；f、 定型巻曲后的絲束用絲束小車裝好，進入10車位的定型鍋內，定型通過抽真 空，真空度達到10 15kpa，通過7次通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130 138°C。最 后通過一次抽真空，真空度達到10 15kpa，然后絲束小車出鍋，去往打包，成品出廠。參考圖1和圖2所示，本實施例中的噴絲板l呈圓盤狀，上均布有12個布孔區2， 共具有70000~80000個噴絲孔100，每個噴絲孔100孔徑為0.056 0.072rnrn，噴絲孔100之間的行距hi為0.366mm，而每個布孔區間距H為1.55mm且圍繞圓心呈扇形布置， 布孔區2的直徑R為61.5mrn，布孔區2徑向上有布孔分區21、布孔分區22和布孔分 區23組成，自圓心向外分布，布孔分區21和布孔分區22圈距h3為0.37mm ，布孔分 區22和布孔分區23圈距h2為0.43mm、，噴絲板1中心為無孔區3，無孔區3的直徑r 為16mm。本實施例特別適合生產單絲纖度1.67dtex，單根絲束的總旦數為96ktex的腈綸纖維。
權利要求
1、一種濕法腈綸纖維的制備方法，其特征在于依次包括如下步驟a、紡絲成型，制得初生纖維以聚丙烯腈干粉為原料，以二甲基乙酰胺為溶劑，配制成質量百分比濃度為23～26％的聚合物原液，經加熱器加熱后從噴絲板上的噴絲孔中擠出形成單絲，加熱器溫度控制在120～130℃，紡前壓力控制在450～550Kpa，凝固浴溫度45～49℃，凝固浴時二甲基乙酰胺質量百分比濃度51～54％，凝固浴循環量30000～40000kg/h；b、水洗和牽伸將制成的初生纖維，經過個水洗和牽伸，牽伸槽溫度控制在65～99℃，牽伸倍數控制在6～7倍；c、上油將水洗牽伸后的絲束上復合絲束油劑，油劑加入量為占絲束總質量的15～16％，加入速度控制在80～100kg/h，上油槽內油劑溶液中油劑質量百分比濃度控制在2.2～2.8％，油劑加熱溫度控制在90～95℃；d、烘干烘干熱輥溫度控制在155～170℃，熱輥數量為30～32個，蒸汽壓力為900～1000kpa，冷輥為4～6個，絲束出冷輥溫度控制在75～85℃，冷輥與熱輥間的牽伸倍數為1～1.2；e、卷曲將烘干后的絲束經張力架引入汽蒸箱，溫度達到80～90℃，再進入門壓為50～150kpa的卷曲頭，形成20～30個/10cm的卷曲數的絲束，裝車準備定型；f、定型卷曲后的絲束用絲束小車裝好，進入定型鍋內，定型通過抽真空，真空度達到10～15kpa，通過通蒸汽、放空的過程，定型溫度在130～138℃，最后通過一次抽真空，真空度達到10～15kpa，最后出鍋成品。
全文摘要
一種濕法腈綸纖維的制備方法，其特征在于依次包括如下步驟a.紡絲成型；b.水洗和牽伸；c.上油；d.烘干；e.卷曲；f.定型。進一步，通過對噴絲板的特有設計。與現有技術相比較，本發明對成型工藝及后處理工藝做了改進，通過眾多試驗，選擇適當的紡絲成型及后處理條件工藝參數，具體地提高了凝固浴循環量，提高了油劑的加入量和牽伸倍數，提高了卷曲門壓，通過本發明制得的腈綸纖維，提高了纖維的成型效果。
文檔編號D01F6/18GK101270501SQ20081006097
公開日2008年9月24日 申請日期2008年4月2日 優先權日2008年4月2日
發明者李春友 申請人:浙江杭州灣腈綸有限公司